① 玉米中的磷含量可以测定吗测定的详细步骤是什么
有机磷农药残留的快速检测方法:活体生物测定法、分子生物学方法、生物化学测定法和其他简便快速检测法
PH3残留的检测.将玉米放在装有10%硫酸溶液密封的瓶中,利用微波消解的方法将磷化氢释放到顶空瓶中,磷化氢与硝酸银反应后利用分光光度计测定了磷化氢的含量.在0.035-0.230μg/g剂量范围内得到了小麦的重量与磷化氢含量之间存在较好的线性关系的标准曲线,其中相关系数r=0.996 5,检测的限度为0.026μg/g,整个分析时间为10 min.同时用带有热导检测器的气相色谱进行了顶空的气体分析,结果表明利用分光光度计分析气相色谱方法分析的结果和利用常规带有氮磷检测器的气相色谱分析的结果之间存在较好的相关性,相关系数r分别为0.994 0和0.994 6.
② 红磷实验如何检验装置气密性
打开弹簧夹,把导管一端放到水中,用手握住要做实验的瓶子,看水中的导管是否回冒气泡。
气密性检验需用气密性检测仪,它是专门应用于对腔体机械产品进行密封性检测的装置。主要用于汽车发动机、变速箱、车桥、水箱、油箱等对容腔有密封要求的生产中。气答密性检测仪采用嵌入式控制的智能化设计,可自动完成测试程序,并对检验结果进行自动判别。
在416℃时红磷升华,它的蒸气冷却后变成白磷。能燃烧与氧气生成十氧化四磷,五氧化二磷是其系数约分而来,在自然界不存在,红磷都易与卤素化合,生成三卤化磷或五卤化磷。
(2)磷的检测装置扩展阅读:
用止气夹夹住橡胶导管部分,向长颈漏斗中加水,使之下端浸在水中,继续加水形成一段水柱,产生高度差,在一段时间内水柱不发生回落,说明气密性良好。对于具体问题。要具体对待,比如:实验室制取氢气,经除杂质(HCI气体及水分)后,再做它用。
检验气密性时向长颈漏斗中加水,使之下端浸在水中,用热水微热B或C装置,如果在D处有气泡放出,A的长颈漏斗水面上升,停止加热,A中长颈漏斗液面恢复正常,D中导管倒吸—段水柱,证明气密性良好。
③ 污水化验室都需要什么仪器
一、需来要的仪器:自
各种规格的烧杯、三角瓶、量筒、移液管、洗耳球、比色管、容量瓶、移液管、称量瓶、干燥器、蒸馏水制备装置、pH计、冷凝回流装置、酸式滴定管,或选用COD测定仪产品、可控温冰柜,或选用BOD测定仪器产品、紫外、红外分光光度仪、过滤装置(漏斗、滤纸、滤膜)恒温烘箱,箱式电阻炉、坩锅。
二、污水化验室设计要求:
①样品制备室:样品的采集准备、预处理、转移和留样储备:
②物品储藏室:化学试剂和玻璃器皿的贮藏和保管,有毒和危险试剂的安置(配备安全柜);
③综合理化室:基本的化验操作、普通的理化分析;
④精密仪器室:放置精密仪器,这类仪器存放需要防电磁干扰、防震动、防噪音、防腐蚀、防尘和恒定的温湿度等,此外需要稳定的电力条件;
⑤天平室:专业的称量工作问:
⑥生物检验室:对环境和通风有特定的要求,负责生物学实验,无菌洁净室有标准的洁净度要求;
⑦辅助钢瓶室:存放气体钢瓶的场所;
⑧办公室(辅助室):数据处理、档案存放及日常事务管理及组织后勤补给等工作。人员培训上岗。具有专业技能和理论基础。
④ 检测有机磷农药用什么检测器
是有机磷类农药,首选为气相色谱法,用氮磷检测器,用各种标准品农药作标准液,以出峰时间定性,峰面积定量,可分别测定含量。第二法为酶抑制法,利用有机磷类农药对胆碱的抑制,间接比色定量。方法简单,不需特殊设备,缺点不能分别测定含量。
⑤ 红磷测定空气中氧气含量的实验装置
1.红磷燃烧发光,来放热,产生源大量白烟,打开弹簧夹后,水从乳胶管流入集气瓶,流入的水的体积约为集气瓶体积的五分之一,化学方程式4P+5O2=点燃=2P2O5,反应类型是化合反应
2.燃烧结束后集气瓶中剩余气体主要是氮气,物理性质无色,化学性质不与红磷反应
3.红磷稍过量的原因是使集气瓶中的氧气反应完全
⑥ 检测有机磷为什么采用气相色谱法检测(附有火焰光度离子化检测器)
也并不是所有的有机磷都可以用气相色谱进行分析的,也许你这个有机磷物质的分子量以及沸点都可以用气相色谱柱进行分离,通过氮磷检测器(火焰光度离子化检测器)进行检测就可以得出磷的含量。当然了,因为氮磷检测器对磷有着很好的专有相应,所以用带氮磷检测器的气相色谱就可以检测你的有机磷物质了。
⑦ 有机磷农药(OrganophosphatePestcides)的测定
气相色谱法
方法提要
敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷等有机磷农药可溶于丙酮、二氯甲烷等有机溶剂,经丙酮、二氯甲烷混合溶剂-加速溶剂提取、净化后,毛细管柱分离-气相色谱-火焰光度检测器检测。
方法适用于土壤中敌敌畏、乐果、甲胺磷、速灭磷、内吸磷、甲基对硫磷、久效磷、二嗪磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷等多组分残留量的测定。当取样量为10g时,检出限为0.50~1.20μg/kg。
仪器与装置
气相色谱仪带氮磷检测或火焰光度计。
快速溶剂萃取系统ASE-300型,配22mL和33mL萃取池,美国Dionex公司。
旋转蒸发浓缩器。
微量注射器5μL,10μL等。
DB-1弹性石英毛细管柱型号30m×0.25mmi.d;0.25μm膜厚。
试剂与材料
中性氧化铝100~200目,层析用。500℃烘4h,存放于干燥器备用。
硅藻土。
碳粉分析纯。
二氯甲烷、丙酮农残级。
农药标准溶液敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷、乐果、甲拌磷、速灭磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等,100μg/mL,-18℃保存备用。
替代物标准磷酸三苯酯,100μg/mL。
载气、燃烧气及助燃气分别为氮气,氢气和空气。氮气纯度为99.9%,经去氧管过滤,氧的含量小于5×10-6。
样品的采集与保存
按有关规定采集土壤样品,充分混匀后装入250mL样品瓶中,另取5g测定含水量。土壤样品保存在-18℃冷冻箱中,保存期不超过7d。
分析步骤
1)试样前处理。准确称取10.00g土壤样品、4.0g硅藻土、0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭,加入6μL10.0μg/mL磷酸三苯酯溶液,混匀后装入22mL萃取池中。萃取条件:提取溶剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂,提取温度60℃,压力10.3MPa,预热5min,静态提取10min,淋洗体积为60%池体积,氮气吹扫时间90s,循环提取2次,收集全部提取液。氮气吹扫浓缩至1.0mL,正己烷换相定容1.0mL,GC-FPD分析。
2)校准曲线。用正己烷逐级稀释有机磷农药标准储备液到1μg/mL溶液,再配制成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL等浓度水平的混和标准系列,各标准点加入10.0μg/mL磷酸三苯酯6μL。通过浓度与对应响应值峰面积建立校准曲线。
确证标准。配制30.0ng/mL的标准溶液,作为确证标准。气相色谱分析样品时,至少每10个试样或试样分析结束时,应用确证标准验证仪器及校准曲线的稳定性。当确证标准与初始标准的偏差超过20%时,应重新配制校准曲线,偏差区间内所分析的试样需要重新测定。
3)气相色谱条件。色谱柱,DB-1弹性石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d;0.25μm);气化室温度220℃;检测器温度250℃;柱前压12×6895Pa;氢气流速75mL/min;空气流速100mL/min;尾吹气,氮气,流速为15mL/min;不分流进样,进样量1μL。升温程序,120℃保持5min,以10℃/min升至180℃,保持5min,再以30℃/min升至250℃保持5min。
4)定性及定量分析。
a.定性分析。采用与标准目标物保留时间相比较的方式对试样待测目标物进行定性,当试样与标准同时分析时,试样中待测目标物保留时间与标准目标物保留时间偏差不大于±0.06min,试样待测目标物初步被定性为标准目标物。对试样待测目标物含量达到方法检出限3倍以上的组分,需要进行气相色谱-质谱确证或性质不同的色谱柱进行确认。
b.定量分析。定量方法一般为外标法,也可以采用内标法。参见85.2.2.1定量分析部分。
5)方法性能指标。标准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL建立的回归方程的线性相关系数在0.995~0.999之间。
将质量分别为20.00ng的有机磷混合标准加入到空白土样中,按试样前处理分析方法操作,经浓缩定容后按选定的仪器工作条件分析。根据浓度与仪器的响应(峰高)计算检出限,在0.50~1.20μg/kg之间。试样加标回收率60.7%~108%。替代物磷酸三苯酯标准回收率控制限在60%~130%。
⑧ 有机磷农药的检测有哪些方法哪些是最新的方法
有机磷农药残留检测仪检测方法分类有:
1、酶联免疫法。有机磷农药对于生物体来说,是一种有害物质。因此,许多生物体对于有机磷农药会产生相应的抗体。利用这种抗原与抗体之间的反应,可以用来检测有机磷农药的残留。
2、薄层色谱法。经过长时间的发展,薄层色谱法已经成为一种比较成熟,应用非常广泛的微量快速检测方法。这种方法的检测过程是,先用合适的溶剂将有机磷农药提取出来,再将提取液浓缩,然后将浓缩液在薄层硅胶板上分离展开,待其显色后再与标准色板比较,或者用专用扫描仪进行定量检测,即可得出结果。
3、光谱分析。有机磷农药的水解、还原产物或者其某些官能团与特殊的显色剂在一定的条件下,发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应。根据这些反应,可以用波谱法来定性或定量测定农产品中有机磷农药的残留量。
4、色谱分析,色谱法是根据分析物质在固定相和流动相之间分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等),记录仪进行记录的一种分离分析方法。用于有机磷农药检测的色谱法主要包括薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法三种。
最新最快捷的的农药残留检测方法:纸片法:CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。
仪器检测原理:采用单片机对温度和时间等参数进行控制,配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。
⑨ 蔬菜水果中有机磷农药的残留如何检测
便携式农药残留速测仪及卡片的检测原理和使用方法便携式农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T5009.199 — 2003 )速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器.主要用于果,蔬,茶,粮食,水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于农产品质量检测站的快速检测,果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测,农贸批发销售市场现场检测,酒楼,食堂,家庭果蔬茶加工前安全检测. 检测原理: 仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解为乙酸和靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用,因此,根据显色的不同,即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况.①② 使用方法:(1)开机 按住面板上的"开 / 关"键约2秒钟,仪器开机(开机后再次按次键可关机):按[模式]键切换至"温度",当温达到40℃时,仪器发出一声提示音,预热完成,可以开始测试.(2)装片 将速测卡撕去上盖膜对折后再展开,插入压纸条下的各通道加热板上(注意卡①一端在上方,卡②一端在下方),检查速测卡放置位置是否正确,速测卡中间的虚线应与压条对齐,不要歪斜.(3)取样 选择有代表性的蔬菜或瓜果皮 ,擦去表面泥土,剪成一平方厘米左右碎片,取5克放入带盖瓶中,加入10毫升纯净水或缓冲溶液震荡50次(有条件拥护可配备超声波清洗器搅拌),静置2分钟以上,每批最好做9个检样,同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照,每剪完一个样品,尖刀要洗净后方可处.理另一个样品,以免交驻污染.用移液抢取80微升样品液加到白色药片上. 如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行,可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2-3滴洗脱液,用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦,使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗液中.然后滴一滴在(卡②)上.(4)测试 按〈启动〉键,反应开始倒计时10分钟("反应"指示符亮)当听到仪器发出急促的蜂鸣提示音时关闭上盖,显色开始倒计时3分钟("显色"指示符亮):待仪器出缓和的蜂鸣提示音时,打开仪器上盖,进行结果判定.结果判定与空白对照卡比较,若(卡②)不变色或略有淡黄色均为阳性结果,不变黄为强阳性结果,说明农药残留量较高,显黄色色为弱阳性结果,说明农药残留量机对较低.(卡②)变为橘黄色或与空白对照卡相同,为阴性结果.附加说明本方法是生物化学反应,应尽可能避免一些物理和化学因素对酶活性的影响.反应最适酸碱度为PH7.5左右,检样偏酸或偏碱时应改用磷酸缓冲液浸提处理. 反应中,药片表面应保持湿润,最好将每一批样品处理好后统一加样,以免是过长蒸发干. 葱,蒜,萝卜,芹菜,茭白,蘑菇及番茄汁液中含有对酶活性有影响的植物次生物质,容易产生假阳性.处理这类样品时,不宣剪切过碎,浸提时间不宜过长,以免液汁过多释放影响检测检测结果.必要时可采用整株(体)蔬菜浸提的方法进行测定.农药速测卡在常温条件下有效期为壹年,贮存时要求放在阴凉,干燥和避光处,有条件者放于4℃冰箱中最佳.农药速测卡开封后最好在三天内用完,如一次用不完可存放在干燥器中.农药速测卡果蔬农药残留快速检测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸,可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大,毒性较高的杀虫剂的残留情况,选用的酶对甲胺磷敏感,抗干扰性强,操作简便,不需要配制试剂,不需要专业的技术培训,可以不需要任何仪器设备单独使用,也可配套农药残留快速检测仪使用,提高检测效率.产品容易贮存,携带方便,是现场检测的最佳方法.
⑩ 化学红磷实验
在该实验中,其原理是固态的红磷与空气中的氧气反应,生成的五氧化二磷是固体,从而导致瓶内的气压小于外界的大气压,所以大气压会把水压入集气瓶内,导致瓶中的水位上升,而水位的上升,又会引起瓶内的气压增大,当瓶内的气压和外界的大气界相等时,瓶内的水位不再上升。所以上升水位的体积等效于空气中氧气的体积,从而测出空气中氧气的含量