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喹啉的制备的实验装置图

发布时间:2022-06-22 20:42:40

1. 盐酸洛美沙星的合成方法

(1).6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4二氢-4-氧代-3-喹啉酸乙酯的制备,在反应瓶中加入6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯60g(0.22mol)、无水碳酸钾50g(0.36mol)、碘化钾18g(0.11mol)和DMF240ml,搅拌加热至90 ºC,滴加1-溴-2-氟乙烷42g(0.33mol),滴毕,保温搅拌反应10h.减压回收DMF,冷至室温,入水适量,过滤,滤饼用水洗,乙醇洗,得类白色固体64.5g,收率92.5%,mp182~184 ºC.
(2).6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的制备在反应瓶中加入6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4二氢-4-氧代-3-喹啉酸乙酯64g(0.2mol)和N-甲基哌嗪160g(1.6mol),搅拌加热至110 ºC,搅拌反应6h.减压回收N-甲基哌嗪(约110g),冷却,加适量水稀释,析出固体过滤,水洗滤饼,得类白色固体6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯 70.5g,收率88.8%,mp155~159 ºC.(该步反应中加适量K2CO3对反应有促反应完全作用.)
(3).盐酸氟罗沙星的合成在反应瓶中加入6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯60g(0.15mol)与3% NaOH溶液600ml,搅拌加热至85 ºC,保温搅拌反应1h.过滤,滤液用乙酸调至PH7.2,降温,过滤,滤饼依次用适量水、乙醇洗,干燥得白色固体 45.5g,收率82.2%.取36.9g(0.1mol)、370ml乙醇,搅拌混合,加入18%盐酸水溶液,加热回流4h.冷却析晶,过滤,滤液依次用冷乙醇洗,乙醚洗,抽干,用水重结晶得6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯 38.0g,收率93.6%

2. Skraup反应制备喹啉,可以采用哪种原料与苯胺和硝基苯反应

当然是丙三醇阿,也就是甘油。最常用的
不过打死我也不相信这是高考题目。。。

3. 制备8-羟基喹啉第二次水蒸气蒸馏时为什么还有很多产物无法蒸出还是时间问题,因为我蒸到后面因为爆沸就

我认为可能是以下的原因:1.ph值没有调好,应该调至ph值为8,如果超过8要用HCl调回。2.蒸馏的时间不够,使产物未能完全蒸出。
至于蒸到后面溶液水位高较容易冲到蒸馏头上,可以调节水蒸气导管上的铁夹控制水蒸气的流量或者将棕黑色溶液分开两次蒸馏以提高产率

4. 喹啉的合成发展史

吡啶与苯并联的化合物。
分子式C9H7N。
分子量(Molecular Weight): 129.16
CAS No.: 91-22-5

有两种并合方式,分别称为喹啉和异喹啉。存在于煤焦油和骨焦油中,由煤焦油制得的粗喹啉约含4%的异喹啉。金鸡纳碱在蒸馏时产生喹啉。无色液体,具有特殊气味。凝固点-15.6℃,沸点238℃,相对密度1.0929(20/4℃)。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 。异喹啉的熔点26.5℃,沸点242.2℃(743毫米汞柱),密度1.0986克/厘米3(20℃),其气味与喹啉完全不同。二者都具有碱性,异喹啉比喹啉碱性更强,都可以与强酸生成盐,如苦味酸盐和重铬酸盐;与卤代烷形成四级铵盐等。喹啉的芳香性很强,苯环部分容易在5,8两位上发生亲电取代反应,例如在硝化或磺化时,产生5-和8-硝基和磺基喹啉。吡啶环稳定,在氧化时,苯环被破坏,而吡啶环不变。异喹啉的性质与喹啉近似,硝化和磺化在苯环的5位上发生,亲核反应则在1位上发生,如与氨基钠反应,生成1-氨基异喹啉,而喹啉在2位上氨基化。工业上常用喹啉的酸性硫酸盐溶于乙醇,而异喹啉的酸性硫酸盐则不溶的性质来分离。

制备喹啉一般用斯克洛浦合成法,即用芳香一级胺、甘油、硫酸和氧化剂(如硝基苯)一起加热,经环化脱氢制成喹啉。异喹啉一般用β-苯乙胺的酰化衍生物与强脱水剂作用,经环化和脱水生成。天然的金鸡纳碱和合成的多种抗疟剂,都是喹啉的衍生物,喹啉形成一大类重要的菁染料。在许多生物碱中含有异喹啉的结构。

对环境的影响:

健康危害
侵入途径:吸入、食入。
健康危害:蒸气对鼻、喉有刺激性。吸入后引起头痛、头晕、恶心。对眼睛、皮肤有刺激性。口服刺激口腔和胃。

毒理学资料及环境行为
毒性:属中等毒类。
急性毒性:LD50460mg/kg(大鼠经口);540mg/kg(兔经皮)
危险特性:遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

实验室监测方法:
气相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社

环境标准:
前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3
前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度 0.5mg/L

.应急处理处置方法:

一、泄漏应急处理
疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏。喷水雾能减少蒸发但不要使水进入储存容器内。用沙土、干燥石灰或苏打灰混合,然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

二、防护措施
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩戴防毒口罩。紧急事态抢救或逃生时,建议佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿相应的防护服。
手防护:戴防化学品手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,彻底清洗。工作服不要带到非作业场所,单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。保持良好的卫生习惯。

三、急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用流动清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。
食入:患者清醒时给充分漱口、饮水,如发生呕吐,使其取侧卧位,防止呕吐物进入气管。就医。

灭火方法:干粉、雾状水、二氧化碳、砂土、泡沫。

5. 亲 谁有 8羟基喹啉的生产工艺流程图(带控制点的)

1.由邻氨基苯酚经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内,在搅拌下缓缓加入浓硫酸,同时将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚依次加入,发烟硫酸先加入总量的65%。加热升温至125℃,停止加热,自然升温至140℃,待温度回降至136℃。将其余的发烟硫酸继续加入,温度保持在137℃。加酸结束后,保温4h,冷却至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按邻氨基苯酚计)的耐酸锅中,搅拌,加热至75-80℃,用30%的氢氧化钠溶液中和至pH为7-7.2。趁热放出沉淀物,冷却成块状,经减压升华,得8-羟基喹啉成品。


2.将邻氨基酚、邻硝基酚、甘油、冰乙酸混合,分次加入浓硫酸,将混合物加热至开始沸腾为止。然后在油浴上回流,用水蒸气蒸馏的方法除去未反应的邻硝基苯酚。冷却,用氢氧化钠溶液中和,并以水蒸气蒸馏的方法回收,即得8-羟基喹啉。
3.由喹啉经磺化得到8-磺酸基喹啉,再经过碱熔得到8-羟基喹啉碱,最后经酸化得到8-羟基喹啉。制取工艺如下:
①磺化过程以喹啉为原料,在搅拌条件下将原料慢慢加入到硫酸中,砂浴加热,在100~180℃下,磺化2~3h。然后自然冷却至室温,再用冰水进一步冷却,过滤烘干,得产物8-磺酸基喹啉。
②碱熔过程在搅拌条件下,慢慢将磺化品加入到熔融的碱中,在200~240℃左右熔融30~40min,冷却后加入热水,并加热,使其全部溶解,冷却至室温后,再用稀酸中和至pH=7,待结晶析出后,抽滤,将滤饼晾干。
③蒸馏过程将碱熔产品用水蒸气蒸馏,冷却,结晶即为产品8-羟基喹啉。

6. 0.002mol/L的8-羟基喹啉溶液怎么配制

溶于冰乙酸中,再加热溶解,稀释

7. 0.002M 8-羟基喹啉溶液的配置方法

你算下可以了啊....
8-羟基喹啉是白色针状结晶,70度的时候才融化,在空气中也相对稳定,
所以你直接称取就可以了,8-羟基喹啉,C9H7NO ,分子量大约为145
如果你用X ml的容量瓶,则称取的量是 0.002×145×(x/1000)g就可以了
补充:8-羟基喹啉不溶于纯水,易溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮和稀酸,根尖的预处理,我没研究过,不知道 烯酸 会不会影响结果。

8. 有机化学实验:8-羟基喹啉的制备,我得到的产物有较多杂质:深绿色的晶体,谁知道是什么吗

你好,你在实验过程中是否使用了Fe2+相关试剂的,其中Fe3+可以与8-羟基喹啉在酸性条件下生成深绿色的络合物,你看看是否是制备过程中有哪点操作不当的~~

9. 有关喹啉的结构式问题

这是一个关于芳香类化合物的结构写法问题,你应该知道苯环的结构吧?苯环看起来是单双键依次出现,但实际上苯环的六个键是完全等同的,不是单双键的组合,这个中学化学知识都学过的,你应该清楚吧?之所以画成单双键的形式,一是因为传统,二是有些分析中也比圈方便。

喹啉中多了一个氮,但它还是提供了一个pai电子,在整个体系中跟碳起到的作用一样,整个喹啉环也是一个大pai体系,所以氮上的键也不是单纯的固定的单双键,写成什么样都是可以的。虽然两种写法都不算错,但前者还是比较常见的。

另外,如果你对原来的回答不满意,可以再继续追问,不用新开一个问题。

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