苯乙酮的合成实验装置

1. 用苯怎么合成苯乙酮

苯合成苯乙酮的合成方法主要有乙苯氧化法、苯与乙酐酰化法、苯与乙酰氯化法等几种，工业上通常采用较多的为乙苯空气氧化法制备苯乙酮。苯乙酮现有生产技术采用间歇操作方式，设备效率低，传热传质效果差，溶剂对环境的污染大，副产物多。

现以乙苯和双氧水为原料，醋酸钴为催化剂，在具有优异传质与传热性能的微通道反应器中连续氧化反应合成苯乙酮，考察了乙苯与催化剂的摩尔比、停留时间、反应温度等对反应的影响，优化了氧化反应工艺条件，获得了良好的反应效果。该方法实际应用中可以实现连续化生产。

(1)苯乙酮的合成实验装置扩展阅读：

随着反应温度的升高，乙苯的转化率以及选择性均逐渐升高，当温度高于100℃时，苯乙酮的收率以及转化率出现下降趋势。这是由于，随着温度的升高，反应体系的能量升高，反应的活化分子百分数变大，自由基反应被引发，自由基浓度累计量变大。

因此，活化能逐渐达到反应所需，C-H键断裂变得容易。所以无论是反应的转化率还是收率都不断升高。然而，随着温度的继续升高，双氧水的分解速率加快，分解成分子态的氧，气态分子氧的氧化能力较弱，会阻碍原料与氧化剂的接触，增加停留时间。因此反应温度在100℃时，反应达到最优状态。

2. 在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响

认为主要是氯化铝水解,从而影响催化剂质量.
操作要点
1. 仪器必须充分干燥,否则影响反应顺利进行（100mL三口瓶、球形冷凝管、滴液漏斗、磨口干燥管、25mL量筒预先烘干.）.
2. 安装装置时,注意干燥管在加氯化钙干燥剂前,先在干燥管球体下支管口塞上脱脂棉（以防干燥剂落入冷凝管）,再加入粒状的氯化钙颗粒（若是粉末易使整个装置呈密闭状态,产生危险）.再在干燥管处用自制的带橡皮塞的导气管将气体吸收装置与回流装置相连.
3. 无水AlCl3的质量是实验成败的关键之一,称量、研细、投料都要迅速,避免长时间暴露在空气中,防止它因吸水而水解.
4. 甲苯应用金属钠处理干燥,乙酸酐要新蒸,以保实验成功.
5. 在滴入甲苯乙酸酐混合溶液时需要边滴边摇,并需控制滴加速度.
6. 整个反应需要小火加热控制温度在100-105°C.
7. 反应液冷却后倒入盐酸溶液应使铝盐溶解完全,若不溶解可再添加稀盐酸.
8. 由于最终产物不多、沸点较高,宜选用较小蒸馏瓶（小于50mL）.最后可在铁丝网上加热收集产品.

3. 溴苯如何制备苯乙酮

4. 苯乙酮的制备为什么要用过量的苯和无水三氯化铝

苯甲醛与苯乙酮在强碱催化下合成制备苯亚甲基苯乙酮，可能的副反应为 苯甲醛自身的坎尼扎罗反应，生成苯甲醇和苯甲酸。如图：苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。为了避免副反应的发生，先将苯乙酮与碱混合，产生碳负离子，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。

5. 苯乙醇如何制备苯乙酮

先用亚硫酸氢钠与苯乙酮生成白色结晶，在用卢卡斯试剂区分苯乙醇和丙醇，苯乙醇不溶于卢卡斯试剂分层，
卢卡斯试剂即浓盐酸和氯化锌混合液。

6. 做对甲基苯乙酮的制备实验时，为什么要将酸酐和无水甲苯的混合后，加入无水氯化铝和无水甲苯的混合物中

这是一个典型的付氏反应， 原理是乙酸酐在三氯化铝的催化下， 在甲专苯的苯环上发生亲电属取代反应。首先将甲苯和无水氯化铝混合， 作为反应物和催化剂的体系。 然后将酸酐溶于甲苯中， 滴加。因为反应是放热的， 所以以滴加来控制反应速度和过程。

7. 对甲基苯乙酮合成水和潮气对本实验有何影响在仪器装置和操作中应注意哪些事项为

我也刚做这个实验，我认为主要是氯化铝水解，从而影响催化剂质量。

六、操作要点

1. 仪器必须充分干燥，否则影响反应顺利进行（100mL三口瓶、球形冷凝管、滴液漏斗、磨口干燥管、25mL量筒预先烘干。）。

2. 安装装置时，注意干燥管在加氯化钙干燥剂前，先在干燥管球体下支管口塞上脱脂棉（以防干燥剂落入冷凝管），再加入粒状的氯化钙颗粒（若是粉末易使整个装置呈密闭状态，产生危险）。再在干燥管处用自制的带橡皮塞的导气管将气体吸收装置与回流装置相连。

3. 无水AlCl3的质量是实验成败的关键之一，称量、研细、投料都要迅速，避免长时间暴露在空气中，防止它因吸水而水解。

4. 甲苯应用金属钠处理干燥，乙酸酐要新蒸，以保实验成功。

5. 在滴入甲苯乙酸酐混合溶液时需要边滴边摇，并需控制滴加速度。

6. 整个反应需要小火加热控制温度在100-105°C。

7. 反应液冷却后倒入盐酸溶液应使铝盐溶解完全，若不溶解可再添加稀盐酸。

8. 由于最终产物不多、沸点较高，宜选用较小蒸馏瓶（小于50mL）。最后可在铁丝网上加热收集产品。

8. 对甲苯乙酮的实验室制备方法

实验室制备对甲苯乙酮可由甲苯和乙酐在催化剂无水ALCL3作用下生成，该反应专属于属Friedel-Crafts 反应，由于ALCL3遇水或潮气会分解失效，操作必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂都应是干燥的。该反应会放出HCL气体，反应装置上应连接气体吸收装置。

9. 苯乙酮的制备中（最后为什么要改用空气冷凝管进行蒸馏

当蒸馏物沸点超过140℃时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
苯乙酮沸点202℃，因此要使用空气冷凝管。

10. 对氯苯乙酮如何合成

不需要这么复杂，有机合成中比较重要的规则是产率要尽可能的高，所以正常情况下步骤越少越好。个人认为合成路线应该是：
苯与氯气以氯化铁作为催化剂生成一氯化苯，产物与乙酰氯通过酰基化反应生成对氯苯乙酮即可。氯原子为邻对位定位基，完全可以做到。