阿司匹林的制备实验装置简图

⑦ 阿司匹林的制备实验

阿司匹林的制备
实验原理

水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
（阿司匹林）
水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。

实验用品
仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图

图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置：普通回流装置
加料量：
水杨酸： 4g
乙酸酐（新蒸馏）： 10mL
浓硫酸： 7滴

反应温度 ：75～80℃
水浴温度 ：80～85℃
反应时间 ：20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置：减压过滤装置
试剂用量：
蒸 馏 水：100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置； 减压过滤装置
试剂用量：
饱和碳酸钠溶液：50mL
盐酸溶液：30mL
结晶析出：冰-水浴冷却

(4) 重结晶
实验装置； 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量： 95%乙醇
适量水

(5) 称量、计算收率

注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。
(2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。
(3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。
(4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。

阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135℃，微溶于水(37℃时，1g／100gH20)。
早在18世纪时，人们就已从柳树中提取了水杨酸，并发现它具有解热、镇痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸，即阿司匹林，它具有与水杨酸同样的药效。近年来，科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用，因而得到高度重视。
本实验以浓硫酸为催剂，使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应，制取阿司匹林。

阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，而作为杂质的副产物则不能与碱作用，可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。

于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中，加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水），安装球形冷凝管，于水浴中温热并不断振摇，直至固体完全溶解。拆下冷凝管，取出锥形瓶，向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊，静止冷却。结晶析出完全后抽滤。
将结晶小心转移至洁净的表面皿上，晾干后称量，并计算收率。

⑧ 阿司匹林的制备中为什么控制反应温度在70度左右

水杨酸在温度过高时会生成低聚物或多聚物.只有在催化剂存在下,85-90度反应,才能生成较多的乙酰水杨酸.

⑨ 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题

、（实验 1）安全知识的讲座，玻璃仪器的认领1、实验目的要求 （1）了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则； （2）了解有机化学实验课的要求（包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求） （3）实验是培养独立工作和思维能力的重要环节，必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 （1）按时进入实验室，认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出，并在教师指导下做好实验准备工作。 （2）实验仪器和装置装配完毕，须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 （3）实验过程中要精力集中，仔细观察实验现象，实事求实地记录实验数据，积极思考，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料，实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此，必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录，特别对如下内容 ： ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高，反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据，要及时并真实的记录。记录时，要与操作一一对应，内容要简明准确，书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录，二、（实验 2）1-溴丁烷的合成（亲核取代反应）1、实验目的要求1、掌握（SN1 反应）的原理和方法；2、了解可逆反应与平衡移动；3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作；2、蒸馏、回流（带气体吸收装置）；3、常温过滤与热过滤技术； 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收？4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些？三、（实验 3）乙醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法；3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸点易燃液体的蒸馏； 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物？4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法？四、（实验 4）正丁醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器？4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法？五、（实验 5）甲基橙的合成（重氮化反应）1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理； 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法， 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化？4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法？六、（实验 6）乙酸异戊酯的合成（酯化反应）1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离？4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应？七、（实验 7） 环己烯的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理；2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法，3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯； 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏；3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法？八、（实验 8） 环己酮的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法；2、通过二级醇转变为酮的方法； 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮； 2、搅拌装置的使用，产物的分离；3、产品的纯化，产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法？九、（实验 9） 己二酸的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素；2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法； 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸； 42、己二酸的重结晶分离； 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法？十、（实验 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反应）1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法；2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动； 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件？十一、（实验 11）乙酰苯胺的合成（酰化反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理；2、掌握芳胺酰化的应用，掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作，3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法？十二、（实验 12）阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理；2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法，3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸； 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林？十三、（实验 13）呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。（缩合反应）1、实验目的要求1、查阅有关文献，设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案；2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应，生成α，β-不饱和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途，以及反应物的物理和化学性质，查阅相关资料设计出实验路线；4、了解还有哪些其它的合成方法，明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点；5、设计路线经教师同意后进行实验的准备；6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括：1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察，注意有针对性地及时纠正一些存在的问题，主要以每一次的实验结果为依据 （85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。总成绩中，平时成绩占 60％， 期末考试占 40％。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据（85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试，可以都安排在合成实验中（其中一次为单人独立操作），亦可以安排一次为笔试，另一次为单人独 立操作合成实验考试。