1. 在做高效液相时流动相用完,有气体进入会产生什么后果
系统的流路中存在气泡。
由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。
造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。
为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。
常用的脱气方法有以下几种:
1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;
2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;
3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。
4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。
5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。
其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。
其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。
2. 高校液相色谱仪脱气机坏了怎么办
这个你自己大约修理不了,只能打电话找液相的工程师来修理。
在修好之前,在线脱气装置是没办法用的。
也就是说,如果你要跑液相,就不能跑AB泵。因为不能脱气,就会有气泡进入仪器。如果是有什么实验是等度的,可以把流动相混合好之后,手动脱气,然后进行试验。
3. 绝缘油含气量检测中,脱气方法有
真空脱气装置脱气和试油在常温下快速充分脱气,并有效防止气体回溶。
绝缘油含气量测试仪:DL423绝缘油中含气量的测定法(真空压差法);将一定量的试油输入真空脱气室内,在真空下,试油释放出所溶解的气体。根据试油的体积、脱出气体所产生的压差、温度,
计算出试油的含气量,以在标准状态下占油体积的百分比表示。每套便携式智能绝缘油中总含气量测试仪主要由主机、真空泵和附件组成,主机和真空泵能快速组装和拆卸无需使用工具。
(3)实验用脱气装置扩展阅读
产品特点
1、测量范围宽:能满足高压、超高压、特高压等各种充油电气设备绝缘油中总含气量的测定要求。
2、携带方便:一体化设计,真空泵和设备主机合为一体,真空系统全不锈钢器件,不易破损,设备的体积小,四个万向轮拖动方便,能适合电气设备安装和检修时在现场使用。
3、速度快,工作效率高:每次正常测试仅需10分钟,比色谱法和其它方法快,无需辅助气体。适合在电气设备生产厂家及电力系统试验室进行批量绝缘油中总含气量测试。
4、测试准确:测试结果的重复性和准确性均优于DL标准允许值。测试仪采用自动精确定量进样,进样量误差极小;使用高精度绝压测量技术,采用动态压差测量方法,压差测量精确;系统具有较高的真空度,真空脱气装置设计独特,可使试油在常温下快速充分脱气,并有效防止气体回溶;温度测量精确。
5、操作简单:通入试油后,自动按程序测试,每一步设备都有相应提示以及状态,测量完成自动保存结果;智能化程度高,具有油路快速自洁及系统自检功能。
6、用油量少:每次测试用油<40 mL(含冲洗油量),使用一支100mL注射器采回的油样可完成重复性测试或其他项目测试,减少了采样、清洗注射器等各环节的工作量。
7、维护及校验方便:能采用数显方式实时显示各环节的压力值,直观明确。测试仪工作状况判断直观明确。
4. 水处理中脱气设备有那些
您所指的水处理脱气是指像电厂水处理中脱氧、脱碳设备。具体名称应该是除氧器和除碳器。我不知道自己理解的对不对,所以没有展开来介绍这些设备。
5. 液相色谱仪流动箱内有气泡该怎么办
这样的问题建议您到专业论坛中提问啊,那样给您的解答会更好呢~~~我一般会到仪器信息网论坛中搜寻答案~~(仪器信息网液相色谱版地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_27.htm)您可以将您的仪器型号具体贴出,大家会针对你的仪器来说明方法的~~
液相色谱版交流区地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_27.htm
在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。
由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。
造成上述现象的主要原因有三条:
一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。
为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。
常用的脱气方法有以下几种:
1.吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;
2.加热回流法此法的脱气效果较好;
3.抽真空脱气法此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。
4.超声波脱气法它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。
5.在线真空脱气法把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。
其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。
其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。
液相色谱分析时的气泡问题.doc
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/074857.shtml
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081028/1552389/
擦亮我们的“眼睛”之检测器故障和解决方法
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090925/2127423/
HPLC使用注意事项及HPLC柱子使用经验之谈
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081103/1563160//index.shtml
高效液相色谱仪(Agilent 1100)操作注意事项
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051028/262889/
药物分析液相色谱流动相应用小常识
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/098239.shtml
关于HPLC的常见问题及解答
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/001328.shtml
流动相的配置
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/059524.shtml
6. 液相色谱仪的流动相为什么要脱气常用的脱气方法有哪几种
不脱抄气的话会造成基线漂移,主峰保袭留时间不稳定,而且出现鬼峰,严重影响检测结果.常用的方法有在线脱气、超声波脱气和煮沸脱气.在线脱气要求仪器配置在线脱气机,超声脱气是比较常用的方法.流动相肯定不能煮沸脱气了
7. 煤样脱气
74.2.2.1 仪器设备及使用前检查
真空脱气装置 如图74.5 所示,其中大量管容积 900mL 2 支,最小分度值 4mL; 小量笔容积 300mL,最小分度值 2mL。
图74.5 真空脱气装置
球磨机 转速 (135 ±5) r/min,内装气密球磨罐;
托盘天平 最大称量 1000g,感量 1g;
恒温器 工作温度 95~100℃;
真空泵 极限真空度,76MPa;
干燥塔 内装有氯化钙干燥剂。
(1) 密封罐的检查
装有气样的密封罐送到试验室后,首先进行气密性检查。将密封罐沉入清水中,仔细观察 5min,看是否有气泡冒出。如果有气泡冒出,将罐盖或压紧螺丝拧紧,待没有气泡冒出时,可进行试验 (仅作参考样) 。如果仍有漏气现象,该样作废。
(2) 真空脱气装置的检查
a.真空脱气装置各玻璃零部件组装前要清洗、干燥。组装后,在吸气瓶 11、真空瓶12 和量管 13、14 中充以适量的稀硫酸水溶液 (使甲基橙变红为止) 或酸性饱和食盐水作限定液。真空系统各连结部分用密封胶密封,真空活塞洗净后涂以真空脂。清洗活塞时,要防止有机溶剂的污染。
b.新组装的或检修后的真空脱气装置气密性的检查。夹紧螺旋夹 16,转动 120°三通活塞 27,使其三不通 (即使活塞27 右侧系统吸气瓶11 与左侧系统隔绝) ,扭转120°三通活塞 28,使其三不通,转动单向活塞 17、18、19、20 使其系统内相通与外部隔绝,再扭转 T 型三通活塞 22 使左侧系统与真空泵连通,开动真空泵 32,直到水银 U 型管 7 液面不移动,再抽气 5min,关闭三通活塞 22 (三不通) 。放置 4h 后,水银 U 型管 7 液面移动不得超过 5mm,否则应检查并处理好装置漏气处。
74.2.2.2 煤样粉碎前脱气
1) 脱气前的准备。首先进行气密性检查,其中真空系统在最大真空度时 (关闭三通活塞 22 后) ,改为观察水银 U 型管 7 液面,10min 内应保持不变。
2) 煤样破碎时常温脱气。首先,使真空脱气装置成真空状态。将穿刺针头 3 插入密封罐 2 上口内 (若针头插不进时,将压紧螺丝松动到插进针头为止) 。缓慢打开螺旋夹16,使罐内气体慢慢进入真空脱气装置,直到水银 U 型管液面不动为止。手拿水准瓶 29,转动活塞 23、24、25、26 使量管 13、14 与大气相通,上移水准瓶 29 使限定液全充满量管 13、14,关闭活塞 23、24、25 使其三不通。将水准瓶 29 放在架下,转动活塞 27,使量管 13 与左侧系统相通。
转动活塞 28,使真空瓶 12 与真空泵 32 相通,开动真空泵 32,抽真空瓶 12 为真空,关闭活塞 28 为三不通。转动活塞 27,使吸气瓶 11 与左侧系统相通,这时脱出的部分气体进入吸气瓶11 内。同时转动活塞27、28,使吸气瓶11 与量管13 相通并使真空瓶12 与大气相通。这时吸气瓶 11 内的气体进入量管 13 内。当限定液刚好达到吸气瓶 11 的上部支管 (细颈部分) 时,迅速关闭活塞 27 (三不通) 。当储存的气体不能自然进入吸气瓶11 时,先转动活塞 28 使真空瓶 12 和真空泵 32 连通,开动真空泵 32。当吸气瓶 11 内的限定液液面明显下降时,再打开活塞 27,使吸气瓶 11 与左侧系统相通,直至抽到吸气瓶11 内限定液还有 1 /4 时 (不可抽得过大) ,同时转动活塞 27、28,使吸气瓶 11 内气体进入量管 13 内。
重复上述操作直至水银 U 型管液面不动为止,放置 30min,再进行抽气,每 30min 抽气一次,一直到每 30min 泄出的气体量小于 10mL 为止。
3) 煤样粉碎前加热脱气。煤样常温脱气后,将煤样放在恒温器内加热至 95~ 100℃ ,恒温,进行脱气。脱气结束后,关闭水银 U 型管,取下密封罐。
4) 脱气过程中如集水瓶 5 积水过多妨碍气流通过时,应及时将积水排出。排水时,要防止将真空系统中气体抽出。
5) 气体体积的量取。
a.提升水准瓶液面与量管液面齐平后,读取量管读数。同时记录大气压力、气压表温度和室温。
b.如果两支大量管不能容纳全部脱出的气体时,可以将气体混合均匀后,将两支大量管的气体排出,保留小量管的气体,同时记录排出的气体体积。脱气结束后,将气样大致按前后脱出气体体积比例混合,然后取出混合气样进行测定 (也可取出前后两次脱出的气体分别进行测定) 。煤层气样在量管中保存时间 (由脱气结束算起) 不超过 2h。
6) 煤层气样的采取。
a.采取气样前,调整水准瓶位置,使量管内气体处于正压状态,打开活塞 26 排出空气。用量管内气体冲洗管道,排出管内的残留限定液,然后用医用注射器针头(附带三通)通过取气支管口15吸气,清洗取气支管15和注射器针头3次(每次吸气不少于20mL)。气样随用随取,取样后针头朝下倾斜。煤样粉碎后加热脱气。
b.球磨罐使用前进行气密性检查。
c.煤样装罐前应进行称量(如果煤样块度较大,应先将煤样在密封罐内捣碎至25mm以下),装入罐内,拧紧罐盖密封。
d.煤样粉碎到粒度小于0.2mm的质量应大于80%。
e.煤样粉碎后脱气按本标准常温脱气和加热脱气条件进行,一直进行到水银U型管中水银柱稳定为止。然后,关闭水银U型管,取下球磨罐,冷至室温。打开罐盖,取出煤样,用0.2mm筛筛分,称量筛下物质量(精确至1g),并测定其水分(Mad)和灰分(Aad)。
8. 实验室常用设备有哪些生物
清洗/消毒设备
超声波清洗器 | 本生灯 | 洗瓶机、清洗机 | 等离子清洗器 | 高压灭菌器\高压灭菌锅 | 手消毒器 | 手套箱 | 紫外臭氧清洗仪
制样/消解设备
切片机 | 熔样机 | 抛光机、磨抛机、磨样机 | 切割机 | 离子减薄仪 | 微波消解 | 压片机 | 镶嵌机、镶样机 | 电热消解仪、消化炉 | 电热板 | 等离子体表面处理仪 | 离子溅射仪 | 组织处理仪 | 电子束刻蚀系统 | 缺口制样机 | 红外加热消解系统 | 其它消解设备
分离/萃取设备
微波萃取设备 | 超临界萃取设备 | 抽提萃取、索氏提取、脂肪测定仪 | 离心机、实验室离心机 | 固相萃取装置、固相萃取仪 | 快速溶剂萃取设备/快速溶剂萃取仪 | 超声波萃取仪 | 其它萃取设备 | 在线糖度仪
纯化设备
纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机 | 旋转蒸发仪 | 蒸馏器 | 凝胶净化系统(GPC) | 浓缩仪 | 氮吹仪 | 分子蒸馏仪 | 大气采样系统(预浓缩仪) | 其它纯化设备
混合/分散设备
磁力搅拌器、搅拌器、电动搅拌器 | 分散机 | 均质器 、均质机、乳化机 | 匀浆机 | 涡旋振荡器、旋涡混合器 | 其它分散设备
恒温/加热/干燥设备
烘箱、干燥箱 | 马弗炉、电阻炉、实验炉 | 喷雾干燥机 | 除湿机 | 水浴、油浴、恒温槽 | 金属浴/恒温金属浴/干式恒温器 | 电热套 | 灰分测定仪 | 快速干燥仪 | 临界点干燥仪 | 水浴锅、恒温水浴锅 | 恒温器 | 其它干燥设备
粉碎设备
粉碎机、研磨机、研磨仪、球磨机 | 其它粉碎设备
合成/反应设备
微波合成、微波合成仪 |
化学
合成仪 | 反应釜、反应器 | 其它合成反应
制冷设备
冻干机、冷冻干燥机 | 冷水机、冷却循环水机 | 超低温冰箱 | 制冰机、雪花制冰机 | 层析冷柜 | 低温恒温器 | 其它制冷设备
泵
真空泵/实验室真空泵 | 蠕动泵、注射泵 | 恒流泵、柱塞泵 | 其它泵
液体处理设备
移液器/移液枪 | 液体处理工作站(移液工作站) | 瓶口分配器/瓶口分液器 | 滴定器/电子滴定器
气体发生器/气体处理
氢气发生器 | 氮气发生器 | 空气发生器 | 氮氢空一体机 | 氢空一体机 | 二氧化氯发生器 | 空气压缩机 | 气体净化器 | 脱气机、脱气装置、脱气设备 | 氮空发生器 | 氘气发生器 | 臭氧发生器
实验室家具
整体实验室家具 | 药品柜/储药柜 | 通风柜、通风橱 | 实验室配套设备 | 天平台 | 实验台 | 保护罩 | 实验柜 | 集中供气系统 | 其它整体实验室家具设计及安装
其它实验室常用设备
镀膜机 | 仪器专用电源 | 溶出设备 | 恒温恒湿精密空调 | 其它常用设备
9. 超细粉剂包装过程中粉尘大,物料中含气体装不下,胀袋,破袋怎么办
有一些超细粉剂物料或高粘附着超细粉体物料自身存在大量气体,物料整体比较膨松、飘浮严重、易起粉尘、堆密度小如将物料直接装进袋子或桶中的时侯往往需要长时间沉淀,物料中的气体才会慢慢排出,顺利封口。整个过程都需要人工辅助,这类产品在用机器包装时也会遇到同样的问题,由于物料中存在大量气体,导致装袋装不下,粉尘大、封口困难。
如要克服以上困难,就需要在包装过程中将物料中的气体排出,使物料变实,广州恒尔电子设备有限公司经过多次研发测试,创造性地将超细粉体真空脱气压实技术应用于包装机械的,完美解决以上问题。
自动定量超细粉体脱气式包装机,采用螺杆升降式充填计量加装特制粉体脱气装置。在包装过程中首先将粉剂物料残留的气体通过脱气装置排走(注:在脱气过程中粉剂物料不会被抽走,粉体特性不会改变),脱气后超细粉剂物料呈现压实的状态经计量装置计量后均匀落入袋中,全程包装无粉尘扬出,即解决了超细粉包装粉尘大的问题,又解决了物料膨松无法顺利装袋需要人工沉淀的问题,改善了工作环境,提高了工作效率。目前该机广泛应用于石墨粉、负极材料、碳粉、钛白粉、消光剂、白炭黑超微粉等物料的包装中。
广州恒尔超细粉脱气式包装机可以解决以上问题
10. 我找一款色谱仪上用的可靠性高的微型真空泵!
可靠性高的微型真空泵在国内就只有气海机电制造公司生产的气海牌微型真空泵的性能首屈一指了。下面就他们在色谱仪脱气装置用泵说明:
气海公司是专业生产高端微型真空泵、微型气泵、微型水泵,产品广泛用于工业分析仪器。
在山东、江苏等地有均有离子色谱仪、液相色谱仪制造商与我们合作多年,订购我们的微型真空泵用于色谱仪的脱气装置。
在液相色谱仪、离子色谱仪的脱气装置上使用最广泛的型号是VBH2005(相对真空度-0.08MPa),体积约一包香烟大小。也还有客户选择VCH1028,(相对真空度-0.09MPa),这个泵的体积较大,噪音也比较大。根据你的电路情况,如果是选择VBH2005有可能要选用“低干扰型”规格。“普通型”会有电压杂波通过泵的正、负两根电源线窜入电路,从而污染电源,干扰使用同一电源的其它控制电路,比如单片机、液晶显示器。
高可靠性是我们产品的最大优势。对于上述两种微型真空泵,在抽气口被彻底堵塞(即:满负载抽真空)的情况下,泵可以昼夜不停地连续运行几个月不坏,下表是可靠性参数。这是在最恶劣工况下作的测试。一般情况是每天间歇运行,这样的话表现出来的“无故障运行时间”会很长,远远大于下表的数值。
型 号 平均无故障连续运行时间(满负载) 备注
VBH2005-24V >2000小时 应优先选择24V电压的型号
VBH2005-24V
(长寿命型) >5000小时
VBH2005-12V >1500小时
VCH1028-24V >2000小时
所有这些产品都是免维护的;泵内无油,不会排出含油雾的气体,也不需要加油维护;允许抽取潮湿气体,但抽取的气体必须清洁无尘,要求加装过滤器,否则灰尘在泵内累积会导致真空度下降。
正是因为我们的产品具有以上优点,所以还广泛用于医疗设备、军用品。VBH2005大约是480~550元/台,如果选择“低干扰型”或“长寿命型”就还要贵100~200元/台左右。VCH1028大约是1520~1750元/台。
“气海”品牌详细资料:http://ke..com/view/3567238.htm