熔点的测定的实验报告实验装置图

『壹』 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

(1)熔点的测定的实验报告实验装置图扩展阅读

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。

『贰』 金属的熔点是怎么测出来的

熔点的测定

一、目的：

1、何为熔点？理解熔点测定的原理、应用。
2、掌握毛细管熔点测定法。
* 理解和回答课本的思考题。

二、原理及应用

1、熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物
质的熔点。
熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。
2、应用：
A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计

三、测定方法：

1、毛细管测定法。 2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

四、毛细管熔点测定法

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：（示范）
a． 样品的干燥和研磨
b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）
c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）
d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）
e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min
f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）
g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。
h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。

五、测准熔点必须注意的问题：

1、仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。
2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。

六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）

七、内容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）。
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）。

八、注意事项：

使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明，并要正确操作。

『叁』 熔化过程用到的测量

（1）在实验中要用到温度计测量物质的温度，需要用秒表测量熔化的时间；
（2）由图可知，物质在熔化过程中保持一定的温度不变，即有一定的熔点；因此该物质是晶体；该物质的熔点是48℃；
（3）利用水浴法加热，不但能使试管受热均匀，而且物质的温度上升速度较慢，便于及时记录各个时刻的温度；
（4）加热到10min时，该物质正好在熔化的过程中，所以是固液共存态；
（5）由图可知，物质从第6min开始熔化，第14min结束，所以熔化的时间为14min-6min=8min．
故答案为：（1）温度计； 秒表；（2）晶体；熔化过程温度保持不变；48 （3）受热均匀（变化过程缓慢）；（4）固液共存；（5）8．

『肆』 急求！己二酸熔点测定实验报告

一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。 如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管 内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装 取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装 向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定 在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定 5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点

『伍』 熔点的测定的化学实验报告如何写

一、实验目的
1.了解熔点测定的原理及意义
2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法
二、基本概念及原理（添加图1.物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图
熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度,称该化合 的熔点.
熔程：初熔至全熔的范围称熔程.纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃.含有杂质的物质,其熔点较纯物质低,且熔程较长.
意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值.
三、实验所用仪器和试剂
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪
四、实验装置
熔点浴：液体石蜡做热浴
提勒管（b形管）
a．水银球应位于b形管上下叉管口之间；b. 样品部分应位于水银球中部；
c．b形管加入液体高度达叉管处即可； d. 在图示位置加热,以使受热均匀.
四、实验内容
1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次；
2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点.
五、操作步骤
（一）毛细管熔点测定法
（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管；
（2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀,结实；
（3）装配好仪器后,小火加热；
（4）距熔点10-15℃时,控制升温速度为1-2℃／min；
（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数,即该化合物的熔程.
（6）重复以上操作,分别测定.
（二）用熔点测定仪测定熔点（演示讲解）
注意事项：
1．\x09所用样品必须干燥,研细,装实.
2．\x09应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化,放出气体以及其它分解现象.例如某物质在112℃开始萎缩,在113℃时有液滴出现,在114℃时全部液化,应记录如下：熔点113-114℃,112℃萎缩.
3．\x09粗测熔点时加热速度稍快,了解样品大致熔点范围.
4．\x09精测时加热速度先快后慢,到距离熔点10-15℃时,控制加热速度1-2℃/min.
5．\x09测另一样品时,要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测.
六、思考与讨论
1．\x09如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质?
2．\x09测熔点时,若遇到下列情况,将产生什么样的结果?
(1)\x09熔点管不洁净.
(2)\x09熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔.
(3)\x09熔点管壁太厚.
(4)\x09样品未完全干燥或含有杂质.
(5)\x09加热太快.
(6)\x09样品研得不细或装得不紧密.

『陆』 熔点测定及温度计的校正实验报告装填样品有什么要求对熔点测定有什么影响

药品需要烘干、研碎抄：装填样品的直径为1mm，装填高度为2~3mm，装填后使毛细管在玻璃管中自由下落，以达到样品装填均匀、结实的目的。

熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。 熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。

(6)熔点的测定的实验报告实验装置图扩展阅读：

毛细管熔点测定法：

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)。

2、测定操作：（示范）。

a． 样品的干燥和研磨。

b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）。

『柒』 “有机实验报告：熔点的测定”

实验一 熔点的测定

一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔点（℃）

操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

『捌』 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图，要有铁架台b型管的详细装置图

『玖』 沸点测定的主要步骤

沸点测定的步骤，首先需要看一下物质在进行实验时温度的变化。
第2步就需要判断温度达到沸点以及发生沸腾现象时，物体是否需要持续吸收热量，吸收热量之后温度是否发生变化。