三苯甲醇实验装置

『贰』 关于化学

采用蒸馏法测定三氯化六氨合钴 ([Co(NH3)6]Cl3中的N% 时，蒸馏出来的NH3除可用HCl吸收外，还可以用以下的哪种酸吸收？D
A、HAc B、H2BO3 C、HF D、HCOOH
（HAc、H3BO3、HF、HCOOH的Ka分别为：1.8×10-5、5.8×10-10、6.6×10-4、1.8×10-4 ）

在以溴苯、镁、苯甲酸甲酯为原料制备三苯甲醇的实验中，水蒸气蒸馏时不被蒸出的是 ( C)。
A、三苯甲醇 B、苯甲酸甲酯 C、溴苯 D、联苯

利用红外光谱法可以测定反应动力学，例如，利用C=C的吸收峰的降低程度来测定聚合反应进行的程度，此吸收峰出现在（ A）。
A、1640cm-1 B、1730 cm-1 C、2930 cm-1 D、1050 cm-1

54. 若GC-MS与GC使用完全相同的色谱条件，两种色谱流出曲线对比，以下说法不正确的是： ( B)

(A) 色谱峰的数目相同
(B) 色谱峰的保留时间相同
(C) 色谱峰的灵敏度相同
(D) 色谱峰的出峰顺序相同

55. 对提纯后某一物质的红外吸收光谱，应用分子的不饱和度数据和主要特征吸收峰归属分析，推测出可能的分子结构式有10种，最简便与有效地确定其中一种是该物质的分子结构的方法是： ( )

(A) 用标样的红外吸收光谱对照
(B) 用核磁共振波谱法测试结果对照
(C) 用质谱法的测试结果对照
(D) 用标准红外吸收谱图检索对照

『叁』 三苯甲醇的制备为什么不能一次性加入溴苯或快速滴入溴苯

溴苯先要做成格氏试剂，然后把它加入苯甲酸酰氯。 如果是这个步骤的话。 溴苯不能快速加入，因为格氏试剂的制作是一个放热的过程， 需要慢慢加入溴苯。 一次性加入溴苯会造成热量急速释放而导致溶剂喷出来，很危险。

『肆』 在三苯甲醇的制备过程中为什么要用饱和的氯化铵溶液分解

加入饱和氯化铵的作用是使反应中间产物能在酸性条件下水解，生成的三苯甲醇尽可能多地从饱和水溶液中结晶出来，减少损失。也可用饱和的食盐和少量盐酸溶液替代。

『伍』 三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过如图1所示原理进行合成：实验步骤如下：①如图2所示，在三颈

（1）该反应中放出大量热，“逐滴加入余下的混合液”是为了防止反应过于剧烈版，权
故答案为：反应过于剧烈；
（2）水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，应该立即停止加热，打开旋塞，防止发生危险，
故答案为：立即打开旋塞，移去热源；
（3）抽滤用到的主要仪器有气泵、布氏漏斗、吸滤瓶； 普通过滤比较慢，抽滤过滤速度较快，
故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；过滤速度快；
（4）由于用80.0%的乙醇溶液重结晶可以除去除去三苯甲醇中的杂质，获得更纯净的产品，
故答案为：提纯三苯甲醇；
（5）由于红外光谱法可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析，
故答案为：红外光谱法．

『陆』 三苯甲醇是有机合成中间体．实验室用格式试剂（）与二苯酮反应制备三苯甲醇．已知：①格式试剂非常活波，

（1）可以保持漏斗抄内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下，
故答案为：上下气体压力相同，保证滴加能顺利进行；
（2）合成格氏试剂过程中，为加快反应速率以及提高格式试剂产率可以进行搅拌，适当提高温度实现，
故答案为：搅拌，适当的温度；
（3）依据题干反应信息可知滴入过快会生成联苯，使格氏试剂产率下降，
故答案为：滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯，导致格氏试剂产率下降；
（4）格式试剂非常活波，易与水反应，加入饱和氯化铵溶液会发生反应导致三苯甲醇产率减小，
故答案为：先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应，使三苯甲醇产率降低；
（5）玻璃管A是为了保证装置内压强平衡，防止倒吸现象；提纯过程中发现A中液面上升说明后面装置不能通过气体，需要旋开螺旋夹移去热源后拆装置进行检查装置气密性，
故答案为：安全管；立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查．

『柒』 三苯甲醇的制备实验得到的三苯甲醇为什么是淡黄色的

因为在制备三苯甲醇时会产生副产物联苯，而联苯现淡黄色或是无色。如果最后水蒸气蒸馏时没有完全蒸馏出联苯时，制的产物中混有联苯，因而产物会是淡黄色。

『捌』 三苯甲醇的制备本实验可能有哪些副反应

溶解性：不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。
化学性质：羟基很活泼，与干燥氯化氢在乙醚中生成三苯氯甲烷。与一级醇作用成醚。用锌和乙酸还原得三苯甲烷。由三苯氯甲烷水解，或溴化苯基镁（格利雅试剂）与二苯甲酮（或苯甲酸乙酯）制备。
用途：有机合成中间体。

『玖』 制备三苯甲醇实验的成败关键何在为什么为此你该采取哪些措施

关键在于格氏试剂的制备，保证无水环境
因为格氏试剂非常活泼，很易和水反应而导致反应失败。
使用仪器充分烘干，用乙醚蒸汽除去容器内部水汽，制作镁条的时候应迅速且保持干燥。

另外温度和溴苯的加入速度也是关键。不过一般就是指上面那点了