Ⅰ 苯酮的合成方法
1.由氯苄经与苯缩合,再经硝酸氧化而得。
2.由苯经与四氯化碳缩合,再经水解而得。在实验室中,是以三氯化铝作催化剂,使苯与苯甲酰氯反应制备。
将干燥的苯和新蒸过的苯甲酰氯混合后,加入粉状无水三氯化铝。加热回流3h至无氯化氢放出为止。趁热倒入冰水和浓盐酸的混合液中,分层;取上层用5%氢氧化钠溶液洗涤,再用水洗涤。回收苯后用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏得二苯甲酮。
3.将苯和氯化锌催化剂混合均匀,控制压力为174~348Pa ,在搅拌下加热到70~75℃,反应10h之后,静置分层,取上层油状物用清水洗涤二次,除去氯化锌及盐酸。再用1%的稀碱液洗涤一次,蒸馏除去苯及150℃以下馏分。在所得的二苯甲烷粗品中加入碎片或沸石,搅拌加热至100~115℃,边搅拌边缓慢滴加70%的硝酸,然后于106~116℃保温8h。分层后取油层分别用热水、3%碳酸钠洗涤3次,最后减压蒸馏,收集145~180℃ ( 667~1200Pa)或160~210℃( 1333~2400 Pa)馏分,即为成品。 过程反应式:
4.先将3倍苯量的四氯化碳和三氯化铝混合物冷却到10~15℃,加入苯,继续冷却至5~10℃,然后滴加四氯化碳:苯=1∶ 6( 摩尔比)的二组分混合液 ( 其中苯的量为前一次加入苯量的11倍) ,控制滴加速度,使反应温度维持在5~10℃,并于10℃下反应3h。之后,加入适量水,搅拌均匀,加热蒸馏,先蒸出过量四氯化碳,再升温进行水蒸气蒸馏,保证水蒸气蒸馏时间,使水解反应完全,并使产物一并蒸出。静置,水层用苯液萃取,萃取液并入油层,然后使油层结晶,过滤后,加热结晶,熔融并减压蒸馏,收集157~176℃ (1333~2666Pa)馏分,即为成品。过程反应式:
5.苯甲酸钙热分解法首先制得苯甲酸钙,再由苯甲酸钙粉解制得。为新开发的二苯甲酮的绿色合成路线。①流变相法合成苯甲酸钙称取一定量的摩尔比为1∶2的碳酸钙和苯甲酸,将两者混合均匀,加水调成流变态,移入反应器,控制温度在100℃反应8h。将产物用乙醚洗涤三次,然后置于干燥箱中于240℃干燥,即得无水苯甲酸钙。
②苯甲酸钙在氮气中热分解,收集500℃的分解产物得碳酸钙和二苯甲酮等产物。碳酸钙进一步分解生成氧化钙。
Ⅱ 锌粉还原法制备二苯甲醇
在装有回流冷凝管的50mL锥形瓶中装入1.5g氢氧化钠,1.5g二苯甲酮,1.5g锌粉,15mL95%乙醇,摇匀,室温放置20min,80摄氏度水浴加热5min,抽滤,以乙醇洗涤沉淀,合并滤液,冰水浴冷却,小心滴加浓盐酸至pH为5—6,抽滤,固体再用15mL石油醚重结晶,即得二苯甲酮的针状晶体约1g,熔点68-69摄氏度
Ⅲ 二苯甲酮的合成路线综述
1,以二苯甲基作为原料,直接氧化;
2,以二苯甲醇作为原料,直接氧化;
以上两种方法,原料来源简单,只要氧化剂选择的好,产率都可以达到95%以上;
还有一些方法,如用苯甲酰氯和苯硼酸作为原料,氯化钯作催化剂,进行Suzuki反应,收率也很好,在实验室里也很常用。
Ⅳ 设置用苯和甲苯制备二苯甲酮的基本路线
1、苯->苯酚
2、甲苯->(甲基的一个H取代成Br)->苯甲醇->苯甲醛
Ⅳ 求用硼氢化钠和二苯甲酮制备二本甲醇的具体步骤 包括每一步具体用量及注意事项
在配有搅拌子、温度计、回流冷凝管的50ml的三颈瓶中,加入二苯甲酮2.0g、90%的乙醇20ml,水浴加热至反应物全溶,冷却至室温,在搅拌下缓缓加入硼氢化钠0.6g(温度
Ⅵ 由苯合成二苯甲酮
理论上应该可以用苯与光气(即碳酰氯)反应,三氯化铝为催化剂。
具体反应式为:2PhH+COCl2===Ph2CO + 2HCl。
相当于进行了两次Friedel-Crafts酰基化反应。
也可以利用相同的Friedel-Crafts酰基化反应原理由苯甲酰氯与苯制取,或由苯与四氯化碳制取,先生称二苯二氯甲烷继而水解得到羰基化合物。(此条来自维基网络)