砷盐检测装置玻璃

❶ 中国药典收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么

古蔡法检查砷盐是样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较，可测得供试品的含砷限度。
试剂与仪器：
1、 5％溴化汞乙醇溶液
2、 溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。
3、 40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。
4、 10％醋酸铅溶液。
5、 醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
6、 醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。
7、无砷锌细粒。
8、浓盐酸。
9、20％碘化钾溶液。
10、10％硝酸镁溶液。
11、氧化镁；
12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。
14、1N硫酸溶液。
四、操作方法：
1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。于各瓶中加入20％碘化钾溶液5毫升。40％氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。
计算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相当于砷的标准量(mg)W：测定时样液相当于样品的重量(g)，
说明：
(1)吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定，最后总体积达45毫升即可。
(2)样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。
(3)试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷，应找出原因。
(4)对试剂要求纯度高，必须是无砷锌粒，一级盐酸。
(5)装入醋酸铅棉花时，不要太紧和太软，紧与松要适应。
(6)加入锌粒时，要每加一次锌粒，立即盖上一支预先准备好的醋酸铅棉花，溴化汞试纸的玻璃管。
(7)如样品中含有锑，也能够生成与砷斑类似的锑斑，锑能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。

（1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。

（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。

❷ 从试验装置，结果判断，反应原理三个方面比较古蔡法和ag-ddc法检砷的异同点

二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）：本原理砷化氢气体与二乙基二硫代氨基甲酸银氯仿内溶液机碱性试剂二二容乙胺存反应红色胶体状态金属银
古蔡检查砷盐原理：金属锌与酸作用产新态氢新态氢与药物微量砷盐反应具挥发性砷化氢气体遇溴化汞试纸产黄色至棕色砷斑与定量标准砷溶液同条件砷斑比较判定药物砷盐含量
从试验装置，结果判断，反应原理三个方面比较古蔡法和ag-ddc法检砷的异同点
请详细的描叙问题

❸ 为什么古蔡氏法测砷盐，温度要保持在25―40度

不能。准确的说是不适于检测含有锑药物，例如葡萄糖酸锑钠。用古蔡氏法检查砷盐时，锑盐也可被还原为锑化氢SbH3，与HgBr试纸作用生成灰白色锑斑，干扰砷斑的检出。含有锑的药物可以用Betterdorff法检查砷盐，但相对来说灵敏度不如古蔡氏法那么高。另外，古蔡氏法还容易受其它干扰。例如，供试品为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，可在酸性溶液中生成硫化氢或二氧化硫，与HgBr作用生产黑色HgS或金属Hg，从而干扰砷斑。可先加硝酸将硫化物氧化为硫酸盐，除去干扰。

❹ 砷盐检查中为什么加入稀硫酸

加入稀硫酸的目的是为了中和。

由于稀硫酸中的硫酸（H2SO4）已经完全电离，所以稀硫酸不具有浓硫酸和纯硫酸的强氧化性、脱水性、强腐蚀性等特殊化学性质。

在浓硫酸进行稀释的时候，应当用玻璃棒将浓硫酸倒入水中，或者贴着容器的内壁缓缓倒入，并且要不停的搅拌，以释放化学反应产生的热量，如果发热严重，用凉水或冰水降温，然后稀释到需要的比例或体积就可以了。

不能将水倒入浓硫酸中的原因：水的密度比浓硫酸小，水会浮在浓硫酸的表面，由于浓硫酸溶于水中放出大量的热，水会立即沸腾，液滴会向四周飞溅，为了防止发生事故，所以必须将浓硫酸倒入水中而不是将水倒入浓硫酸中。

❺ 砷斑法测砷中使用醋酸铅棉花和醋酸铅试纸有何作用

吸收硫化氢气体，因为样品中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中生成硫化氢气体,其与溴化汞试纸产生硫化汞色斑.醋酸铅棉花用量60mg(装管高度60-80mm),应松紧适度.

❻ DDC-Ag法砷盐检查仪器中加入三氯甲烷的作用是什么

本法需用有机碱抄吸收反应中产生的HDDC。如USP采用本法检查砷盐，配制成0.5%Ag-DDC的吡啶溶液，其检测灵敏度高达0.5μgAs/30ml，但缺点是吡啶有恶臭。中国药典采用0.25%Ag-DDC的三乙胺-氯仿(1.8：98.2)溶液，灵敏度赂低于吡啶溶液。应用本法可测得砷盐含量，检查结果更为可靠。同时，锑化氢与Ag-DDC的反应灵敏度较低，反应液中加入40%氯化亚锡溶液3ml、15%碘化钾溶液5ml时，500μg的锑也不干扰测定。

❼ 如何检查某原料药中的砷盐杂质，检查是应注意什么

目前为止有两种复方法制可以检测：第一法是古蔡氏法，第二法是二乙基二硫代氨基甲酸银法。
具体操作过程详见《中国药典》2015年版二部附录VIII J 砷盐检查法。这个很容易查，而且药典上写得很详细，我就不给你赘述了。
注意事项就是配置对照品，也就是那个标准溶液的时候，因为是……你懂的。注意好防护。其他也就没什么了。不过是个检查项而已，操作步骤多一点，不过还是挺简单的。

❽ 砷盐检查法的二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）

本法需用有机碱吸收反应中产生的HDDC。如USP采用本法检查砷盐，配制成0.5%Ag-DDC的吡啶溶液，其检测灵敏专度高达0.5μgAs/30ml，但缺属点是吡啶有恶臭。中国药典采用0.25%Ag-DDC的三乙胺-氯仿(1.8：98.2)溶液，灵敏度赂低于吡啶溶液。
应用本法可测得砷盐含量，检查结果更为可靠。同时，锑化氢与Ag-DDC的反应灵敏度较低，反应液中加入40%氯化亚锡溶液3ml、15%碘化钾溶液5ml时，500μg的锑也不干扰测定。

❾ 古蔡法检查药物中微量砷盐的原理是什么

检验方法与马氏试砷法类似，都是将盐酸、Zn与式样混合，不过生成的AsH3不是通过灼热的玻璃管而是通入硝酸银溶液中，生成黑色的银沉淀： 2AsH3+12AgNO3+3H2O==As2O3+12HNO3+12Ag↓ 该方法的灵敏度超过马氏试砷法。