电位滴定装置的作用

① 氯的测定

73.11.9.1 高温燃烧水解-电位滴定法

方法提要

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧与水解，煤中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银丝为指示电极，银-氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯的测定。

仪器装置

高温燃烧水解装置(图73.49)。

高温炉能加热到1100℃以上，有长80～100mm的恒温带(1100±10)℃。

流量计满刻度1000mL/min，最小分度10mL/min。

电位滴定装置(图73.50)。

盐桥加热溶解10gKNO₃和1.5g琼脂粉于50mL水中，稍冷后注入U型玻璃管内。

指示电极直径3mm的纯银丝。

参比电极由直径3mm的纯银丝插在含有氯离子(Cl^-)和氯化银沉淀的水溶液中构成。容器要求有避光性能或措施。

瓷舟长77mm，高和宽10mm，耐温1100℃以上。

图73.49 高温燃烧水解装置

图73.50 电位滴定装置

试剂

石英砂 粒度 0.5～1.0mm。

硫酸。

乙醇。

氢氧化钠溶液 称取 1g 优级纯氢氧化钠溶于 100mL 水中。

琼脂粉 化学纯。

硝酸钾饱和溶液 将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中，继续加入硝酸钾直至不再溶解。

标准氯化钠溶液 ρ(NaCl) =0.20mg/mL 称取0.6596g 预先在500～600℃灼烧1h 的优级纯氯化钠溶于少量水中，再转入 2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标准硝酸银溶液 c(AgNO3) = 0.0125mol/L 称取 2.1236g 预先在 110℃ 烘 1 h 的优级纯硝酸银，溶于少量水中，再转入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

溴甲酚绿指示剂称取1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中。

分析步骤

按图73.49所示装配水解装置，连接好电路、气路和冷却水。将高温炉升温至1100℃。往1号吸收瓶加30mL水，2号吸收瓶加入约20mL水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡皮塞，调节氧气流量500mL/min，检查是否漏气。

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样置于瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。把瓷舟放入燃烧管，插入进样推棒，塞紧橡皮塞，通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300℃温度区，在15min内分3段(300℃、600℃、800℃各停留5min)把瓷舟推到恒温带(1100±10)℃并停留15min。整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。燃烧、水解完成后，停止通氧气和水蒸气，取下进样棒，用带钩的镍铬丝取出瓷舟。

将吸收瓶内的煤样溶液倒入200mL烧杯中，用水冲洗吸收瓶及导气管，1号瓶洗2次，2号瓶洗1次，洗液直接冲入烧杯内(控制冲洗用水在15mL以内)，用水稀释至(140±10)mL。加入3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，再加入0.25mL(1+5)H₂SO₄、3mLKNO₃溶液、5.00mLNaCl标准溶液。

按图73.50连接电位滴定装置。将盛有150mL水的烧杯放在滴定台上，插入指示电极，用盐桥将溶液与参比电极相连。将两电极引线与毫伏计测量端连接。放入搅拌子，开动搅拌器。此时毫伏计应显两电极间的电位差(mV)，否则应检查测量电路连接是否正确。

空白溶液制备。除不加煤样外，其他条件和煤样高温水解过程相同。

滴定终点电位标定。将盛有空白溶液的烧杯，放在滴定台上，连接好滴定装置。以0.03mL/s速度滴入预先制作的滴定微分曲线所确定的标定滴定终点电位标准硝酸银溶液滴入量(mL)，记下此时电位，作为滴定终点电位。由于试剂空白原因，标定终点电位的硝酸银溶液滴入量要通过制作滴定微分曲线确定。当第一次测定或更换一种化学试剂时应做一次滴定微分曲线，制作方法如下。

滴定微分曲线的绘制。将盛有空白溶液烧杯放在滴定台上，按仪器准备工作规定连接好滴定装置。缓慢滴入标准硝酸银溶液，每滴入0.1mL记录一次指示电极电位，临近终点时，每滴入0.05mL记录一次。以ΔU(mV)/ΔV(mL)为纵坐标，加入的标准硝酸银溶液体积(mL)为横坐标，绘制微分曲线。取ΔU(mV)/ΔV(mL)峰值所对应的标准硝酸银溶液体积(mL)作为标定终点电位的硝酸银加入量。

煤样溶液滴定。将盛有煤样溶液的烧杯放在滴定台上，连接好滴定装置。先以0.05mL/s的速度滴入标准硝酸银溶液，留心观察毫伏计显示的数(mV)，当电位接近标定的终点电位时，以0.02mL/s速度滴定直至到达标定的终点电位。搅拌1min后记下硝酸银加入量及实际终点电位。计算结果时，实际终点电位每偏离标定的终点电位±1mV，应扣除±0.01mL硝酸银的滴入量;偏离数不能超出±3mV，否则应再加入0.50mL标准氯化钠溶液重新滴定。

按下式计算煤中氯的含量，测定结果修约到小数后第3位:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Cl_ad)为空气干燥煤样中氯的质量分数，%;V₁为标定终点电位的标准硝酸银溶液用量，mL;V₂为滴定煤样溶液的标准硝酸银溶液用量，mL;c为标准硝酸银溶液的浓度，mol/L;0.03545为氯的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmol;m为称取空气干燥煤样的质量，g。

73.11.9.2 艾氏卡试剂熔样-硫氰酸钾容量法

方法提要

煤样和艾氏卡试剂混合，放入高温炉熔融，将氯转变为氯化物。用沸水浸取，在酸性介质中，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸钾溶液滴定，以硝酸银溶液的实际消耗量计算煤中氯的含量。

试剂

艾氏卡试剂 称取 2 份质量的氧化镁及一份质量的无水碳酸钠，研细至粒度小于0.2mm，混匀。

硝酸。

正己醇。

标准硝酸银溶液 c(AgNO3) = 0.025mol/L 称取 4.2472g 预先在 110℃ 烘 1h 的优级纯硝酸银，溶于少量水中，再转入 1000mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。

硝酸银溶液 称取 1g AgNO3溶于 100mL 水中，并加入数毫升硝酸。

硫酸铁铵饱和溶液 将足够量的硫酸铁铵溶于适量水中，继续加入硫酸铁铵直至不再溶解，加入数毫升硝酸去除溶液的褐色，取上层清液使用。

标准硫氰酸钾溶液 称取 2.5g KSCN 溶于水中，再转入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标定 量取 10.00mL 标准硝酸银溶液置于 250mL 烧杯中，加入 50mL 水、3mL HNO3及 1mL 硫酸铁铵饱和溶液，用标准硫氰酸钾溶液滴定到溶液由乳白色变为浅橙色为终点。计算标准硫氰酸钾溶液的浓度 (mol/L) 。

氯标准溶液 ρ(Cl) =0.100mg/mL 称取 0.3298g 预先在 500～600℃灼烧 1h 的优级纯氯化钠，溶于少量水中，再转入 2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

酚酞指示剂 1g 酚酞溶于 100mL 乙醇中。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，放入内盛 3.0g 艾氏卡试剂的坩埚中，仔细混匀，再用 2.0g 艾氏卡试剂覆盖，将坩埚送入高温炉内，半启炉门，使炉温逐渐由室温升到 (680 ±20) ℃，并在该温度下加热 3h。将坩埚从高温炉中取出冷却至室温，坩埚中的烧结物转入 250mL 烧杯中，用 50～60mL 热水冲洗坩埚内壁，将冲洗液倒入烧杯中。用倾泻法以中速定性滤纸过滤，用热水冲洗残渣 1～2 次，然后将残渣移入漏斗中，再用热水仔细冲洗滤纸和残渣，直到无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验) ，过滤和冲洗残渣过程应控制滤液最后体积约为 110mL。于滤液中加 1 滴酚酞指示剂，用硝酸调至红色消失，再过量 5mL。加入 5.00mL 标准氯溶液及 10mL 硝酸银溶液，放置 2～3min，加入 2～ 5mL 正己醇，盖上表面皿，把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌 1min 后，加入 1mL 硫酸铁铵饱和溶液，用标准硫氰酸钾溶液滴定，当溶液由乳白色变成浅橙色即为终点。同时做空白试验。

空气干燥煤样氯的含量的计算参见式 (73.96) 。

73.11.9.3 艾氏卡试剂熔样-硫氰酸汞光度法

方法提要

氯离子在酸性介质中能取代 Hg (SCN)₂中的 SCN-，加入 Fe (Ⅲ) 使与 SCN-作用，间接测定氯的含量。反应方程式:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

仪器

分光光度计。

试剂

艾氏卡试剂按照MgO+Na₂CO₃质量比为(2+1)混匀。

高氯酸。

高氯酸铁溶液称取50gFe(NO₃)₃，加入10mLHClO₄及30mL水，置于电热板上蒸至近干，再加入420～430mLHClO₄，用水稀释至1000mL。

硫氰酸汞乙醇饱和溶液称取1.5gHg(SCN)₂，加入至500mL无水乙醇中，摇匀至溶解，置于棕色玻璃瓶中，避光静置2天以上。

校准曲线

吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氯标准溶液置于25mL比色管中，用水稀释至10mL，加入3mLFe(ClO₄)₃溶液及3mLHg(SCN)₂-乙醇饱和溶液，加水稀释至25mL，摇匀。静置5min，在分光光度计上，于波长460nm处，用2cm比色皿，测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取2g艾氏卡试剂置于25mL瓷坩埚中，称取1g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样，搅匀，于煤样上覆盖1g艾氏卡试剂，于高温炉中从低温升至680℃熔融，保温3h，取出，冷却。将已熔好的煤样倒入150mL烧杯中，用15mL热水浸取坩埚，将溶液移入烧杯中，重复3次用水冲净坩埚。将已提取好的溶液置于电热板上，保温30min取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，静置过夜。吸取5.00mL上层清液，置于25mL比色管中，加入0.5mLHClO₄，加水稀释至10mL，摇匀。然后按校准曲线分析步骤操作，测得氯量。

空气干燥煤样氯含量的计算参见式(73.93)。

注意事项

Fe(ClO₄)₃溶液常态为淡粉色透明液体，蒸干时，若加热时间过长，容易形成红色氧化物沉淀，酸化稀释后为红色悬浊液。此时，将其置于电热板上加热，溶解即可恢复常态。

② 电位滴定法重复性太差是什么原因

永停滴定与电势滴定区别 （）使用原理 a.电位滴定利用电位变化判断终点电位相值参比液与溶液电位差电位滴定根据滴定程电极电位变化（S形曲线）判别终点通导数处滴定终点判别终点 b.永停利用电流或电压变化判断终点电流或电压达恒值并保持定间变认终点永停滴定根据滴定程铂电极电流突变（维持定间0秒）判别终点永停滴定主要电流滴定电位滴定（滴定性质定） （二）用途 a.电位滴定用于沉淀络合非水酸碱等滴定 b.永停则主要用于磺胺类药物滴定卡氏水属于永停种 （三）电极 a.电位滴定选用二支同电极支指示电极其电极电势随溶液析离浓度变化变化；另支参比电极其电极电位固定变达滴定终点析离浓度剧变化引起指示电极电位突减或突增转折点称突跃点 b.永停滴定采用两支相同铂电极电极间加低电压（例 50mV） 若电极溶液极化则未滴定终点仅或电流通；达终点滴定液略剩使电极极化溶液即电流通电流计指 针突偏转再复反若电极由极化变极化则电流计指针偏转零点再变.仪器装置 电位滴定用电位滴定仪、酸度计或电位差计永停滴定用永停滴定仪或按图示装置

③ 水溶性的双马来酰亚胺树脂有什么用途

可以用作天然橡胶的交联剂，可以采用DCP+双马+DTDM+DM的硫化体系或者DCP+双马+N-亚硝基二苯胺的硫化体系，主要是耐热，抗返原。

④ 任务钴精矿中钴的测定

——电位滴定法

任务描述

钴矿石中含钴量根据矿床和矿种不同含量高低不均。对于高含量钴的测定，目前主要采用滴定法。常用的有EDTA滴定法和氧化还原电位滴定法。由于电位滴定法具有干扰因素少、快速、准确和容易掌握等优点，被广泛采用于测定高含量钴。本任务旨在通过实际操作训练，学会用酸分解法对试样进行分解，并使用铁氰化钾电位滴定法测定钴含量；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、仪器与试剂准备

（1 ）仪器：ZD-2型自动电位滴定计；带双电极：铂电极、钨电极。

（2）HCl（AR）、HNO₃（AR）。

（3）氯化铵（工业级，使用前先检验）。

（4）氨水-柠檬酸铵混合液：称取柠檬酸铵50g溶于水中，加氨水350mL，水定容1000mL，充分摇匀。

（5）铁氰化钾标准溶液：称取铁氰化钾20g，溶于1000mL水中，干过滤，贮存于棕色瓶中，备用。

（6）钴标准溶液（ρ（Co）＝3.00mg/mL）：准确称取纯金属钴（≥99.98%）3.0000g置于200mL烧杯中，吹入少量水，缓缓加入硝酸（AR）15mL，停止剧烈反应后，加热完全溶解，加少量水煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，水定容，摇匀。

二、分析步骤

（1）样品处理：于干燥的称量瓶中，准确平行称取钴精矿样品1g，用少量水转移样品于150mL烧杯中，滴加10mL HCl、10mL HNO₃，盖上表面皿，于电炉上加热溶解完全后，取下稍冷，用水吹洗杯壁及表面皿，加热煮沸，冷却后移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。

（2）铁氰化钾标准溶液的标定：准确移取铁氰化钾溶液20.00mL，平行取三份，分别置于250mL烧杯中，加5g NH₄Cl，80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，放一枚塑料封闭的搅拌铁棒于滴定的烧杯中，将该烧杯置于电位滴定仪上，开动搅拌器，校正仪器的零点、终点后，开始进行滴定，用钴标准溶液滴定至突跃终点（零点7.0，终点9.5 ）。

按下式计算K值：

岩石矿物分析

式中：V₁为加入铁氰化钾标准溶液的体积，mL；V为滴定时消耗钴标准溶液的体积，mL。

（3）样品测定：用滴定管准确滴入一定量的铁氰化钾溶液若干毫升（平行取三份），分别置于250mL烧杯中，加5g NH₄Cl，80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，放一枚塑料封闭的搅拌铁棒于滴定的烧杯中，将该烧杯置于电位滴定仪上，开动搅拌器，校正仪器的零点、终点后，准确平行移取上述样品处理好的溶液10.00～20.00mL，开始进行滴定，用钴标准溶液返滴定至突跃终点（零点7.0，终点9.5 ）。

三、分析结果的计算

岩石矿物分析

式中：w（Co）为钴的质量分数，%；V₁为加入铁氰化钾标准溶液的体积，mL；V₂为滴定时消耗钴标准溶液的体积，mL；K为每毫升铁氰化钾标准溶液相当于钴标准溶液的体积，K值在1.01～1.05；m为称取试样的质量，g；M_Mn为试样中锰含量，%；1.07为钴与锰的原子量之比。

四、质量表格填写

任务完成后，填写附录一质量表格3、4、5。

任务分析

一、电位滴定法测定钴精矿中的钴含量基本原理

本方法是在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将Co^（Ⅱ）氧化为Co^（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下：

岩石矿物分析

Ni、Zn、Cu^（Ⅱ）和As^（Ⅴ）对本法无干扰。Fe^（Ⅱ）和As^（Ⅲ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。

二、空气与铁的干扰与消除

空气中的氧能把Co^（Ⅱ）氧化成Co^（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵配合铁。一次加入过量的铁氰化钾，用返滴定法可消除空气的影响。

三、锰的干扰与消除

Mn^（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为Mn^（Ⅲ），因此当Mn^（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰合量。应预先用硝酸-氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。或在含氟化物的酸性溶液中，用高锰酸钾预先滴定Mn^（Ⅱ）为Mn^（Ⅲ），由于氟化物与Mn^（Ⅲ）生成稳定的配合物，所以反应能定量的进行。然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。

有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰，钴含量在10mg以上时，10mg以下的锰不影响测定。

四、有机物的干扰与消除

有机物对电位滴定有严重干扰，应在分解试样时，用高氯酸除去。

本法适用于含1% 以上钴的测定。

实验指南与安全提示

二价锰在氨性溶液中被铁氰化钾氧化成三价锰，所以当二价锰存在时测定结果为钴锰合量，故必须减去锰的含量（锰含量在0.1% 以上时应减锰，如低于0.1% 可忽略不计）。若试样中含锰，可按下述手续将锰分离：称取1～2 g 试样，置于250mL 烧杯中，加盐酸15mL，加热数分钟。加硝酸10mL，继续加热至试样完全分解并蒸至近干。然后加入硝酸2～3mL，蒸至近干后，加入硝酸10mL、氯酸钾1g，煮沸5min，用水冲洗杯壁，过滤，并用0.5% 稀硝酸洗涤沉淀8～10次。将滤液蒸至小体积，加入1∶1硫酸10mL，加热蒸至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，以下操作与分析手续相同。

Co^（Ⅱ）在氨性溶液中，温度高时会被空气中的氧所氧化，故滴定溶液温度应控制在25℃以下。

终点电位的确定：吸取一定量铁氰化钾标准溶液，用硝酸钴或硫酸钴溶液进行滴定。根据电位值与消耗硝酸钴或硫酸钴溶液的体积（mL），画出滴定曲线，确定终点电位。

每更换一批标准溶液或试剂时，须预先测定终点电位。

环境温度超过30℃，分析时加入NH₄Cl、铁氰化钾溶液后应立即加入氨水-柠檬酸铵溶液进行样品分析滴定。NH₄Cl起冷却溶液温度的作用，防止Co^2＋氧化。

案例分析

江西华钨赣钴公司分析测试中心一员工在用电位滴定法测定一钴精矿中的钴含量时，从溶解样品到标定铁氰化钾与钴的滴定度等一系列操作都是按规程的要求进行，在滴定过程中，为了加快测定进度，他在滴定一个样品的间隙，又在进行下一个样品的测定准备工作。为此，他用移液管从容量瓶中取出一定体积的含钴溶液到小烧杯中准备，但没有加氨水-柠檬酸铵溶液和NH₄Cl固体，到实际滴定时才把相关试剂全部加到烧杯中，当滴定结束后计算测定结果时，发现大多数结果有异常，试分析原因。

拓展提高

电位滴定法

一、电位滴定法

电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，配位滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用pH玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以用铂电极作指示电极。在配位滴定中，若用EDTA 作滴定剂，可以用汞电极作指示电极，在沉淀滴定中，若用硝酸银滴定卤素离子，可以用银电极作指示电极。在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位（E）不断发生变化，电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。

如果使用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出体积，滴定快捷方便。

进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。

二、电位滴定装置

包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、计数仪表构成。图4-1是一种自动滴定装置。

图4-1 电位滴定装置

三、电位滴定法如何确定滴定终点

1.E-V曲线法

以加入滴定剂的体积V（mL ）为横坐标、对应的电动势E（mV）为纵坐标，绘制E-V曲线，曲线上的拐点所对应的体积为滴定终点。

2.ΔE/ΔV-V曲线

曲线的一部分用外延法绘制，其最高点对应于滴定终点时所消耗滴定剂的体积。

3.Δ2E/ΔV²-V曲线

以二阶微商值为纵坐标，加入滴定剂的体积为横坐标作图。Δ2E/ΔV²＝0所对应的体积即为滴定终点。

四、电位滴定法的应用及电极的选择（表4 -1）

表4-1 电位滴定法电极的选择

五、电位滴定法的特点

电位滴定法较指示剂的容量分析法有许多优越的地方，首先可用于有色或混浊的溶液的滴定；在没有或缺乏指示剂的情况下，可用此法解决；还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况；灵敏度和准确度高，并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。

⑤ 化工技能大赛考纲

2010年全国职业院校学生化学检验工技能大赛考核大纲（中职组）
1.理论知识
1.1基础知识
1.1.1计量和标准化基础知识
1.1.1.1法规性文件
(1)中华人民共和国标准化法及实施条例
(2)中华人民共和国计量法及实施细则
(3)中华人民共和国法定计量单位定义
(4)中华人民共和国产品质量法；产品质量法的基本内容；产品质量的定义；产品质量认证的含义；解决产品质量纠纷的途径。
1.1.1.2标准和标准化基础知识
(1)标准的定义、标准的分类与分级、标准的代号与编号
(2)标准化的定义及其特点、标准化的对象、标准化机构的任务和标准化人员、贯彻标准的意义、贯彻标准的原则、实施标准的一般程序和方法。
(3)国际标准化组织、在国际上具有权威性的国际标准和国外先进标准。
(4)制定和修订化工企业产品标准的程序、产品标准的组成部分和各部的主要内容、分析方法标准的组成。
(5)采用国际标准和国外先进标准的意义、采用国际标准和国外先进标准的程度划分、采用国际标准和国外先进标准的总原则、采用国际标准的具体原则和其他注意事项、采用国际标准和国外先进标准的方法和步骤。
1.1.2计量检定和法定计量单位
1.1.2.1计量检定
计量检定中常用名词术语(计量、计量器具、计量器具的检定、计量器具的校准、计量器具的检定周期、标准物质、溯源性、量值溯源、量值传递)、校准和检定的区别、通用计量器具的范围、检定和校验通用计量器具的原则、计量器具的标识。
1.1.2.2标准物质
(1)标准物质的定义、标准物质的特征、标准物质的分类、化学试剂中的标准物质的特征。
(2)标准物质在分析测试中的应用、分析测试中选用标准物质的原则。
(3)使用国产标准物质的注意事项；使用进口标准物质的注意事项。
1.1.2.3法定计量单位
(1)国际单位制的构成、SI基本单位的名称、单位、符号和定义、SI导出单位的名称、单位和符号。
(2)国家法定计量单位的名称、单位、符号和定义，分析中常用的量和法定计量单位的名称、单位、符号和定义及其书写方法。
(3)法定计量单位的使用规则
(4)用于构成十进倍数和分数单位的常用词头及其正确使用
1.1.3化学试剂
化学试剂的分类与用途、标准试剂的分类、分级与用途、一般试剂的分级、标志、标签颜色及主要用途、选用化学试剂的注意事项、化学试剂的取用方法和注意事项、液体试剂或溶液的取用方法、化学试剂效能的简易判断方法。
1.1.4实验室用水
源水、纯水、高纯水的概念、分析实验室用水的级别划分及技术指标(国家标准)、分析实验室用水的制备方法和检验方法、合理选用纯水。
1.1.5实验室常用仪器和设备
1.1.5.1一般仪器的使用
(1)常用玻璃仪器的名称、规格、主要用途、洗涤方法、使用方法和使用注意事项。
(2)常用瓷器皿的名称、常用规格、主要用途、洗涤方法、使用方法和使用注意事项。
(3)贵重器皿的名称、常用规格、主要用途、洗涤方法、使用方法和使用注意事项。
1.1.5.2计量器具的使用
(1)滴定管、容量瓶、移液管等的常用规格、主要用途、洗涤方法、使用方法、校准方法和使用注意事项。
(2)台称、电光分析天平、电子天平的基本构造、工作原理、性能指标、使用方法、使用注意事项和日常维护常识。
1.1.5.3实验室常用电气设备(如：电炉、电热板、可调压电炉、电热套、高温电炉、电热恒温水浴锅、马弗炉、恒温干燥箱、离心机、电冰箱、真空泵、无油空压机、电磁搅拌器等)的基本构造、使用方法、使用注意事项和日常维护常识。
1.1.5.4高压气瓶的使用与维护：气瓶内装气体的分类；高压气瓶的标识；减压阀的选择、安装和使用；气瓶的存放及安全使用守则。
1.1.6误差理论、数理统计基础知识
1.1.6.1误差理论：误差分类、来源及消除方法；准确度和精密度、误差和偏差、不确定度、重复性临界极差和再现性临界极差的定义、计算方法。
1.1.6.2分析数据处理：有效数字运算规则、数值修约规则、异常值的取舍(Q检验法、G检验法)、分析结果准确度检验(T检验法、F检验法)、置信度和置信区间的确定、线性回归方程的建立。
1.1.6.3提高分析结果准确度的方法
1.1.6.4实验原始记录、结果的表示方法、报告的规范书写
1.1.7溶液的制备
1.1.7.1溶液浓度的表示方法
一般溶液浓度的表示方法、滴定分析用标准溶液浓度的表示方法、杂质分析用标准溶液浓度表示方法、各种表示方法的相互换算。
1.1.7.2溶液的制备方法和有关规定
配制一般溶液的注意事项、配制标准滴定溶液的一般规定(GB/T601-2002)、标准滴定溶液配制和标定方法、杂质分析用标准溶液配制和注意事项、低浓度标准溶液配制和注意事项。
1.1.7.3试剂溶液标签的书写、溶液的贮存方法和贮存注意事项
1.1.8采样、制样和分解
1.1.8.1采样和制样基础知识
样品采集有关名词术语、采样目的和原则、样品数和样品量、采样有关规定、留样和废弃样品。
1.1.8.2采样和制样方法
固体样品的采集和制备、液体样品的采集和制备、气体样品的采集和制备。
1.1.8.3试样的分解方法
分解试样的要求、分解方法、溶(熔)剂选择、注意事项。
1.1.9实验室安全知识
1.1.9.1实验室安全守则
实验员日常工作要求、实验室安全守则。
1.1.9.2防火防爆知识
实验室防火防爆措施、常见的易爆混合物、可燃气体的燃点及其与空气混合时的爆炸范围、火灾的类型、各类火灾的灭火方法、常用灭火器的使用场合和使用方法。
1.1.9.3化学毒物及中毒的初步救治
实验室中常见的毒物危害程度的分级、实验室中化学毒物的中毒症状和救治常识、化学烧伤的急救处理。
1.1.9.4电气安全知识
电击的防护措施、静电防护措施、用电安全守则
1.1.9.5环保知识
(1)实验室废水处理
稀废水的处理、浓有机废水处理、浓无机废水处理、废酸废碱液处理。
(2)实验室废气处理
(3)废渣处理
1.2专业知识
1.2.1化学分析法基本知识
1.2.1.1滴定分析概述
滴定分析对化学反应要求、滴定分析法有关名词术语、滴定方式、滴定分析结果计算。
1.2.1.2酸碱滴定法
酸碱平衡有关计算、缓冲溶液配制、酸碱指示剂选择、酸碱滴定法基本原理、酸碱滴定可行性判断、酸碱标准滴定溶液的制备方法、非水酸碱滴定原理、酸碱滴定法主要应用示例；酸碱滴定结果计算。
1.2.1.3沉淀滴定法
沉淀滴定法对沉淀反应的要求、常用方法的基本原理、终点指示方法、滴定条件、使用范围和方法应用示例、滴定结果计算。
1.2.1.4配位滴定法
EDTA性质、方法基本原理、配位滴定副反应系数、酸度对滴定影响、金属指示剂作用原理和使用条件、酸效应曲线及其应用、单一离子准确滴定的条件、提高滴定选择性方法、滴定混合离子的酸度范围、配位滴定的方式和应用、滴定结果计算；
1.2.1.5氧化还原滴定法
电极电位和能斯特公式的应用、影响氧化还原反应方向因素、氧化还原滴定终点指示方法、氧化还原滴定曲线的特点和滴定突跃、常用氧化还原滴定法的滴定原理、滴定条件、应用范围和结果计算、高锰酸钾、重铬酸钾、碘、硫代硫酸钠、溴酸钾、硫酸亚铁等的标准滴定溶液的制备和标定方法、高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法的应用示例。
1.2.1.6重量分析法
沉淀和气化法原理、沉淀类型、沉淀条件、对称量形式和沉淀形式要求、影响沉淀溶解度的因素、沉淀剂选择原则、影响沉淀纯度的因素、沉淀的洗涤和干燥处理、重量分析结果计算。
1.2.1.7定量化学分析中常用的分离和富集方法
定量化学分析中分离和富集的基本概念和常用方法、各类方法原理和应用。
1.2.2仪器分析法基本知识
1.2.2.1紫外可见分光光度法
光的特性、物质对光的选择性吸收、分子吸收光谱、光吸收定律及其应用注意事项、紫外可见分光光度计的分类、基本组成部分和各主要部件的作用、紫外可见分光光度计使用、调试和日常维护、显色剂的种类和选择原则、显色条件和测量条件的选择、定性和定量方法、有机化合物的紫外特征吸收谱带、有机化合物的紫外吸收光谱的溶剂效应、紫外吸收光谱在有机结构推断上的应用、紫外吸收光谱在化合物纯度鉴定上的应用。
1.2.2.2原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法的特点和应用范围；名词术语(共振吸收线和共振发射线、吸收轮廓、积分吸收、峰值吸收)；原子吸收值与待测元素浓度的定量关系；原子吸收光谱仪的分类、工作流程、火焰原子吸收光谱仪主要组成部分、各主要部件的作用和工作条件、仪器的使用和调试方法及日常维护；原子吸收分光光度计工作软件的使用、原子吸收分光光度法的定量方法；标准溶液和试液的制备方法；测量条件的选择、干扰的消除方法。
1.2.2.3电化学分析法
(1)电位分析法的基本原理；电位分析法中常用的指示电极和参比电极构造、电极电位和使用方法；直接电位法测定溶液pH的原理、方法和测量注意事项；标准缓冲溶液的制备；酸度计的校正方法、电位滴定法的装置、电位滴定法电极选择、电位滴定法终点的确定方法。
(2)电导分析法：基本原理及应用
(3)永停滴定法：永停滴定法基本原理、水分测定仪(卡尔-费休法)工作原理和使用方法。
1.2.2.4气相色谱法
气相色谱法基本术语；气相色谱仪的工作流程和分离原理；气相色谱仪的主要组成部分、各主要部分的作用和工作条件的选择；气相色谱柱的种类、固定相的分类和选择方法；气相色谱仪的检测器的种类、检测原理和工作条件选择；气相色谱操作条件的选择；提高气相色谱分离度的有效途径；毛细管色谱柱的种类、分流比的作用和选定、产生分流的原因和消除方法；气相色谱的定性和定量分析方法；气相色谱仪的使用、日常维护和常见故障排除方法、气相色谱数据处理机的使用、气相色谱工作站的使用；气相色谱分析中常见问题及处理方法。
1.3物理常数测定
1.3.1密度测定
密度的定义、密度瓶法测定固体样品密度的方法和结果计算；悬挂称量法测固体样品密度的方法、注意事项和结果计算；密度瓶法测定液体样品密度的方法、注意事项和结果计算；韦氏法测定液体样品密度的方法、注意事项和结果计算。
1.3.2沸点和沸程的测定
沸点和沸程的基本概念、影响沸点的因素、测定沸点的仪器及组装、沸点的测定步骤和测定注意事项、沸点测定结果计算；测定沸程的仪器及组装、沸程的测定步骤和测定注意事项、全自动沸点测定仪的使用。
1.3.3熔点、结晶点和凝固点测定
熔点的定义、毛细管目测法测定熔点的方法和注意事项、熔点仪测定熔点的方法和注意事项。
结晶点和凝固点的定义、杜瓦瓶法测定结晶点和凝固点的方法和注意事项、茹可夫瓶法测定结晶点和凝固点的方法和注意事项、结晶点和凝固点的全自动测定仪的使用方法。
1.3.4闪点的测定
闪点的定义、开口杯和闭口杯闪点的测定仪器、开口杯和闭口杯闪点的测定步骤、开口杯和闭口杯闪点的测定注意事项、开口杯和闭口杯闪点的结果计算。
1.3.5黏度的测定
液体黏度的度量方法、毛细管黏度计手工测定黏度的步骤、测定注意事项和结果计算、全自动毛细管黏度计、旋转黏度计和恩氏黏度计的使用。
1.3.6折射率的测定
折射和折射率的定义、阿贝折射计测定折射率的步骤、全自动数字显示折射计的使用。
1.4有机分析
1.4.1元素定量分析
1.4.1.1有机化合物中活泼氢含量的测定
活泼氢含量的测定方法；甲基碘化镁反应色谱法测定活泼氢的测定原理、色谱条件和注意事项；氢化铝锂反应色谱法测定活泼氢的测定原理、色谱条件和注意事项。
1.4.1.2有机化合物中卤素含量的测定
卤素含量的测定方法；氧瓶燃烧法测定有机物中卤素含量的测定原理和注意事项；微库仑法测定有机物中氯含量的测定原理。
1.4.1.3有机化合物中硫含量的测定
硫含量的测定方法；氧瓶燃烧法测定硫含量的测定原理和注意事项；微库仑法测定液体有机物中微量硫的原理。
1.4.1.4氮的测定
杜马法测定有机氮的装置、测定原理和注意事项；凯氏法测定有机氮的装置、测定原理和注意事项。
1.4.2有机官能团分析
1.4.2.1醇羟基的测定方法(化学分析法)、测定原理和注意事项；酚羟基的测定方法(化学分析法)、测定原理和注意事项；测定醇及其异构体的气相色谱操作条件；醇羟基和酚羟基红外光谱特征峰。
1.4.2.2羰基测定
羰基的测定方法(化学分析法)、测定原理和注意事项；可见分光光度法测定羰基的测定原理和定量方法；气相色谱法分析丙酮、丁醛及丁烯醛的色谱操作条件；羰基红外光谱特征峰。
1.4.2.3羧基和酰基的测定
中和法测定羧酸的测定原理和注意事项、皂化法测定酰基的测定原理和注意事项、可见分光光度法测定微量酰基的测定原理和注意事项、气相色谱法测定乙酸、丙烯酸、乙酸乙酯的色谱操作条件。
1.4.2.4不饱和键的测定
溴加成法测定双键的测定原理和注意事项、硝酸银法测定炔基的测定原理和注意事项、气相色谱法测定C4组成的色谱操作条件、气相色谱法测定丁二烯及烃类杂质的色谱条件、工业用乙烯中烃类杂质的色谱操作条件。
1.4.2.5胺类化合物的测定
酸滴定法测定脂肪族胺的测定原理和注意事项；酰化法测定伯、仲胺的测定原理和注意事项；重氮化法测定芳香胺的测定原理、测定条件、终点指示方法和注意事项；胺类化合物的红外光谱鉴定。
1.5无机定性分析
常见阳离子硫化物、氢氧化物、氨化物、氯化物、硫酸盐的性质；常见阳离子的分组和检验方法；常见阴离子钡盐、银盐的性质；常见阴离子的检验方法。
1.6实验室管理
1.6.1化学试剂管理
化学试剂的保管和领取；一般化学试剂的分类存放要求；一般化学试剂贮存要求；贮存化学试剂时对化学药品库的要求；化学危险品的分类、领取和使用；剧毒类化学试剂的保管和使用。
1.6.2仪器管理
1.6.2.1常用仪器设备的管理
1.6.2.2分析仪器管理
分析天平、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、酸度计、离子计、电导仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪的日常维护、校验周期和指标、使用仪器制度。
1.6.3样品管理
样品的抽检制度、采样制样制度、留样的管理规定
1.6.4检验质量管理
检验质量的标准、质量和质量管理术语、质量保证体系、检验过程的质量控制、质检科(处)对质检人员的管理、对质检人员的业务培训、实验原始记录管理、实验结果的复核制度、对不合格产品的判定制度、仪器的校验制度。
2.实际操作技能(从取样分析至报出测定结果的全过程)
2.1滴定分析法
2.1.1实验前准备
滴定分析计量器具(滴定管、容量瓶和移液管)的选择、洗涤、校准和使用操作；分析天平(电光)的调试、使用操作；标准滴定溶液的配制和标定操作；辅助试剂的制备；指示剂(液)的制备。
2.1.2采样和制样
液、固、气样品的取样和制样操作；试样的分解、分离操作。
2.1.3滴定分析
酸碱滴定法、高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法、配位滴定法、莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法分析操作。
2.1.4实验原始记录、数据处理、结果报告
2.2物理常数测定
2.2.1测定前准备
试样采集和制备；仪器装置的前处理、安装和调试；恒温水浴安装和调试；电子天平的调试。
2.2.2测量操作
测定密度(密度瓶法、韦氏天平法、密度计法)、测定熔点(毛细管法)、测定结晶点和凝固点、测定沸点和沸程、测定闪点(开口、闭口)、测定黏度(毛细管法)、测定折射率(阿贝折光仪)、测定比旋光度。
2.2.3实验原始记录、数据处理、结果报告
2.3有机官能团定量分析
2.3.1测定前准备
试样采集和制备、仪器设备前处理和调试、仪器装置的安装和调试。
2.3.2测量操作
酸值、皂化值、羟值、碘值、氨值的测定；卤素、硫、氮含量的测定。
2.3.3实验原始记录、数据处理、结果报告
2.4仪器分析法
2.4.1紫外-可见分光光度法
2.4.1.1仪器的安装、调试和简单故障排除
紫外-可见分光光度计波长、透射比正确度、杂散光的校验；简单故障排除。
2.4.1.2标准溶液和试液的制备
系列标准溶液的配制；试液的制备；系列标准溶液和试液的显色操作；移液管和容量瓶的规范使用。
2.4.1.3仪器测量操作
测量条件的选择和调节；使用吸收池时的规范操作；被测溶液吸光度的测量。
2.4.1.4实验原始记录、吸收曲线和标准工作曲线的绘制、测定结果的计算、结果的报告。
2.4.2原子吸收分光光度法
2.4.2.1仪器的安装、调试和简单故障排除
气源减压阀的安装和气路系统的检漏；原子吸收分光光度计开关机操作；光源灯的选择、更换与调试；点火操作；燃气与助燃气比例的调节；燃烧器位置的调节；工作软件的正确使用；仪器简单故障排除。
2.4.2.2标准溶液和试液的制备
系列标准溶液的配制；试液的制备；移液管和容量瓶的规范使用
2.4.2.3仪器测量操作
测量条件的选择和调节；仪器的调零操作和被测溶液吸光度的测量。
2.4.2.4实验原始记录、标准工作曲线的绘制、测定结果的计算、结果的报告。
2.4.3气相色谱法
2.4.3.1仪器的安装、调试和简单故障排除
安装高压气瓶减压阀并调节输出压力至所要求的压力；气路的安装和气路系统的检漏；转子流量计流速的标定；毛细管分流流量的测定；填充柱和毛细管柱的安装；使用TCD或FID时的开关机程序；气相色谱工作条件的设置和调节；按要求设置程序升温；气相色谱仪简单故障排除。
2.4.3.2试液的制备
试样采集；试液的制备；标样的处理
2.4.3.3仪器测量操作
进样装置的清洗和进样操作；基线调零操作；气相色谱数据处理机和气相色谱工作站的使用。
2.4.3.4实验原始记录、测定结果的计算、结果的报告
2.4.4电位分析法
2.4.4.1直接电位法测定溶液中离子的浓度
(1)溶液pH的测定
玻璃电极、甘汞电极的预处理和使用；标准缓冲溶液的配制；工作电池的组装；酸度计的校正(二点校正法)；溶液pH的测量；测量结果报告。
(2)溶液中离子浓度的测定
电极的选择、处理和使用；系列标准溶液的配制；TISAB溶液的配制、工作电池的组装；电磁搅拌器的使用；标准溶液和待测试液电池电动势的测量；数据记录；标准曲线的绘制；试液中待测离子浓度的计算测定结果报告。
2.4.4.2电位滴定法
电极的选择、处理和使用；标准滴定溶液的配制和标定；电位滴定仪器的组装；电磁搅拌器的使用；滴定管的选择和使用；电位滴定操作和滴定过程试液电池电动势的测量；数据记录；E-V曲线的绘制；滴定终点的确定(二阶微商法)；结果计算和报告。
参考资料
1．有关国家标准和法规性文件
2．《定量化学分析》 黄一石主编 化学工业出版社
3．《定量化学分析实验》 胡伟光主编 化学工业出版社
4．《定量化学分析习题集》 季剑波主编 化学工业出版社
5．《仪器分析》 黄一石主编 化学工业出版社
6．《分析仪器操作技术与维护》 黄一石主编 化学工业出版社
7．《有机分析》 丁敬敏主编 化学工业出版社
8．《工业分析》 张小康主编 化学工业出版社

⑥ 自动电位滴定装置是由什么组成

自动电位滴定装置：

1)JB-1A型搅拌器

2)电极夹

3)电磁阀

4)电磁阀螺丝

5)橡皮管

6)滴管夹

7)滴定管

8)滴管夹固定螺丝

9)弯式回滴管架

10)管状滴答管架

11)螺帽

12)夹套

13)夹芯

14)支头螺钉

15)安装螺纹

16)紧圈

自动电位滴定装置是由分电计和滴定系统两部分组成。

原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

⑦ 中华人民共和国国家标准《水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法》

1 适用范围
本标准适用于水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定。

2 参考标准
GB5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》
GB3523—83《谷类、油料作物种子水分测定法》

3 测定原理
淀粉与碘形成碘—淀粉复合物，并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色
复合物，直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量不变条件下，将这两种淀粉分散
液按不同比例混合，在一定的波长和酸度条件下与碘作用，生成由紫红到深蓝一系列颜
色，代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例，根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关
系，可用分光光度计测定。

4 仪器、设备
4.1 粉碎机（实验室用旋风磨）。
4.2 分光光度计：721型或具有相同性能的其他型号。
4.3 分析天平：感量 0.0001g。
4.4 玻璃仪器：50ml具塞刻度试管，100ml容量瓶。

5 试剂配制
除注明者外均为分析纯，水为蒸馏水。
5.1 氢氧化钠（GB629—81），lmol.L-1、0.09mol，L-1水溶液，准确标定。
5.2 冰乙酸（GB676—78），1mol L-1水溶液，准确标定。
5.3 碘贮备溶液及碘试剂：称 2g碘和 20g碘化钾（GB1272—77）用蒸馏水溶解并稀释
至 100ml，即为碘贮备液。取 10ml碘贮备液稀释至 100ml，即为碘试剂。
5.4 马铃薯直链淀粉标准溶液：1mg/ml，取烘干（55-56℃ 真空干燥）的马铃薯直链
淀粉纯品，称取重量相当于含 0.1000g淀粉，放入 100ml容量瓶中，加入 1ml无水乙醇
湿润样品，再加 9mlmol·L-1氢氧化钠溶液，于沸水浴分散 10min，迅速冷却后，用水定
容。
5.5 支链淀粉标准溶液：1mg/ml，选择与待测谷物样品相应的蜡质谷物标准品，称取
重量相当于含 0.1000g粗淀粉，放入 100ml容量瓶中，加 1ml无水乙醇，再加 9ml1mol·
L-1氢氧化钠溶液，于沸水浴加热 10min，迅速冷却后，用水定容。
5.6 石油醚（HG3—1003—76），沸程 60-90 。

6 样品的选取和制备
6.1 将样品挑选干净（谷子脱壳、稻谷制成精米），按四分法取样 20g。
6.2 用粉碎机将样品粉碎，全部通过 0 177mm孔径筛（80号），混匀装入磨口瓶备用。

7 测定步骤
7.1 混合校准曲线绘制
取 6个 100ml容量瓶，分别加入 1mg/ml马铃薯直链淀粉标准溶液 0、0.25、0.50、
1.00、1.50、2.00ml，再依次加入1mg/ml支链淀粉标准溶液 5、4.75、4.50、4.00、
3.50、3.00ml，总量为 5ml。另取 1个 100ml容量瓶，加入 0.09mo1.L-1氢氧化钠溶液
5ml作空白。然后于各瓶中依次加入约 50ml水、1ml1mol·L-1乙酸及 1ml碘试剂。用水
定容后显色 10min，在 620nm处读取吸光度。
以直链淀粉毫克数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或建立回归方程。
7.2 样品测定
7.2.1 按 GB5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》和 GB3523—83《谷类、油料作物种
子水分测定法》测定样品的粗淀粉含量和水分。
7.2.2 样品分散：称取相当于 0.1000g粗淀粉的样品（如按样品干重计算直链淀粉百分
含量时，称取样品 100mg）于 100ml容量瓶中，加 1ml无水乙醇，充分湿润样品，再加
入 9ml1mol.L-1氢氧化钠溶液，于沸水浴中分散 10min，迅速冷却，用水定容。
7.2.3 脱脂：取 20ml分散液于 50ml具塞刻度试管中，加入 7-10ml石油醚，间歇摇动
10min，静止 15min，分层后用连接在水泵上的吸管抽吸，吸去上部石油醚层。重复以上
操作 2-5次（精米脱脂二次，玉米、谷子须脱脂三次）。
7.2.4 测定：吸取脱脂后的碱分散液 5.00ml于 100ml容量瓶中，加水 50ml，再加入
lmol L-1乙酸溶液 1ml及碘试剂 1ml，用水定容。显色 10min后，在 620nm处读取吸光
度。
注：测定样品与绘制校准曲线时的温度相差不能超过 1 。

8 结果计算
8.1 计算公式
a.直链淀粉（%，占淀粉总量）按式（1）计算：
G×100
直链淀粉（%，占淀粉总量） =-------×100…………………………………（1）
m1×5

b.直链淀粉（%，占样品干重）按式（2）计算：
G×100
直链淀粉（%，占样品干重） = -----------------×100………………………（2）
m2× 5× （1-H）
式中： G——从相应的混合校准曲线或回归方程求出的直链淀粉质量，mg；
m1——称取样品中所含粗淀粉的质量，100mg；
m2——称取样品的质量，100mg；
H——水分百分率。
8.2 结果表示
两个平行测定的结果，用算术平均值表示。保留小数点后两位。第三位数的舍入见
GB1.1—81《标准化工作导则 编写标准的一般规定》附录 C。
8.3 结果的允许误差
两个平行测定值的相对误差，不得超过 2%。

附 录 A
马铃薯直链淀粉纯品制备方法
（参考件）
A.1 仪器、设备
A.1.1 离心机（4000r/min）。
A.1.2 电动搅拌器。
A.1.3 冰箱。
A.1.4 真空干燥箱。
A.1.5 磁力搅拌器。
A.1.6 232型甘汞电极或具有相同性能的其他型号。
A.1.7 213型铂电极或具有相同性能的其他型号。
A.1.8 0-1.000V毫伏表。
A.2 试剂
除注明者外，均为分析纯，水为蒸馏水。
A.2.1 氢氧化钠（GB629—81），0.5mol·L-1水溶液。
A.2.2 盐酸（GB622—77），1mol.L-1、1.5mol.L-1、2mol.L-1水溶液。
A.2.3 正丁醇（HG3—1012—76）。
A.2.4 异戊醇（HG3—996—76）。
A.2.5 碘酸钾标准溶液：称取 0.1784g碘酸钾（GB651—77，优级纯）用水溶解后，转
入 1000ml容量瓶中用水定容，即 8.34×10-4mo1.L-1。
A.2.6 碘化钾溶液：称取66.40g碘化钾（GB1272—77）用水稀释至1000ml，即0.4moL-1。
A.3 制备方法
称取马铃薯淀粉 10g，加少量无水乙醇使样品湿润，再加入 350m10.5mol.L-1氢氧化
钠，放入沸水浴加热搅拌 20min至完全分散，冷却，以 4000r/min离心 20min，取上清液
用 1.5moI·L-1盐酸调至 pH6.5（用 pH精密试纸），然后加入 1.1（ V/V）丁醇 -异戊醇
80ml，在沸水浴中加热搅拌 10min，冷却至室温。移入冰箱内（2-4 ）静置 24h去掉上层
污物层，以 4000r/min离心 15min，弃掉上清液，沉淀物即为粗直链淀粉。
用饱和正丁醇水溶液洗涤沉淀物（粗直链淀粉），4000r/min离心 15min，将沉淀物
转入 200ml饱和正丁醇水溶液中，在沸水浴中加热溶解（10-15min），冷却至室温，放
入冰箱内（2-4 ）24h，弃去上层污物层，以 4000r/min离心 15min，沉淀物再加 200ml
饱和正丁醇水溶液加热溶解，反复纯化三次。最后沉淀物用无水乙醇反复洗涤离心 3-
4次，在真空干燥箱中（55-56 ）干燥。即得直链淀粉纯品。
A.4 纯品质量鉴定
A.4.1 淀粉含量测定
称 0.1000g纯品加入 10m10.5mol·L-1氢氧化钠在沸水浴中加热分散，再加入21.5ml2mol
·L-1盐酸，在沸水浴回流水解 2h，用费林氏液法（GB5513—85《粮食、油料检验 还
原糖和非还原糖测定法》）测定还原糖，乘以 0.9即得淀粉量，计算纯品含量。
A.4.2 碘 -淀粉复合物吸收光谱测定
取5.4溶液 2ml（1mg/ml直链淀粉）及 0.09mol·L-1氢氧化钠溶液 3ml加 50ml水稀
释后，再加入 1mol·L-1乙酸溶液 1ml和碘试剂 1ml，用水定容至 100ml，显色 10min，于
分光光度计测定 500-800nm的吸收谱。
A.4.3 碘结合量测定
A.4.3.1 测定
称取重量相当于含 0.1000g淀粉的烘干马铃薯直链淀粉纯品于 100ml容量瓶中，加几滴
无水乙醇湿润后再加入 0.5mol·L-1氢氧化钠溶液 10ml，置沸水浴完全分散，冷却、加水定
容。吸 5ml（含直链淀粉 5mg）分散液放入 200ml烧杯中，加入 85ml水，5ml1mol·L-1盐酸
及5ml0.4mol·L-1碘化钾溶液，按电位滴定装置要求，把烧杯置于电磁搅拌器上，将铂电极
及甘汞电极插入液面下，在电磁搅拌下，用 5mi微量滴定管滴加碘酸钾标准溶液，每次滴加
0.2ml（或 0.1ml），加后 1min读取毫伏数，滴定终点用二次微商法计算。
A 4.3.2 计算
0.6346
直链淀粉碘结合量，% =-------×T×100
m
式中：m——直链淀粉质量，mg；
T——8.34×10-4mol·L-1碘酸钾溶液滴定体积，ml；
0.6346——每毫升 8.34×10-4mol.L-1碘酸钾溶液相当于碘的质量，0.6346mg。
A.4.4 马铃薯直链淀粉纯品标准
马铃薯直链淀粉纯品必须具备：a.λmax为 640-650nm；b 淀粉含量在 85%以上；c 碘结
合量在 19.5以上；d.A0.002%，λmax在 20℃时为340以上。
1cm

附 录 B
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品的选择与制备
（参考件）
B.1 碘 -淀粉复合物吸收光谱测定
取 5.5溶液 5ml（1mg/mL支链淀粉），加 50ml水稀释后，再加入 1mol·L-1乙酸溶液
1ml和碘试剂 1ml，加水至 100ml，显色 10min，用分光光度计测定 400-640nm的吸收谱。
B.2 标准品的选择
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品可以从相应的蜡质谷物品种中选择，标准品必须
分别具备：
水稻：λmax520-530nm，A0.005%， 620nm，在20℃时为17以下；
1cm
玉米：λmax520-530nm，A0.005%， 620nm，在20℃时为25以下；
1cm
谷子：λmax530-540nm，A0.005%， 620nm，在 20℃时为22以下。
1cm
B.3 标准品制备
取适量（10-20g）通过 0.177-0.149mm孔径筛（80-100号）的蜡质谷粉，分别
用甲醇及石油醚在索式脂肪抽提器回流脱脂 16h，放入真空干燥箱烘干（55-56℃）备
用，同时按 GB5006—85测定淀粉含量。

⑧ 自动电位滴定仪的使用方法

仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1 mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；
1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值；
1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。
2 pH标定及测量
2.1 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%)；
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；
e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。
2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
c) 用温度计测出被测溶液的温度值；
d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
e) 电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。
3 滴定前的准备工作
3.1 按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。
3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
4 电位自动滴定
4.1 终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下：
“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。
注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。
6 pH自动滴定
6.1 按本节第2.1条进行标定；
6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；
6.3 预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同第6条。
8 手动滴定
8.1 “功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；
8.2 揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。

⑨ 求全国化学检验工题库

化学检验工高级工理论知识复习题

一、单项选择(第1题～第160题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。)
1. 以H2S04作为Ba+的沉淀剂，其过量的适宜百分数为( D )。
A、10% B、10～20% C、100～200% D、20～30%
2. ( C)不是工业生产中的危险产品。
A、浓硫酸 B、无水乙醇 C、过磷酸钙 D、碳化钙
3. 在下面四个滴定曲线中，(D )是强碱滴定多元酸的滴定曲线。
A、 B、
C、 D、
4. 在电位滴定中，若以作图法(E为电位、V为滴定剂体积)确定滴定终点，则滴定终点为(C )。
A、E-V曲线的最低点 B、 曲线上极大值点
C、 为负值的点 D、E-V曲线最高点
5. 在硅酸盐的分析中，在铵盐存在下，加入氨水控制PH值为8-9，溶液中的Fe3+、Al3+、 形成( B )而与Ca2+、Mg2+分离。
A、络合物 B、沉淀物 C、挥发物 D、有色物
6. 沉淀中若杂质含量太大，则应采取( A)措施使沉淀纯净。
A、再沉淀 B、升高沉淀体系温度 C、增加陈化时间 D、减小沉淀的比表面积
7. 在原子吸收光谱法中，减小狭缝，可能消除(D )。
A、化学干扰 B、物理干扰 C、电离干扰 D、光谱干扰
8. 硫化氢中毒应将中毒者移至新鲜空气处并(B )。
A、立即做人工呼吸 B、用生理盐水洗眼 C、用2%的碳酸氢钠冲洗皮肤 D、用湿肥皂水洗皮肤
9. 在火焰原子吸光谱法中，(C )不是消解样品中有机体的有效试剂。
A、硝酸+高氯酸 B、硝酸+硫酸 C、盐酸+磷酸 D、硫酸+过氧化氢
10. 在金属离子M与EDTA的配合平衡中，其条件稳定常数与各种副反应系数的关系式应是(B)。
A、αM(L)=1+β1[L]2+β2[L]2+……+βn[L]n B、logk'mY=logkmY-logαM-logαY+lgαmY
C、LogK'mY=logKmY-logαM-logαY D、logk'mY=logkmY-logαy
11. 使用高温电炉灼烧完毕，正确的操作是(C)。
A、拉下电闸，打开炉门，用长柄坩埚钳取出被烧物件
B、打开炉门，用长柄坩埚钳取出被烧物件，拉下电闸
C、拉下电闸，炉门先开一小缝，稍后，再用长柄坩埚钳取出物件
D、打开炉门，用长柄坩埚钳取出被烧物件
12. 在气相色谱分析中，一般以分离度(D)作为相邻两峰已完全分开的标志。
A、1 B、0 C、1.2 D、1.5
13. 甲烷燃烧后的缩减体积是燃烧前体积的(D)倍。
A、 B、1 C、 D、2
14. 在气相色谱定性分析中，利用保留指数定性属于(B)方法。
A、利用化学反应定性 B、利用保留值定性
C、与其它仪器结合定型 D、利用检测器的选择性定性
15. 对一难溶电解质AnBm(S) nAm++mBn-要使沉淀从溶液中析出，则必须( B )。
A、[Am+]n[Bn-]m=KSP B、[Am+]n[Bn-]m>KSP C、[Am+]n[Bn]m<KSP D、[Am+1]>[Bn-1]
16. 气体的特点是质量较小，流动性大且(C )随环境温度或压力的改变而改变。
A、纯度 B、质量 C、体积 D、密度
17. 在气相色谱分析中，试样的出峰顺序由(D )决定。
A、记录系统 B、检测系统 C、进样系统 D、分离系统
18. 不能提高分析结果准确度的方法有(C )。
A、对照试验 B、空白试验 C、一次测定 D、测量仪器校正
19. 操作中，温度的变化属于(D)。
A、系统误差 B、方法误差 C、操作误差 D、偶然误差
20. 控制电位库仑分析法仪器系统工作时所遵循的原理是( B)。
A、欧姆定律 B、法拉弟电解定律 C、比尔定律 D、龙考维奇公式
21. 库仑滴定法和普通容量滴定法的主要区别在于( D)。
A、滴定反应原理 B、操作难易程度
C、准确度 D、滴定剂是通过恒电流电解在试液内部产生的
22. 王水是(B)混合液体。
A、3体积硝酸和1体积盐酸的 B、1体积硝酸和3体积盐酸的
C、1体积盐酸和3体积硫酸的 D、3体积盐酸和1体积硫酸的
23. 721型分光光度计不能测定(C)。
A、单组分溶液 B、多组分溶液 C、吸收光波长>800nm的溶液 D、较浓的溶液
24. 在下面有关非水滴定法的叙述中，不对的是(A)。
A、质子自递常数越小的溶剂，滴定时溶液的pH变化范围越小
B、LiAlH4常用作非水氧化还原滴定的强还原剂
C、同一种酸在不同碱性的溶剂中，酸的强度不同
D、常用电位法或指示剂法确定滴定终点
25. ，在溶液中电离方程式正确的是( D )。
A、 +NH3 B、 +2NH3
C、 +3NH3 D、 +4NH3
26. 用pH玻璃电极测定pH=5的溶液，其电极电位为+0.0435V，测定另一未知试液时，电极电位则为+0.0145V。电极的响应斜率为58.0mV/pH，此未知液的pH值为(C)。
A、4.0 B、4.5 C、5.5 D、5.0
27. (D)对大量和少量试样的缩分均适用。
A、园锥法 B、二次分样器 C、棋盘法 D、四分法
28. 用一定量过量的HCl标准溶液加到含CaCO3和中性杂质的石灰试应完全后，再用一个NaOH标准溶液滴定过量的HCl达终点，根据这两个标准溶液的浓度和用去的体积计算试样中CaCO3的含量，属于( B )结果计算法。
A、间接滴定 B、返滴定 C、直接滴定法 D、置换滴定法
29. 在薄膜电极中，基于界面发生化学反应而进行测定的是(B)。
A、玻璃电极 B、气敏电极 C、固体膜电极 D、液体膜电极
30. 有机含硫化合物中硫的测定常用氧瓶燃烧分解法，若燃烧结束后(B )表明样品分解不完全。
A、加入指示剂溶液变黄色 B、残留有黑色小块
C、瓶内充满烟雾 D、瓶内烟雾消失
31. 在高效液相色谱仪中，起类似于气相色谱仪的程序升温作用的部件是(A )。
A、梯度洗提装置 B、温控装置 C、色谱柱 D、进样器
32. 能在环境或动植物体内蓄积，对人体产生长远影响的污染物称为(C )污染物。
A、三废 B、环境 C、第一类 D、第二类
33. (C )一般是和硫酸共同灼烧分解为金属硫酸盐后，用重量法测定。
A、硫醇 B、磺酸 C、磺酸盐 D、硫醚
34. 当有人触电而停止呼吸，心脏仍跳动，应采取的抢救措施是(A )。
A、就地立即做人工呼吸 B、作体外心脏按摩 C、立即送医院抢救 D、请医生抢救
35. 镊取片码，不要(D )。
A、夹住其卷角 B、夹住其折边 C、稳拿稳放 D、互相碰击
36. 使用火焰原子吸收分光光度计做试样测定时，发现指示试器(表头、数字或记录器)突然波动，可能的原因是(D )。
A、存在背景吸收 B、外光路位置不正 C、燃气纯度不够 D、电源电压变化太大
37. 使用721型分光光度计时，接通电源，打开比色槽暗箱盖，电表指针停在右边100%处，无法调回“0”位，这可能是因为(C )。
A、电源开关损坏了 B、电源变压器初级线圈断了
C、光电管暗盒内硅胶受潮 D、保险丝断了
38. 下面说法正确的是( D)。
A、冰箱一旦电源中断时，应即刻再接上电源
B、冰箱内物品宜装紧凑些以免浪费空间
C、除霜时可用热水或电吹风直接加热
D、冰箱一旦电源中断时，需要稍候5分钟以上才可接上电源
39. 一个总样所代表的工业物料数量称为(B)。
A、取样数量 B、分析化验单位 C、子样 D、总样
40. 使用明火(D)不属于违规操作。
A、操作，倾倒易燃液体 B、加热易燃溶剂 C、检查气路装置是否漏气 D、点燃洒精喷灯
41. 使用电光分析天平时，标尺刻度模糊，这可能是因为(A)。
A、物镜焦距不对 B、盘托过高 C、天平放置不水平 D、重心铊位置不合适
42. 下列选项不属于称量分析法的是(B)。
A、气化法 B、碘量法 C、电解法 D、萃取法
43. 长期不用的酸度计，最好在(B)内通电一次。
A、1～7天 B、7～15天 C、5～6月 D、1～2年
44. 自不同对象或同一对象的不同时间内采取的混合样品是(D)。
A、定期试样 B、定位试样 C、平均试样 D、混合试样
45. 符合分析用水的PH范围是(B)。
A、大于5.2 B、5.2～7.6 C、小于7.6 D、等于7
46. 甲、乙、丙、丁四分析者同时分析SiO2%的含量，测定分析结
甲：52.16%、52.22%、52.18%；乙：53.46%、53.46%、53.28%；丙：54.16%、54.18%、54.15%；丁：55.30%、55.35%、55.28%，其测定结果精密度最差的是( B )。
A、甲 B、乙 C、丙 D、丁
47. 在色谱法中，按分离原理分类，气液色谱法属于(A)。
A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法
48. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于(D)。
A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法
49. 在下面四个滴定曲线中，(A)是强酸滴定弱碱的滴定曲线。
A、 B、
C、 D、
50. 下列说法正确的是(B)。
A、反应级数愈大，反应速度愈快
B、一般化学反应应在一定的温度范围内，温度每升高10K反应速度约增加1～3倍
C、反应速度只决定于温度，温度相同时各反应速度常数相等
D、活化能越大，反应速度越快
51. 含烷氧基的化合物被氢碘酸分解，生成(D)的沸点较低，较易挥发，可以用一般蒸馏法馏出。
A、碘代正庚烷 B、碘代正己烷 C、碘代苯甲烷 D、碘代正丁烷
52. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液相色谱法属于(C)。
A、吸附色谱法 B、离子交换色谱法 C、分配色谱法 D、排阻色谱法
53. 在酸碱滴定中，若要求滴定终点误差≤0.2%，终点与化学计量点之差为±0.2pH，则下列0.1mol/L的(D)不可用强碱标准溶液准确滴定。
A、HCOOH(pKa=3.74) B、C6H5OOH（pKa=4.21） C、HAC(pKa=4.74) D、HCN(pKa=8.21)
54. 在色谱分析中，按分离原理分类，气固色谱法属于(B)。
A、排阻色谱法 B、吸附色谱法 C、分配色谱法 D、离子交换色谱法
55. 在置信度为90%时，数据应舍弃的原则是(B)。
A、Q<Q0.90 B、Q>Q0.90 C、Q=Q0.90 D、Q=0
56. PH=5和PH=3的两种盐酸以1∶2体积比混合，混合溶液的PH是(A)。
A、3.17 B、10.1 C、5.3 D、8.2
57. 在下面关于砝码的叙述中，(A)不正确。
A、砝码的等级数愈大，精度愈高 B、砝码用精度比它高一级的砝码检定
C、检定砝码须用计量性能符合要求的天平 D、检定砝码可用替代法
58. 以测定量A、B、C相乘除，得出分析结果R=AB/C，则分析结果的相对偏差的平方 等于( D )。
A、 = B、 =
C、 D、
59. 在A+B（固） C反应中，若增加压强或降低温度，B的转化率增大，则反应体系应是( B )。
A、A(固)、C(气)吸热反应 B、A(气)、C(液)放热反应
C、A(气)、C(液)吸热反应 D、A(气)、C(气)吸热反应
60. 以EDTA滴定法测定水的总硬度，可选(D)作指示剂。
A、钙指示剂 B、PAN C、二甲酸橙 D、K-B指示剂
61. 溶液的电导值(C)。
A、随离子浓度增加而减小 B、随电极间距离增加而增加
C、随温度升高而升高 D、随温度升高而降低
62. 使用电光分析天平时，零点、停点、变动性大，这可能是因为(B)。
A、标尺不在光路上 B、侧门未关 C、盘托过高 D、灯泡接触不良
63. 在滴定分析法测定中出现的下列情况，导致系统误差的是(B)。
A、试样未经充分混匀 B、砝码未经校正 C、滴定管的读数读错 D、滴定时有液滴溅出
64. (D)不是721型分光光度计的组成部件。
A、晶体管稳压电源 B、玻璃棱镜单色器 C、10伏7.5安钨丝激励光源 D、数字显示器
65. 只能用棕色试剂瓶贮存刚刚配好的溶液是(C)。
A、CuSO4溶液 B、铁铵钒溶液 C、AgNO3溶液 D、Na2CO3溶液
66. 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围为(D)。
A、0～0.2 B、0.1～∞ C、1～2 D、0.2～0.8
67. (D)不属于吸收光谱法。
A、紫外分光光度法 B、X射线吸吸光谱法 C、原子吸收光谱法 D、化学发光法
68. 在电位滴定装置中，将待测物浓度突跃转化为电池电动势突跃的组件是(A)。
A、工作电极系统 B、滴定管 C、电磁搅拌装置 D、PH-mV计
69. 有机含氮化合物中氮的测定时，消化是指在催化剂作用下(D)的过程。
A、有机含氮化合物分解后生成的氨进行蒸馏，用硼酸钠吸收
B、有机含氮化合物分解后加入过量氢氧化钠，进行水蒸气蒸馏
C、热浓硝酸分解有机含氮化合物，氮转变成硝酸
D、热浓硫酸分解有机含氮化合物，氮转变成氨被硫酸吸收
70. 氢气、一氧化碳、氮气、甲烷四种气体混合，体积比为10∶2∶1∶7，则此混合气体在标准状态下的密度为(C)。
A、1.08 B、0.54 C、0.482 D、0.95
71. ( C )是适合于如图所示的酸碱滴定的指示剂。


A、甲基橙(pH变色范围3.1-4.4) B、苯胺黄(pH变色范围1.3-3.2)
C、酚酞(pH变色范围8.0-9.6) D、溴酚蓝(pH变色范围为3.1-4.6)
72. 分析测定中出现的下列情况，属于偶然误差的是(A)。
A、某分析人员几次读取同一滴定管的读数不能取得一致
B、滴定时所加试剂中，含有微量的被测物质
C、某分析人员读取滴定管读数时总是偏高或偏低
D、蒸馏水含有杂质
73. 三个对同一样品的分析，采用同样的方法，测得结果为：甲：31.27%、31.26%、31.28%；乙：31.17%、31.22%、31.21%；丙：31.32%、31.28%、31.30%。则甲、乙、丙三人精密度的高低顺序为(A)。
A、甲>丙>乙 B、甲>乙>丙 C、乙>甲>丙 D、丙>甲>乙
74. 用2mol·L1HCl处理含有ZnS、HgS、Ag2S不溶物的悬浮液，过滤沉淀存在的金属离子的是( C )。
A、Zn和Hg B、Ag和Fe C、Hg和Ag D、Zn和Fe
75. 重量法测定某物质的含量，结果分别为：40.40%、40.20%、40.30%、40.50%、40.30%，其平均偏差和相对平均偏差是(D)。
A、0.16%、0.24% B、0.04%、0.58% C、0.06%、0.48% D、0.088%、0.22%
76. 硝基苯在(C)溶液中被还原为苯胺。
A、非水 B、碱性 C、酸性 D、中性
77. ( A )是适合于如图所示的酸碱滴定的指示剂。

A、酚酞(pH变色范围8.0-9.6) B、苯胺黄(pH变色范围1.3-3.2)
C、硝胺(pH变色范围11-12.3) D、甲基黄(pH变色范围2.9-4.0)
78. 更换色谱柱时必须清洗色谱柱，对不锈钢色谱柱必须(B)。
A、先用重铬酸钾洗液浸泡，再用水冲洗干净，干燥后备用
B、先用5-10%的氢氧化钠溶液浸泡后抽洗，再用水冲洗干净，干燥后备用
C、先用10%的盐酸浸泡后抽洗，再用水冲洗干净，干燥后备用
D、先用热水浸泡，再用水冲洗干净，干燥后备用
79. 使用(C)采取易吸湿、氧化、分解等变质的粉粒状物料。
A、取样器 B、取样钻 C、双套取样管 D、取样阀
80. 由干扰物导致的分光光度分析误差不可能用(D)来减免。
A、双波长分光光度法 B、选择性好的显色剂
C、选择适当的显色条件 D、示差分光光度法
81. 某铜矿样品四次分析结果分别为24.87%、24.93%、24.69%、24.55%，其相对平均偏差是(C)。
A、0.114% B、0.49% C、0.56% D、0.088%
82. H2SO4与( D )反应，即产生不溶于水的白色沉淀，又有能使澄清石灰水变浑浊的气体产生。
A、BaSO4 B、Ba(NO3)2 C、BaSO3 D、BaCO3
83. 原子吸收光谱仪的火焰原子化器主要由(B)组成。(其中：1.石墨管；2.雾化器；3.燃烧器；4.钽舟；5.石墨丝)
A、1、2、3 B、2、3 C、3、4、5 D、4、5
84. (A)不属于可燃性的物质。
A、碳铵 B、乙醇 C、白磷 D、甲烷
85. 标定HCl溶液，使用的基准物是(A)。
A、Na2CO3 B、邻苯二甲酸氢钾 C、Na2C2O4 D、NaCl
86. 对于火焰原子吸收光谱仪的维护，(A)是不允许的。
A、透镜表面沾有指纹或油污应用汽油将其洗去
B、空心阴极灯窗口如有沾污，可用镜头纸擦净
C、元素灯长期不用，则每隔一段在额定电流下空烧
D、仪器不用时应用罩子罩好
87. 通过用待测物的纯物质制作标准曲线来进行的气相色谱定量分析，属于(D)。
A、归一化法 B、外标法的单点校正法
C、内标法 D、外标法的标准曲法
88. 在下面四个酸碱滴定曲线中，强碱滴定弱酸的是(B)。
A、 B、
C、 D、

⑩ 电位滴定法是什么

电位滴定法是利用溶液电位突变指示终点的滴定法。在滴定过程中，被滴定的溶液中插入连接电位计的两支电极，一支为参比电极，另一支为指标电极。

与直接电位法相比，电位滴定不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法。与指示剂滴定法相比，电位滴定具有可用于滴定突跃小或不明显、有色或浑浊试样的滴定的优点。

电位滴定法的特点：

1、与直接电位法相比

（1）电位滴定是通过测量电位变化，算出化学计量点体积；

（2）电位滴定准确度和精密度高；

（3）电动势并没有直接用来计算待测物的浓度。

2、与指示剂滴定法相比

（1）电位滴定可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应；

（2）电位滴定可用于有色或浑浊试样的滴定；

（3）电位滴定装置简单、操作方便，可自动化；

（4）电位滴定常采用等步长滴定。