乙二醇的减压蒸馏实验装置

『壹』 本实验回收乙二醇采用减压蒸馏有何好处

应该是节省成本，温度可以大大降低，防止乙二醇被氧化

『贰』 减压蒸馏的装置

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱（冰-水、冰-盐或者干冰）、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

『叁』 减压蒸馏实验室装置怎么很难蒸馏出需要的物质！

你要先了解一下你来要蒸馏的物质的性源质，比如常压下的沸点，随压力的降低，沸点的变化，在你蒸馏的真空度下要什么温度你要蒸馏的物质才能气化出来？混合物系中有没有影响你物质的物质，比如会形成最高共沸物。这些因素都要充分考虑清楚，再去干。
简单的说吧，两种办法解决，一，增大真空度，二，加热提高温度。
但要注意，过程都要缓慢进行，否则会发生危险。注意安全。

『肆』 谁知道实验室简易的减压蒸馏装置,我是想自己制作一个简单的减压装置,一般就行,

你先安装一个实验室蒸馏装置,通过尾接管可以接减压装置,实验室有通过自来水做动力的水冲式真空装置,不建议自己用玻璃吹,有现成可以买到的.

『伍』 乙二醇生产工艺

1、氯乙醇法，以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应在100℃下进行。

2、环氧乙烷水合法，环氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合过程在常压下进行也可在加压下进行。

3、目前有气相催化水合法 以氧化银为催化剂，氧化铝为载体，在150～240℃反应，生成乙二醇。

4、乙烯直接水合法 乙烯在催化剂存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇。

5、环氧乙烷与水在硫酸催化剂作用下进行水合反应，反应液经碱中和、蒸发、精馏即得成品。

6、甲醛法。

7、以工业品乙二醇为原料,经减压蒸馏,于1333Pa下，收集中间馏分即可。

8、将乙二醇真空蒸馏,所得主要馏分用无水硫酸钠进行较长时间干燥，然后用一支好的分馏柱重新真空蒸馏。

(5)乙二醇的减压蒸馏实验装置扩展阅读：

乙二醇的毒理环境：

毒性：属低毒类。

急性毒性：LD508.0～15.3g/kg(小鼠经口)；5.9～13.4g/kg(大鼠经口)；1.4ml/kg(人经口，致死)

亚急性和慢性毒性：大鼠吸入12mg/m3（连续多次）八天后2/15只动物眼角膜混浊、失明；人吸入40%乙二醇混合物9/28人出现短暂昏厥；人吸入40%乙二醇混合物加热至105℃反复吸入14/38人眼球震颤，5/38人淋巴细胞增多。

危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、水。

『陆』 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(6)乙二醇的减压蒸馏实验装置扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

『柒』 乙二醇蒸馏

乙二醇的沸点较高，所以采用减压蒸馏，温度在80摄氏度左右即可蒸出。
由于你没细说你蒸馏的目的（例如是为了除水还是为了把它从某个混合物里除掉等等），所以我也就无法提供更详细的操作方法了。如有疑问请追问！

『捌』 乙二醇减压蒸馏出现问题.原液透明 加过水的乙二醇想纯化 可是颜色不对

上海思曼泰化工科技有限公司友情回答：

乙二醇水溶液中回收乙二醇，不能简单的用减压蒸馏的方式取塔底液。因为这样会导致乙二醇产品长期受热，引起反应。这是乙二醇变色的原因之一。

但是更主要的原因，一般是由于乙二醇液体中含有的其他成分，在加热中变色。

一般应选择馏出物作为回收的乙二醇，而且要选择合适的馏分温度。开始的很低温度的是水，最后的很难蒸馏的是高聚物，一般颜色重的物质也会留在组后。

『玖』 减压蒸馏实验装置的控制变量是什么

54转 永立 抚顺石油化工研究院

DCS在我国炼油厂应用已有15年历史，有20多家炼油企业安装使用了不同型
号的DCS，对常减压装置、催化裂化装置、催化重整装置、加氢精制、油品调合等实施
过程控制和生产管理。其中有十几套DCS用于原油蒸馏，多数是用于常减压装置的单回
路控制和前馈、串级、选择、比值等复杂回路控制。有几家炼油厂开发并实施了先进控制
策略。下面介绍DCS用原油蒸馏生产过程的主要控制回路和先进控制软件的开发和应用
情况。
一、工艺概述
对原油蒸馏，国内大型炼油厂一般采用年处理原油250～270万吨的常减压装置
，它由电脱盐、初馏塔、常压塔、减压塔、常压加热炉、减压加热炉、产品精馏和自产蒸
汽系统组成。该装置不仅要生产出质量合格的汽油、航空煤油、灯用煤油、柴油，还要生
产出催化裂化原料、氧化沥青原料和渣油；对于燃料一润滑油型炼油厂，还需要生产润滑
油基础油。各炼油厂均使用不同类型原油，当改变原油品种时还要改变生产方案。
燃料一润滑油型常减压装置的工艺流程是：原油从罐区送到常减压装置时温度一般为
30℃左右，经原油泵分路送到热交换器换热，换热后原油温度达到110℃，进入电脱
盐罐进行一次脱盐、二次脱盐、脱盐后再换热升温至220℃左右，进入初馏塔进行蒸馏
。初馏塔底原油经泵分两路送热交换器换热至290℃左右，分路送入常压加热炉并加热
到370℃左右，进入常压塔。常压塔塔顶馏出汽油，常一侧线（简称常一线）出煤油，
常二侧线（简称常二线）出柴油，常三侧线出润料或催料，常四侧线出催料。常压塔底重
油用泵送至常压加热炉，加热到390℃，送减压塔进行减压蒸馏。减一线与减二线出润
料或催料，减三线与减四线出润料。
二、常减压装置主要控制回路
原油蒸馏是连续生产过程，一个年处理原油250万吨的常减压装置，一般有130
～150个控制回路。应用软件一部分是通过连续控制功能块来实现，另一部分则用高级
语言编程来实现。下面介绍几种典型的控制回路。
1．减压炉0．7MPa蒸汽的分程控制
减压炉0．7MPa蒸汽的压力是通过补充1．1MPa蒸汽或向0．4MPa乏气
管网排气来调节。用DCS控制0．7MPa蒸汽压力，是通过计算器功能进行计算和判
断，实现蒸汽压力的分程控制。0．7MPa蒸汽压力检测信号送入功能块调节器，调节
器输出4～12mA段去调节1．1MPa蒸汽入管网调节阀，输出12～20mA段去
调节0．4MPa乏气管网调节阀。这实际是仿照常规仪表的硬分程方案实现分程调节，
以保持0．7MPa蒸汽压力稳定。
2．常压塔、减压塔中段回流热负荷控制
中段回流的主要作用是移去塔内部分热负荷。中段回流热负荷为中段回流经热交换器
冷却前后的温差、中段回流量和比热三者的乘积。由中段回流热负荷的大小来决定回流的
流量。中段回流量为副回中路，用中段热负荷来串中段回流流量组成串级调节回路。由D
CS计算器功能块来求算冷却前后的温差，并求出热负荷。主回路热负荷给定值由工人给
定或上位机给定。
3．提高加热炉热效率的控制
为了提高加热炉热效率，节约能源，采取了预热入炉空气、降低烟道气温度、控制过
剩空气系数等方法。一般加热炉控制是利用烟气作为加热载体来预热入炉空气，通过控制
炉膛压力正常，保证热效率，保证加热炉安全运行。
（1）炉膛压力控制
在常压炉、减压炉辐射转对流室部位设置微差压变送器，测出炉膛的负压，利用长行
程执行机构，通过连杆来调整烟道气档板开度，以此来维持炉膛内压力正常。
（2）烟道气氧含量控制
一般采用氧化锆分析器测量烟道气中的氧含量，通过氧含量来控制鼓风机入口档板开
度，控制入炉空气量，达到最佳过剩空气系数，提高加热炉热效率。
4．加热炉出口温度控制
加热炉出口温度控制有两种技术方案，它们通过加热炉流程画面上的开关（或软开关
）切换。一种方案是总出口温度串燃料油和燃料气流量，另一种方案是加热炉吸热一供热
值平衡控制。热值平衡控制需要使用许多计算器功能块来计算热值，并且同时使用热值控
制PID功能块。其给定值是加热炉的进料流量、比热、进料出口温度和进口温度之差值
的乘积，即吸热值。其测量值是燃料油、燃料气的发热值，即供热值。热值平衡控制可以
降低能耗，平稳操作，更有效地控制加热炉出口温度。该系统的开发和实施充分利用了D
CS内部仪表的功能。
5．常压塔解耦控制
常压塔有四个侧线，任何一个侧线抽出量的变化都会使抽出塔板以下的内回流改变，
从而影响该侧线以下各侧线产品质量。一般可以用常一线初馏点、常二线干点（90％干
点）、常三线粘度作为操作中的质量指标。为了提高轻质油的收率，保证各侧线产品质量
，克服各侧线的相互影响，采用了常压塔侧线解耦控制。以常二线为例，常二线抽出量可
以由二线抽出流量来控制，也可以用解耦的方法来控制，用流程画面发换开关来切换。解
耦方法用常二线干点控制功能块的输出与原油进料量的延时相乘来作为常二线抽出流量功
能块的给定值。其测量值为本侧线流量与常一线流量延时值、常塔馏出油量延时值之和。
组态时使用了延时功能块，延时的时间常数通过试验来确定。这种自上而下的干点解耦控
制方法，在改变本侧线流量的同时也调整了下一侧线的流量，从而稳定了各侧线的产品质
量。解耦控制同时加入了原油流量的前馈，对平稳操作，克服扰动，保证质量起到重要作
用。
三、原油蒸馏先进控制
1．DCS的控制结构层
先进控制至今没有明确定义，可以这样解释，所谓先进控制广义地讲是传统常规仪表
无法构造的控制，狭义地讲是和计算机强有力的计算功能、逻辑判断功能相关，而在DC
S上无法简单组态而得到的控制。先进控制是软件应用和硬件平台的联合体，硬件平台不
仅包括DCS，还包括了一次信息采集和执行机构。
DCS的控制结构层，大致按三个层次分布：
·基本模块：是基本的单回路控制算法，主要是PID，用于使被控变量维持在设定
点。
·可编程模块：可编程模块通过一定的计算（如补偿计算等），可以实现一些较为复
杂的算法，包括前馈、选择、比值、串级等。这些算法是通过DCS中的运算模块的组态
获得的。
·计算机优化层：这是先进控制和高级控制层，这一层次实际上有时包括好几个层次
，比如多变量控制器和其上的静态优化器。
DCS的控制结构层基本是采用递阶形式，一般是上层提供下层的设定点，但也有例
外。特殊情况下，优化层直接控制调节阀的阀位。DCS的这种控制结构层可以这样理解
：基本控制层相当于单回路调节仪表，可编程模块在一定程度上近似于复杂控制的仪表运
算互联，优化层则和DCS的计算机功能相对应。原油蒸馏先进控制策略的开发和实施，
在DCS的控制结构层结合了对象数学模型和专家系统的开发研究。
2．原油蒸馏的先进控制策略
国内原油蒸馏的先进控制策略，有自行开发应用软件和引进应用软件两种，并且都在
装置上闭环运行或离线指导操作。
我国在常减压装置上研究开发先进控制已有10年，各家技术方案有着不同的特点。
某厂最早开发的原油蒸馏先进控制，整个系统分四个部分：侧线产品质量的计算，塔内汽
液负荷的精确计算，多侧线产品质量与收率的智能协调控制，回流取热的优化控制。该应
用软件的开发，充分发挥了DCS的强大功能，并以此为依托开发实施了高质量的数学模
型和优化控制软件。系统的长期成功运行对国内DCS应用开发是一种鼓舞。各企业开发
和使用的先进控制系统有：组份推断、多变量控制、中段回流及换热流程优化、加热炉的
燃料控制和支路平衡控制、馏份切割控制、汽提蒸汽量优化、自校正控制等，下面介绍几
个先进控制实例。
（1）常压塔多变量控制
某厂常压塔原采用解耦控制，在此基础上开发了多变量控制。常压塔有两路进料，产
品有塔顶汽油和四个侧线产品，其中常一线、常二线产品质量最为重要。主要质量指标是
用常一线初馏点、常一线干点和常二线90％点温度来衡量，并由在线质量仪表连续分析
。以上三种质量控制通常用常一线温度、常一线流量和常二线流量控制。常一线温度上升
会引起常一线初馏点、常一线干点及常二线90％点温度升高。常一线流量或常二线流量
增加会使常一线干点或常二线90％点温度升高。
首先要确立包括三个PID调节器、常压塔和三个质量仪表在内的广义的对象数学模
型：
式中：P为常一线产品初馏点；D为常一线产品干点；T〔，2〕为常二线产品90
％点温度；T〔，1〕为常一线温度；Q〔，1〕为常一线流量；Q〔，2〕为常二流量
。
为了获得G（S），在工作点附近采用飞升曲线法进行仿真拟合，得出对象的广义对
象传递函数矩阵。针对广义对象的多变量强关联、大延时等特点，设计了常压塔多变量控
制系统。
全部程序使用C语言编程，按照采集的实时数据计算控制量，最终分别送到三个控制
回路改变给定值，实现了常压塔多变量控制。
分馏点（初馏点、干点、90％点温度）的获取，有的企业采用引进的初馏塔、常压
塔、减压塔分馏点计算模型。分馏点计算是根据已知的原油实沸点（TBT）曲线和塔的
各侧线产品的实沸点曲线，实时采集塔的各部温度、压力、各进出塔物料的流量，将塔分
段，进行各段上的物料平衡计算、热量平衡计算，得到塔内液相流量和气相流量，从而计
算出抽出侧线产品的分馏点。
用模型计算比在线分析仪快，一般系统程序每10秒运行一次，克服了在线分析仪的
滞后，改善了调节品质。在计算出分馏点的基础上，以计算机间通讯方式，修改DCS系
统中相关侧线流量控制模块给定值，实现先进控制。
还有的企业，操作员利用常压塔生产过程平稳的特点，将SPC控制部分切除，依照
计算机根据实时参数计算出的分馏点，人工微调相关侧线产品流量控制系统的给定值，这
部分优化软件实际上只起着离线指导作用。
（2）LQG自校正控制
某厂在PROVOX系统的上位机HP1000A700上用FORTRAN语言开
发了LQG自校正控制程序，对常减压装置多个控制回路实施LQG自校正控制。
·常压塔顶温度控制。该回路原采用PID控制，因受处理量、环境温度等变化因素
的影响，无法得到满意的控制效果。用LQG自校正控制代替PID控制后，塔顶温度控
制得到比较理想的效果。塔顶温度和塔顶拨出物的干点存在一定关系，根据工艺人员介绍
，塔顶温度每提高1℃，干点可以提高3～5℃。当塔顶温度比较平稳时，工艺人员可以
适当提高塔顶温度，使干点提高，便可以提高收率。按年平均处理原油250万吨计算，
如干点提高2℃，塔顶拨出物可增加上千吨。自适应控制带来了可观的经济效益。
·常压塔的模拟优化控制。在满足各馏出口产品质量要求前提下，实现提高拨出率及
各段回流取热优化。馏出口产品质量仍采用先进控制，要求达到的目标是：常压塔顶馏出
产品的质量在闭环控制时，其干点值在给定值点的±2℃，常压塔各侧线分别达到脱空3
～5℃，常二线产品的恩氏蒸馏分析95％点温度大于350℃，常三线350℃馏份小
于15％，并在操作台上CRT显示上述各侧线指标。在保证塔顶拨出率和各侧线产品质
量之前提下优化全塔回流取热，使全塔回收率达到90％以上。
·减压塔模拟优化控制。在保证减压混和蜡油质量的前提下，量大限度拔出蜡油馏份
，减二线90％馏出温度不小于510℃，减压渣油运行粘度小于810■泊（对九二三
油），并且优化分配减一线与减二线的取热。
（3）中段回流计算
分馏塔的中段回流主要用来取出塔内一部分热量，以减少塔顶负荷，同时回收部分热
量。但是，中段回流过大对蒸馏不利，会影响分馏精度，在塔顶负荷允许的情况下，适度
减少中段回流量，以保证一侧线和二侧线产品脱空度的要求。由于常减压装置处理量、原
油品种以及生产方案经常变化，中段回流量也要作相应调整，中段回流量的大小与常压塔
负荷、塔顶汽油冷却器负荷、产品质量、回收势量等条件有关。中段回流计算的数学模型
根据塔顶回流量、塔底吹气量、塔顶温度、塔顶回流入口温度、顶循环回流进口温度、中
段回流进出口温度等计算出最佳回流量，以指导操作。
（4）自动提降量模型
自动提降量模型用于改变处理量的顺序控制。按生产调度指令，根据操作经验、物料平
衡、自动控制方案来调整装置的主要流量。按照时间顺序分别对常压炉流量、常压塔各侧
线流量、减压塔各侧线流量进行提降。该模型可以通过DCS的顺序控制的几种功能模块
去实现，也可以用C语言编程来进行。模型闭环时，不仅改变有关控制回路的给定值，同
时还在打印机上打印调节时间和各回路的调节量。
四、讨论
1．原油蒸馏先进控制几乎都涉及到侧线产品质量的质量模型，不管是静态的还是动
态的，其基础都源于DCS所采集的塔内温度、压力、流量等信息，以及塔内物料／能量
的平衡状况。过程模型的建立，应该进一步深入进行过程机理的探讨，走机理分析和辨认
建模的道路，同时应不断和人工智能的发展相结合，如人工神经元网络模型正在日益引起
人们的注意。在无法得到全局模型时，可以考虑局部模型和专家系统的结合，这也是一个
前景和方向。
2．操作工的经验对先进控制软件的开发和维护很重要，其中不乏真知灼见，如何吸
取他们实践中得出的经验，并帮助他们把这种经验表达出来，并进行提炼，是一项有意义
的工作，这一点在开发专家系统时尤为重要。
3．DCS出色的图形功能一直为人们所称赞，先进控制一般是在上位机中运行，在
实施过程中，应在操作站的CRT上给出先进控制信息，这种信息应使操作工觉得亲切可
见，而不是让人感到乏味的神秘莫测，这方面的开发研究已获初步成效，还有待进一步开
发和完善。
4．国内先进控制软件的标准化、商品化还有待起步，目前控制软件设计时还没有表达
其内容的标准符号，这是一大障碍。这方面的研究开发工作对提高DCS应用水平和推广
应用成果有着重要意义。

『拾』 乙二醇和甲苯在一起减压蒸馏先出来的是什么

晚上好，乙二醇比甲苯的蒸气压要小很多如果是做真空减压蒸馏从上方回收冷凝可能是甲苯，乙二醇的挥发速率比较稳定不易汽化抽出类似丙三醇。甲苯沸点110.4度密度0.87g/ml，乙二醇沸点197.3度密度1.11g/ml。