正溴丁烷制备实验报告装置图

① 实验报告

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回答：影子伯爵
学弟
5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：

三、实验方法
（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）
A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。
（四）精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
（五）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。

注释：
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。
.昆虫信息素2-庚酮的合成研究
一、实验目的
1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及应用。
二、实验原理
2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂
仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。
试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。
四、实验流程
五、操作步骤
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。
将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。
2、2-庚酮的制备
在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。
六、注释
（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。
（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。
（3）加入碘化钾可加速反应的进行。
（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。
（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

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② 1-溴丁烷的制备实验报告内容是什么

1-溴丁烷的制备实验报告内容如下：

一、实验目的。

1、学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。

2、学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作。

二、实验用品。

药品：4 mL浓H2SO4，2.5 mL n-C4H9OH；3.3 g NaBr；饱和NaHCO3溶液。

仪器：半微量有机制备仪。

25 mL圆底烧瓶；球形冷凝管；导气管；小玻璃漏斗；10 mL量筒；250 mL烧杯；75度弯管；直形冷凝管；接尾管；真空塞；筒形分液漏斗两个；5 mL圆底烧瓶2个；30 mL锥形瓶1个；蒸馏头；温度计套管；温度计(200 ℃)。

三、实验方法。

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

2、锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却。

3、取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分。

四、实验药品。

1、正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100918）。

2、溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)。

3、NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100508）。

4、无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所 （AR 20101025）。

5、浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)。

6、碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100308）。

五、注意事项。

分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。

六、数据处理。

1、溴化钠质量：13.67g。

2、反应开始时间：14:39 结束时间：15：38。

3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.28。

4、沸程：99-100‘C。

5、瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g。

③ 一溴丁烷的制备

④ 正溴丁烷的制备的注意事项

正溴丁烷制备注意事项：

1、投料时应严格按教材上的顺序 硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与 正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。. 硫酸用量和浓 度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小， 不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。
2、投料后，一定要混合均匀。
3、反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。
4、注意判断粗产物是否蒸完
5、洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。
6、干燥剂用量合理。

⑤ 正溴丁烷的制备中反应装置中采取哪些措施避免HBr的逸出而污染环境什么时候用气体吸收

增加尾气吸收装置。通常可以采取加料漏斗颠倒于盛有氢氧化钠溶液的烧杯中，液面刚浸过漏斗开口沿为好（第1个图）。其他图可作参考（ 查看更多答案>>

⑥ 正溴丁烷的制备如何减少副反应的生成

(1)
加料时，在水中加浓硫酸后待冷却至室温，再加正丁醇和溴化钠；(2)
溴化钠要研细，且应分批加。反应过程中经常振摇，防止溴化钠结块和使反应物充分接触；(3)
严格控制反应温度，保持反应液呈微沸状态；(4)
加料时加适量的水稀释浓硫酸。

⑦ 正溴丁烷的制备实验现象是什么

溴正丁烷具有脂肪族溴化物的通性，化学性质活泼，能与多种化合物反应。在热的强碱的水溶液中水解生成醇和盐。与氨水反应生成溴化丁胺，与氰化钠反应生成正戊腈和氰化钠。

正溴丁烷应为1-溴正丁烷（英文名称1-Bromobutane），又名正丁基溴（n-Butyl bromide）。无色易挥发液体，不能溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。分子式为C4H9Br），结构式为CH3CH2CH2CH2Br。

对眼睛、皮肤有刺激、灼伤作用，吸入其蒸汽能引起呼吸困难，甚至麻醉。与空气可形成爆炸混合物。

物理性质

【外观】无色透明液体

【沸点】℃101.6

【熔点】℃-112.4

【闪点】℃23

【引燃温度】℃265

【相对密度】d4201.2758

【相对蒸气密度】4.72

【饱和蒸气压】kPa 5.33(25℃）

【折光率】nD201.4398

【空气中爆炸限】％（体积）2.8~6.6

【溶解性能】不溶于水，能溶于醇、醚、苯、四氯化碳等有机溶剂。

【稳定性】稳定

⑧ 正溴丁烷的制备中先后两次的蒸馏的目的有何不同

第一次蒸馏是反应过程，使产物与底物分离。蒸出的物质比较杂，有正丁醇，正溴丁烷，水，溴化氢，丁醚等。
第二次是为了提纯，使正溴丁烷与为除去的杂质分离

⑨ 实验室里用加热正丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1－溴丁烷时，还会

多根管子，多点一溴丁烷上去，你可以看一溴丁烷沸点是最高的。根据勒夏特列原理，生成物少了，反应补充，反应正向移动。