有机酸试剂纯度的测定实验装置图

『壹』 有机酸摩尔质量的测定和乙酸正丁脂的制备的实验报告

一、方法原理
物质的酸碱
可以根据
从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种
的
，并与理论值进行比较。
大多数
是固体弱酸，如果易溶于水，且有Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH
进行
。反应产物为
。由于
发生在弱减性范围内，故常选用
为
，
至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH
的浓度和
时用的毫升数，计算该
的
。
二、主要试剂
⒈
NaOH溶液：0.1mol/L
⒉
：0.5%乙醇溶液。
⒊
(KHC8H4O4)
。100~125℃干燥备用。
不宜过高，否则脱水而成为
。
⒋
有机酸试样。
三、分析步骤
⒈
0.1mol/L
NaOH溶液的标定。准确称取0.4～0.6g
三份，分别放入250mL
中，加20～30mL热水溶解后，加入5滴0.5%
，用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点，平行标定三份。计算NaOH
的量浓度。
⒉
测定有机酸的摩尔质量。准确称取1.5～1.7g有机酸试样一份置于小
中，加水溶解后，定量转入250mL
中，用水稀释至刻度，摇匀。用25.00mL
平行吸取三份试液于250mL
中，加酚酞指示剂5滴。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色即为终点。计算此有机酸摩尔质量的平均结果和测定结果的
。并将结果与理论值比较。计算分析结果的
和
。四、思考题
⒈
本实验为什么要用酚酞作指示剂？
⒉
的干燥条件是什么？
⒊
如何配制不含CO2的NaOH溶液？

『贰』 有机酸的滴定步骤

可以利用正常的酸碱中和滴定方法,但是需要注意的是,酸的质量需要量出,并且要加一定量的蒸馏水溶解,倒入锥形瓶中,氢氧化钠溶液需要事先标定,并装入碱式滴定管,另外指示剂要用酚酞.

『叁』 现有一定量含有Na2O杂质的Na2O2试样， 用下图所示的实验装置测定Na2O2试样的 纯度。

『肆』 分析化学实验

实验1 有机酸试剂纯度的测定

关键词 有机酸 邻苯二甲酸氢钾 酸碱滴定
实验目的
1. 进一步熟悉差减法
2. 掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法
3. 了解强碱滴定弱酸时指示剂的选择
实验原理
当有机酸的酸性足够强，离解常数Kai≥10-7, 且多元有机酸中的氢均能被准确滴定时，可用标准碱溶液滴定，测得其含量。滴定反应为：
nNaOH + HnA (有机酸)= NanA + nH2O
由于反应产物是有机弱酸的共轭碱，滴定突跃范围在碱性范围内，故可选酚酞作指示剂。
主要试剂
1. NaOH溶液 0.1mol•L-1 在台秤上称取约4g固体NaOH①放入烧杯中，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸镏水，使之溶解后，转入带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。
2. 酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液。
3. 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 基准物质 在100～125℃干燥1h后，放入干燥中备用。
4. 有机酸试样 草酸、酒石酸、柠檬酸等。
实验步骤
1. 0.1mol•L-1NaOH 溶液的标定
在称量瓶中装入适量KHC8H4O4 基准物质， 准确称取0.4～0.6g 于250mL锥瓶中，加入40～50mL水使之溶解后，加入2～3滴0.2%酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。平行测定5份，求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±0.2%，否则需重新标定。
2. 有机酸含量的测定
准确称取适量（根据有机酸的种类而定②）有机酸试样三份，分别置于三个锥形瓶中，加入约50ml蒸镏水使之溶解，滴加2—3滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至由无色变成微红色，维持30s不褪色，即达到终点。根据消耗的NaOH标液的体积，浓度及试样质量计算有机酸含量。
3. 数据记录
NaOH溶液浓度的标定

编号
记录项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
m基/g
VNaOH/mL
CNaOH/mol•L-1
CNaOH的平均值/mol •L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
（2）有机酸含量的测定
记录表格可参照（1）
注释
① 为了除去NaOH吸收CO2形成的Na2CO3，称取5～6g固体NaOH，置于250mL烧杯中，用煮沸并冷却后的蒸镏水迅速洗涤2～3次，每次用5～10mL水作漂洗，这样可除NaOH表面上少量的Na2CO3。留下的固体苛性碱，用水溶解后加水稀释至1L
② 例如选用草酸时，计算公式为： ，草酸（H2C2O4•2H2O）摩尔质量为126.07g.mol-1,C≈0.1molL-1,V≈25ml计，故m≈0.15g。

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『伍』 有机酸摩尔质量的测定

一、方法原理
物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。
大多数有机酸是固体弱酸，如果易溶于水，且有Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内，故常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该有机酸的摩尔质量。
二、主要试剂
⒈ NaOH溶液：0.1mol/L
⒉ 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液。
⒊ 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。100~125℃干燥备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。
⒋ 有机酸试样。
三、分析步骤
⒈ 0.1mol/L NaOH溶液的标定。准确称取0.4～0.6g邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入250mL锥形瓶中，加20～30mL热水溶解后，加入5滴0.5%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点，平行标定三份。计算NaOH标准溶液的量浓度。
⒉ 测定有机酸的摩尔质量。准确称取1.5～1.7g有机酸试样一份置于小烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用25.00mL移液管平行吸取三份试液于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂5滴。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色即为终点。计算此有机酸摩尔质量的平均结果和测定结果的相对平均偏差。并将结果与理论值比较。计算分析结果的绝对误差和相对误差。
四、思考题
⒈ 本实验为什么要用酚酞作指示剂？
⒉ 邻苯二甲酸氢钾的干燥条件是什么？
⒊ 如何配制不含CO2的NaOH溶液？

『陆』 用酸碱滴定测固体有机酸或酸式盐的摩尔质量

有机酸摩尔质量测定一、实验目的1、 进一步熟悉分析天平减量称量法。2、 进一步熟悉滴定方法。3、 了解滴定误差的减免方法4、 进一步掌握酸碱指示剂的使用二、 实验原理大部分有机酸是弱酸,且为固体,这类物质纯度测定大都采用酸碱滴定法。当浓度约为0.1mol•L-1时,若CKa≥10-8,即可用NaOH标准溶液滴定。因滴定突跃在弱碱性范围内,常选用酚酞作指示剂。滴定至终点溶液呈微红色,根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积,可计算该有机酸的摩尔质量。相关反应过程以及计算公式如下:1、 有机酸与氢氧化钠反应方程式:nNaOH+HnA«NanA+nH2O2、 摩尔质量计算公式:MA=mA×n/(cNaOHVNaOH)若VNaOH为毫升,则:MA=mA×n/(cNaOHVNaOH)×1000三、 实验步骤1、0.10mol/LNaOH的配制:量取2mol/LNaOH溶液约25ml,加蒸馏水稀释至500ml,摇匀储存于500ml塑料瓶中备用。2、0.10mol/LNaOH的标定:准确移取老师提供的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)溶液20.00ml置于250ml锥形瓶中,加入约20ml蒸馏水,加入1~2滴酚酞指示剂,用待标定的0.10mol/LNaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH的浓度,各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.3%。3、有机酸摩尔质量的测定:在分析天平上,用减量称量法称取1.7~1.9g有机酸(草酸、酒石酸或柠檬酸)试样1份,到入100ml烧杯中,加入20~30ml蒸馏水,溶解后,定量转入250.0ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。用20.00ml移液管定量分取于250ml锥形瓶中,加入1~2滴酚酞指示剂,用标定好的NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定3份,计算有机酸摩尔质量,给出平均值。各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.3%。

『柒』 假定已知有机酸的摩尔质量，列出计算纯度的计算式。

一、方法原理物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。大多数有机酸是固体弱酸，如果易溶于水，且有Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内，故常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该有机酸的摩尔质量。二、主要试剂 ⒈ NaOH溶液：0.1mol/L ⒉ 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液。 ⒊ 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。100~125℃干燥备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。 ⒋ 有机酸试样。三、分析步骤 ⒈ 0.1mol/L NaOH溶液的标定。准确称取0.4～0.6g邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入250mL锥形瓶中，加20～30mL热水溶解后，加入5滴0.5%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点，平行标定三份。计算NaOH标准溶液的量浓度。 ⒉ 测定有机酸的摩尔质量。准确称取1.5～1.7g有机酸试样一份置于小烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用25.00mL移液管平行吸取三份试液于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂5滴。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色即为终点。计算此有机酸摩尔质量的平均结果和测定结果的相对平均偏差。并将结果与理论值比较。计算分析结果的绝对误差和相对误差。四、思考题 ⒈ 本实验为什么要用酚酞作指示剂？ ⒉ 邻苯二甲酸氢钾的干燥条件是什么？ ⒊ 如何配制不含CO2的NaOH溶液？

『捌』 食醋中总酸度的测定怎么(实验原理、需要的仪器、实验步骤、结果计算）

3.1 原理 根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的 消耗量计算食品中的总酸含量。 3.2 试剂 所有试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水),使用前须经煮沸、冷 却。 3.2.1 0.1mol.L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB 601配制与标定。 3.2.2 0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶 液稀释V100→V1000→V200(用时当天稀释)。 3.2.3 1％酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于60mL 95％乙醇(GB 679)中,用水稀释至100mL。 3.3 仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项： 3.3.1 组织捣碎机; 3.3.2 水浴锅; 3.3.3 研钵; 3.3.4 冷凝管。 3.4 试样的制备 3.4.1 液体样品 不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品至少称取200g样品于500ml烧杯中,置 于电炉上加热边搅拌至微沸,保持2min,称量,用蒸馏水补充至煮沸前的质量。 3.4.2 固体样品 去除不可食部分,取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与试样 等量的水,研碎或捣碎,混匀。 面包应取其中心部分,充分混匀,直接供制备试液。 3.4.3 固液体样品 按样品的固、液体比例至少取200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎,混匀。 3.5 试样的制备 3.5.1 液体试样 总酸含量小于或等于4g/kg的液体试样(3.4.1)直接测定;大于4g/kg的液体试样取10 ～50g精确至0.001g,置于100ml烧杯中。用80℃热蒸馏水将烧杯中的内容物转移到250mL 容量瓶中(总体积约150ml)。置于沸水浴中煮沸30min(摇动2～3次,使固体中的有机酸全 部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约20℃),用快速滤纸过滤。收集滤液备测。 3.6 分析步骤 3.6.1 取25.00～50.00mL试液(3.5),使之含0.035～0.070g酸,置于250mL三角瓶中。加40～ 60mL水及0.2mL 1％酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可 用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。 同一被测样品须测定两次。

『玖』 某纯碱样品中含有少量氯化钠杂质，现用下图所示装置来测定该纯碱样品的纯度．实验步骤如下：①按图将仪器

（1）缓缓滴入稀硫酸，使反应进行的完全，缓缓鼓入空气是使产生的二氧化碳全部被吸收，否则会使一部分二氧化碳来不及吸收就被排出，导致二氧化碳的质量偏小，使计算结果偏小，所以本题答案为：使反应产生的CO₂与碱石灰充分反应，被完全吸收，偏小；
（2）鼓入空气是利用压力差使产生的二氧化碳全部被排出，要测定二氧化碳的质量，需排除空气中二氧化碳对生成的二氧化碳的质量的影响，除去二氧化碳使用的是氢氧化钠溶液，所以本题答案为：使广口瓶中产生的CO₂全部排出，NaOH溶液，除去空气中含有的CO₂；
（3）C中盛有的是浓硫酸，具有吸水性，能将水分吸除，排除水分对生成二氧化碳质量的影响，干燥管Ⅱ在干燥管I之后，能阻止空气中的二氧化碳和水进入干燥管I，所以本题答案为：除去水蒸气，防止空气中的CO₂和水蒸气进入干燥管I；
（4）A与B之间的弹簧夹在鼓入空气之前需关闭，鼓入空气的时候要打开，所以本题答案为：⑤，④；
（5）根据所测数据，生成二氧化碳的质量为（m₂-m₁），设碳酸钠的质量为x，则有
Na₂CO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+CO₂↑+H₂O
10644
Xm₂-m₁

『拾』 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题

、（实验 1）安全知识的讲座，玻璃仪器的认领1、实验目的要求 （1）了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则； （2）了解有机化学实验课的要求（包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求） （3）实验是培养独立工作和思维能力的重要环节，必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 （1）按时进入实验室，认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出，并在教师指导下做好实验准备工作。 （2）实验仪器和装置装配完毕，须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 （3）实验过程中要精力集中，仔细观察实验现象，实事求实地记录实验数据，积极思考，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料，实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此，必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录，特别对如下内容 ： ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高，反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据，要及时并真实的记录。记录时，要与操作一一对应，内容要简明准确，书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录，二、（实验 2）1-溴丁烷的合成（亲核取代反应）1、实验目的要求1、掌握（SN1 反应）的原理和方法；2、了解可逆反应与平衡移动；3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作；2、蒸馏、回流（带气体吸收装置）；3、常温过滤与热过滤技术； 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收？4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些？三、（实验 3）乙醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法；3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸点易燃液体的蒸馏； 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物？4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法？四、（实验 4）正丁醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器？4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法？五、（实验 5）甲基橙的合成（重氮化反应）1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理； 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法， 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化？4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法？六、（实验 6）乙酸异戊酯的合成（酯化反应）1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离？4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应？七、（实验 7） 环己烯的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理；2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法，3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯； 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏；3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法？八、（实验 8） 环己酮的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法；2、通过二级醇转变为酮的方法； 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮； 2、搅拌装置的使用，产物的分离；3、产品的纯化，产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法？九、（实验 9） 己二酸的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素；2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法； 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸； 42、己二酸的重结晶分离； 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法？十、（实验 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反应）1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法；2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动； 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件？十一、（实验 11）乙酰苯胺的合成（酰化反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理；2、掌握芳胺酰化的应用，掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作，3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法？十二、（实验 12）阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理；2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法，3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸； 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林？十三、（实验 13）呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。（缩合反应）1、实验目的要求1、查阅有关文献，设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案；2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应，生成α，β-不饱和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途，以及反应物的物理和化学性质，查阅相关资料设计出实验路线；4、了解还有哪些其它的合成方法，明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点；5、设计路线经教师同意后进行实验的准备；6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括：1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察，注意有针对性地及时纠正一些存在的问题，主要以每一次的实验结果为依据 （85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。总成绩中，平时成绩占 60％， 期末考试占 40％。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据（85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试，可以都安排在合成实验中（其中一次为单人独立操作），亦可以安排一次为笔试，另一次为单人独 立操作合成实验考试。