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用三颈烧瓶制备乙酸乙酯的实验装置图
发布时间：2022-07-03 05:29:59❶ 制取乙酸乙酯实验
乙酸乙酯的制备 一、 实验目的1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 三、 药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶于水95%乙醇46.0714ml（0.23mol） 78.40.7893易溶于水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶于水浓硫酸 5ml 1.84易溶于水 其它药品饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾 四、 实验装置图 五、 实验流程图 六、 实验步骤在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。产品5－8g。七、 操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成 共沸点（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度。要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。3、用饱和氯化溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15℃时100g水中能溶解8.5g，若用水洗涤，必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。此外，乙酸乙酯的相对密度（0.9005）与水接近，在水洗后很难立即分层。因此，用水洗涤是不可取的。饱和氯化钠溶液既具有不的性质，又具有盐的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置便可分离。因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。4、注意事项（1） 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。（2） 加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。（3） 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125℃，适当滴加快点；温度落到接近110℃，可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时，再滴加。（4） 本实验酯的干燥用无水碳酸钾，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜。但在本实验中，为了节省时间，可放置10分钟左右。由于干燥不完全，可能前馏分多些 装置图粘贴不了
❷ 乙酸乙酯是重要的化工原料．实验室制备乙酸乙酯的装置如图1所示．有关数据及副反应：乙酸乙醇乙酸乙酯C2H
（1）液体加热要加碎瓷片，引入汽化中心，可防止溶液暴沸；加入过量乙醇，使平衡正向移动，提高醋酸的转化率，
故答案为：防止暴沸；提高CH3COOH的转化率；
（2）①分离乙酸乙酯时先将盛有混合物的试管充分振荡，让饱和碳酸钠溶液中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，静置分层后取上层得乙酸乙酯．分液操作用到的仪器为分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
②乙醇与无水氯化钙反应生成CaCl2?4C2H5OH络合物，因此无水氯化钙可以吸收乙醇；乙酸乙酯在碱性条件下可发生水解，因此吸水不能用碱性干燥剂，氢氧化钠、碱石灰、氧化钙均为碱性物质，因此不选，可选无水硫酸钠吸收水，
故答案为：C2H5OH；C；
③温度计测定的是蒸汽的温度，水银球处于蒸馏烧瓶的支管口处，
故答案为：C；
（3）乙酸的质量m=1.05g?mL-3×4.0mL=4.2g，乙酸的物质的量为
| 4.2g |
| 60g/mol |
| 3.08g |
| 6.06g |
故答案为：50．
❸ （16分）Ⅰ．下图是实验室制备乙酸乙酯的装置图，填写下列空白。 （1）试管A中加入沸石的作用是：______
（16分，每空2分）
（1）防止暴沸 冷凝
（2）降低乙酸乙酯的溶解度 防止倒吸
（3）分液漏斗
（4）蒸馏烧瓶 冷凝管 下进上出
略
❹ 如图为实验室制取乙酸乙酯的装置图．试回答：（1）B中所盛试剂是______，其作用是______．伸入B中的导管
（1）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，目的是除去乙醇内和乙酸、降低乙酸容乙酯的溶解度，产物便于分层；导管不能插入溶液中，防止饱和碳酸钠溶液吸入反应试管中，
故答案为：饱和Na2CO3溶液；除去乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇，有利于乙酸乙酯的分离；防止液体发生倒吸；
（2）乙酸乙酯密度小于饱和碳酸钠溶液，会浮在上层，乙酸乙酯为无色透明的油状液体具有果香气味；乙酸与乙醇生成乙酸乙酯的反应也属于取代反应，
故答案为：果香；取代．
❺ （12分）下图是实验室制取乙酸乙酯的实验装置。请回答： （1）在M试管中加碎瓷片的作用是 &...
| （1）防止暴沸。饱和碳酸钠溶液。降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层。防止倒吸。  （2）先加入乙醇，在缓慢加入浓硫酸，冷却后在加入乙酸。 （3）催化剂和吸水剂。 （4）上，分液漏斗。 （5）CH 3 COOH + C 2 H 5 OH CH 3 COOC 2 H 5 + H 2 O （6）② ❻ 如图是实验室制乙酸乙酯的装置．（1）装置中通蒸气的导管要插在饱和Na2CO3溶液的液面上方．不能插入溶液
（1）乙酸乙酯中混有乙醇和乙酸，二者易溶于水而容易发生倒吸， ❼ 下图为制取乙酸乙酯的实验装置图。回答下列问题： 揭示实验原理乙酸与乙醇在催化剂存在的条件下加热可
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