A. 茶叶中提取咖啡因的主要流程
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？
思考题2：索式提取器的优点是什么？
思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？
4、升华装置
B. 从茶叶中提取咖啡因虹吸至少三次是为什么
由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物
C. 怎么从茶叶里提炼咖啡因
用微波辐射法从茶叶中提取咖啡因
实验原料为乌龙茶和红茶
主要试剂为食用酒精(98%)、生石灰(C.P.)
主要仪器:NN－K577WFS型微波炉、XT4－100X 显微熔点测定仪、550－II型傅立叶变换红外线光谱仪
在250毫升锥形瓶中放入10.0g粉末状的乌龙茶(干品)，加入一定量的一定配比的98%C2H5OH和H2O的混合液，摇匀，置于微波炉内，用微波火力为“高”的档次作用一定时间，取出，抽滤，滤液置于 150毫升蒸馏烧瓶中水浴蒸除乙醇。趁热把残余液倒入蒸发皿中，加入4∼5克生石灰搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干成粉状，然后移至酒精灯上微火加热焙烤片刻以除去水分，再把粉状物分3次转入干燥且洁净的坩埚中，盖上盖子，大火加热，咖啡因升华。冷却后，小心刮下坩埚壁及其盖上的产品，干燥、称重。用同样的方法试验红茶。
单项探索性实验表明，无论乌龙茶还是红茶，提取过程中，微波作用时间、溶剂的用量和溶剂的配比对咖啡因的提取率均有较大影响，而且结果相近。因此，以乌龙茶为原料，确定微波作用时间在2∼4分钟之间，溶剂用量在80∼120毫升之间，溶剂配比(C2H5OH/H2O)在3:1∼5:1之间。选微波作用时间、溶剂用量、溶剂配比这3个影响因素作研究对象，取3个水平，按L9(34)设计正交实验，每次实验结果的评判标准为提取率，同时在正交实验结果的基础上，还设计一系列单项辅助实验，配合正交实验寻找最佳工艺条件。
对于红茶，则在乌龙茶正交实验结论的基础上，设计一系列单项辅助实验，寻找其提取咖啡因的最佳工艺条件。
结语
利用微波辐射法从茶叶提取天然咖啡因，不但能大辐度缩短生产周期，而且具有提取率高，产品质量好，能耗低等优点，在最佳工艺条件下，乌龙茶的提取率可达1.322%，而红茶也可达1.128%。但该实验只是单一地提取咖啡因，从经济效益及原料的综合利用考虑，若能结合提取茶多酚、氨基酸等茶中的有效成分，则将有更令人满意的前景。□
（作者单位：广东揭阳市卫生中专学校广东潮州韩山师范学院）
D. 如何提纯咖啡因
提纯咖啡因，这是高中的课程，上化学课的时候，有在茶叶中提取咖啡因的实验。
茶叶提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡碱（半微量）
一、实验目的
学习生物碱提取的方法 学习索氏提取器的使用原理
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（有名咖啡因）为主，约占1％～5％。 咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物，其结构式和化学名称如下： 含结晶水的咖啡碱为无色针状结晶，能溶于氯仿、水、乙醇、苯等。在100 ℃时失去结晶水并开始升华，至178度时升华很快。 据此可先用适当溶剂从茶叶中进行提取，再用升华法加以提纯。 索氏提取器的特点是利用少量溶剂蒸发后浸泡茶叶起到大量溶剂的作用，同时避免茶叶因直接加热而导致分解等付反应。
三、实验装置
四、实验装置与器材
试剂：茶叶末5g，乙醇（95％）50ml，生石灰粉2g 器材：索氏提取器、圆底烧瓶、沸石、蒸发皿、玻璃漏斗、球形冷凝管等
五、实验操作
称取5g茶叶末，装入滤纸套筒中，套筒小心插入索氏提取器。取50ml95％乙醇加入圆底烧瓶，加几粒沸石，如图安装好装置。 水浴加热，连续提取1小时后，提取颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。 安装好蒸馏装置，水浴蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。 残液倒入蒸发皿，加入2g研细的生石灰粉，在玻棒不断搅拌下于烧杯蒸气浴上将溶剂蒸干。石棉网上小火将固体焙炒至干。 取一合适玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上。用小火小心加热至升华。 当滤纸上出现白色针状物时，暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。 残渣经拌和后可用略大的火再次升华。
六、注意事项
滤纸筒的大小要紧贴器壁，其高度不能超过虹吸管； 放茶叶包时要将注意别把滤纸弄破； 焙炒时要用小火。 升华时温度要控制在熔点以下； 在升华前尽量焙炒被升华物至无水份。
E. 从茶叶中提取咖啡因的实验装置图
上面一个球形冷凝管，中间一个脂肪提取仪，下面一个平底烧瓶，水浴加热
F. 茶叶怎么提取出咖啡因
咖啡因的提取
(1)抽提
称取茶叶8g，装入索氏提取器的滤纸筒内，在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石，装好索氏提取器，接通冷凝水，加热，连续抽提1～1.5小时（提取液颜色很淡时即可停止抽取），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。
(2) 回收乙醇
装好蒸馏装置，水浴加热蒸馏，回收大部分乙醇（沸点78℃）。然后把残液（约15～20mL）倒入蒸发皿中，蒸馏瓶用很少量酒精洗涤，洗涤液合并于蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
(3)升华提纯
在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰（CaO）粉，搅拌均匀，在蒸气浴上蒸干。然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升华），使水份全部除去，冷却后，擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末，以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗，罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，在石棉网（最好用砂浴）上继续小火加热，升华。当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽可能使升华速度放慢，提高结晶的纯度），如发现有棕色烟雾时，停止加热。冷却（约5min）后小心地揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体（白色、针状）用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中，残渣经拌和后，用较大火焰再继续加热升华一次（或两次）。合并各次升华收集咖啡因结晶，称重。产量通常在100mg左右，咖啡因的熔点为238℃。
G. 如何从茶叶或咖啡豆中提取咖啡因详解！！
【实验目的】：
1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质；
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法；
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作
【实验器材】：
茶叶、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷。 【历史】1820 年由林格（ Runge ）最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现； 1895 ～ 1899 年由易 费斯歇（ E.Fischer ）及其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得， 1958 年采用合成法生成。
【其他名称】咖啡碱；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。
【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。
【提取原理】
茶叶中含有咖啡因，约占3.4,另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
【实验装置】
1.索氏提取器：。
2. 回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。回流还会造成溶剂的损失，所以回流的是傻蛋，HIHI~~~~。
3. 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥（在这个实验中干燥变得特别重要。）的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。
【流程】
1.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花，再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎，一定要细！）并在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.称取50g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石），安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。
3.安装好蒸馏装置，水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约40mL）倒入蒸发皿中，加入20g研细的生石灰粉，（不能使其结趁糊状物）在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
H. 从茶叶中提取咖啡因的实验报告
从茶叶中提取咖啡因
一、 教学要求：
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、 预习内容：
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、 基本操作：
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？
思考题2：索式提取器的优点是什么？
思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？
4、升华装置
四、 实验原理：
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :
咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。
五、实验步骤：
1、 咖啡因的提取
称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。
2、咖啡因的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?
思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？
思考题6：生石灰的作用是什么？
思考题7：为什么必须除净水分？
思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？
思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？
思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？
思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？
思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？
六、存在的问题与注意事项：
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
七、深入讨论：
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。
咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？
答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、 索式提取器有哪几部分组成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九：思考题答案
思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。
思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。
思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。
思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。
思考题11答：红褐色的沉淀。
思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。
I. 从茶叶中提取咖啡因的流程（简洁点）
（1）抽提：来在250ML圆底烧瓶中加入源100ML的95%乙醇和沸石,装上索氏提取器,将装有10g茶叶末的纸套筒放入索氏提取器中,装上蛇形冷凝管,从其上口加少量乙醇至刚好下去为止.
（2）用水浴加热,连续抽取2~3h 后,当提取液变得很淡,提取器的液体刚吸下去时,立即停止加热.
（3）冷却后讲提取液转移到250ml锥形瓶中,既得粗咖啡因,贴上标签待进一步提纯.
J. 茶叶中提取咖啡因方法
实验名称： 从茶叶中提取咖啡因
l从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的：1、学习生物碱的提取方法；
2、了解咖啡因的性质；
3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
二、实验原理：
咖啡因是一种生物碱，其构造式为：
咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在200℃升华显著，230℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
三、实验步骤：
1、粗提：
a、 仪器安装：采用脂肪提取器。如图所示：
b、连续萃取：称取10g茶叶，研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸，放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h。待多次发生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近无色时）后，停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40，总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置，蒸馏的时间为：7：00。馏头：77℃，蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状（剩余大约2~3ml）。如图所示：
c、加碱中和：趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰（如果不够继续加入生石灰，实际加入量4.0g），使成糊状。空气浴加热，不断搅拌下蒸干，用时40分钟。
d、焙炒除水：把蒸发皿放在小铁圈上，将其放在距石棉网上一段距离，下面用酒精灯加热，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分（必须十分干燥，否则会影响产物的质量与纯度），用时40分钟。
2、纯化：
a、仪器安装：安装升华装置。用事先扎好小孔（孔应该大一些且朝一个方向突出）的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗，用手压住漏斗。
b、初次升华：210℃砂浴升华。刮下白色针状咖啡因晶体，黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。
c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华，温度大约为216℃。合并两次生成的咖啡因，第二次生成的黄色晶体依然不要。
3、称重：将两次生成的咖啡因称重，产量为0.10g。
四、实验说明及注意事项：
1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
3、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）。若温度太低，升华速度较慢，耗时过长；若温度太高，会使产物发黄（分解），影响产率。
4、升华时候的温度太高，注意，千万小心不要被烫伤。
五、试验装置：
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指 导 石先莹 老 师
评 阅 2005年7月9日
实验操作无误.
报告中存在的问题:
1 实验现象记录不明了.
2 产品产量过少.
实验17 从茶叶中提取咖啡因
一、实验原理
萃取提纯法
二、仪器与药品
Soxhlet提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇、KI-I2、盐酸、KClO3
三、实验步骤
1.Soxhlet提取法：称取10g茶叶，放入150ml Soxhlet提纯器中，在圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时，即可停止加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。
2.提取液及咖啡因的定性检验
（1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。
（2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。
3.升华法提取咖啡因
向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因 → 从茶叶中提取咖啡因（一）－索氏提取装置与原理
从茶叶中提取咖啡因（一）-索氏提取装置与原理 从茶叶中提取咖啡因（二）-滤纸筒的制作
从茶叶中提取咖啡因（三）-索氏提取 从茶叶中提取咖啡因（四）-蒸馏回收乙醇
从茶叶中提取咖啡因（五）-水浴蒸干与炒干 从茶叶中提取咖啡因（六）-升华