㈠ 制备实验中,如何用苯胺合成1,3,5-三溴苯,(设计一个实验室可制备的实验)
1)苯胺和溴进行亲电取代反应1,3,5-三溴苯胺
2)1,3,5-三溴苯胺重氮化1,3,5-三溴苯胺和浓盐酸亚硝酸钠反应生成重氮盐再和H3PO4作用的目标产物
㈡ 苯如何变成苯胺
先让苯进行硝化反应,得到硝基苯。然后再锌的酸性溶液中还原就可得到苯胺。苯胺是最重要的胺类物质之一。主要用于制造染料、药物、树脂,还可以用作橡胶硫化促进剂等。它本身也可作为黑色染料使用。其衍生物甲基橙可作为酸碱滴定用的指示剂。
苯+浓硝酸→硝基苯+水(条件:50-60°C,浓硫酸催化)
硝基苯+铁+水→苯胺+四氧化三铁(条件:醋酸)
先制得硝基苯,然后用硝基苯制备苯胺。
(2)苯胺的制备实验装置图扩展阅读:
苯胺的主要用途:
1、用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成。
2、苯胺是染料工业中十分重要的中间体之一,在染料工业中可用于制造酸性墨水蓝G、酸性媒介BS、酸性嫩黄、直接橙S、直接桃红、靛蓝、分散黄棕、阳离子桃红FG和活性艳红X-SB等。
在有机颜料方面有用于制造金光红、金光红G、大红粉、酚菁红、等在印染工业中用于染料苯胺黑;在农药工业中用于生产许多杀虫剂、杀菌剂如DDV等;苯胺是橡胶助剂的重要原料,用于制造防老剂、促进剂等;同时也是生产香料、塑料、清漆、胶片等的中间体。
㈢ 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题
、(实验 1)安全知识的讲座,玻璃仪器的认领1、实验目的要求 (1)了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则; (2)了解有机化学实验课的要求(包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求) (3)实验是培养独立工作和思维能力的重要环节,必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 (1)按时进入实验室,认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出,并在教师指导下做好实验准备工作。 (2)实验仪器和装置装配完毕,须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 (3)实验过程中要精力集中,仔细观察实验现象,实事求实地记录实验数据,积极思考,发现异常现象应仔细查明原因,或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料,实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此,必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录,特别对如下内容 : ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高,反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据,要及时并真实的记录。记录时,要与操作一一对应,内容要简明准确,书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录,二、(实验 2)1-溴丁烷的合成(亲核取代反应)1、实验目的要求1、掌握(SN1 反应)的原理和方法;2、了解可逆反应与平衡移动;3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作;2、蒸馏、回流(带气体吸收装置);3、常温过滤与热过滤技术; 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收?4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些?三、(实验 3)乙醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法;3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸点易燃液体的蒸馏; 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物?4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法?四、(实验 4)正丁醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器?4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法?五、(实验 5)甲基橙的合成(重氮化反应)1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理; 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法, 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化?4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法?六、(实验 6)乙酸异戊酯的合成(酯化反应)1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离?4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应?七、(实验 7) 环己烯的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理;2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法,3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯; 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏;3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法?八、(实验 8) 环己酮的合成(氧化反应)1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法;2、通过二级醇转变为酮的方法; 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮; 2、搅拌装置的使用,产物的分离;3、产品的纯化,产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化?4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法?九、(实验 9) 己二酸的合成(氧化反应)1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素;2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法; 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸; 42、己二酸的重结晶分离; 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化?4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法?十、(实验 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反应)1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法;2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动; 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件?十一、(实验 11)乙酰苯胺的合成(酰化反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理;2、掌握芳胺酰化的应用,掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作,3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法?十二、(实验 12)阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理;2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法,3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸; 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林?十三、(实验 13)呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。(缩合反应)1、实验目的要求1、查阅有关文献,设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案;2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生羟醛缩合反应,生成α,β-不饱和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途,以及反应物的物理和化学性质,查阅相关资料设计出实验路线;4、了解还有哪些其它的合成方法,明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点;5、设计路线经教师同意后进行实验的准备;6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括:1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察,注意有针对性地及时纠正一些存在的问题,主要以每一次的实验结果为依据 (85~90%)和实验报告(10~15%)评定出平时的相对成绩,期末进行平均。总成绩中,平时成绩占 60%, 期末考试占 40%。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据(85~90%)和实验报告(10~15%)评定出平时的相对成绩,期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试,可以都安排在合成实验中(其中一次为单人独立操作),亦可以安排一次为笔试,另一次为单人独 立操作合成实验考试。
㈣ 如何由苯制备苯胺
先让苯进行硝化反应,得到硝基苯,然后再锌的酸性溶液中还原就可得到苯胺
㈤ 苯胺合成路线
苯+浓硝酸→硝基苯+水(条件:50-60°C,浓硫酸催化)
硝基苯+铁+水→苯胺+四氧化三铁(条件:醋酸)
先制得硝基苯,然后用硝基苯制备苯胺。
制备硝基苯的步骤:
在250ml圆底烧瓶中加入20ml浓硫酸,将其置于冰水浴中,然后量取18ml浓硝酸,小心加入到浓硫酸中,边加边旋摇。加完后使混合酸冷却到室温。
量取18ml苯,分批加入混合酸中(4-5次),旋摇烧瓶。使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为50-60℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。
冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层,倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。
产量:约9.5g。
制备苯胺的步骤:
在一个250ml圆底烧瓶中,放置20g铁粉(40-100目),30ml水和2ml乙酸,用力振摇使充分混合。装上回流冷凝管,用小火缓缓煮沸5min。稍冷后,从冷凝管顶端分批加入10ml硝基苯,每次加完后摇动反应混合物。若反应太激烈,瓶内混合物沸腾时,将圆底烧瓶侵入冷水中片刻,使反应缓慢。当所有的硝基苯加完后,将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min,使还原趋于完全,然后使反应物冷却至室温,在摇动下慢慢加入50%NaOH溶液使反应物呈碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏直到蒸出澄清液为止,将馏出液放入分液漏斗中,分出粗苯胺。水层加入氯化钠3-5g使其饱和后,用20ml乙醚分两次萃取,合并粗苯胺和乙醚萃取液,用粒状氢氧化钠干燥。 将干燥后的混合液小心的倾入干燥的50ml蒸馏烧瓶中,在热水浴上蒸去乙醚,然后改用空气冷凝管,在石棉网上加热,收集180-185℃的馏分,产量2.3-2.5g(产率63%-69%)。纯苯胺的bp为184.1℃,n20D为1.5863。
(以上步骤都是我自己操作过的,前两个月我也做了这两个试验)
㈥ 工业上怎样制取苯胺
工业上主要采用两种方法生产苯胺
①由硝基苯经活性铜催化氢化制备,此法可进行连续生产,无污染。
②氯苯和氨在高温和氧化铜催化剂存在下反应得到。
苯胺是重要的化工原料,主要用于医药和橡胶硫化促进剂,也是制造树脂和涂料的原料。苯胺对血液和神经的毒性非常强烈,可经皮肤吸收或经呼吸道引起中毒。
㈦ 苯胺的制法
①由硝基苯经活性铜催化氢化制备,此法可进行连续生产,无污染。
②氯苯和氨在高温和氧化铜催化剂存在下反应得到。
㈧ 苯胺的备制
简单的说就是将硝基苯和氢气加热到200度左右,通入流化床反应器,在金属负载型催化剂(很多种,你这里是活性铜)的作用下,在200-320度时生成苯胺。
反应化学式为C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20
硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法,包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。
催化剂
C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q
生产工艺:1,硝基苯加氢还原:硝基苯经预热和氢气以1:9(摩尔比)进入气化器,气化并加热至185~200℃,通人流化床。以铜作催化剂,气态硝基苯在流化床内发生加氢还原反应。控制流化床内中心温度220~270℃。H:≥90%。加氢反应产生的热量由废热锅炉产生1.3~1.7MPa的饱和蒸汽,供气化器和后续精馏工序使用。流化床顶部出来的气态反应生成物经冷凝、冷却。液相为反应生成的苯胺和水,分层得到粗品苯胺。不凝气(H:≥90%)少量排放,其余压缩后。和新鲜氢混合循环使用。床内铜催化剂定期进行再生处理。2,苯胺精制:粗品苯胺从脱水塔顶泵人。控制脱水塔釜温度140-160℃,塔顶温度120~140℃。塔内真空度一0.06至-0.07MPa。当脱水塔釜液水分≤0.1%后,进入精馏塔精馏脱除重组份(硝基苯、联苯胺类等)。控制塔釜温度l10~120℃。塔顶温度100~llO~C。塔内真空度一0.09MPa以上。气态苯胺从塔顶蒸出冷凝得到成品;塔釜内的重组份定期排放,蒸馏回收苯胺后作为焦油。
固定床气相催化加氢工艺是在l~3 MPa和200—300 摄氏度等条件下,硝基苯和氢发生反应,苯胺的选择性>99%。具有运转费用低、投资少、技术成熟和产品质量好等优点,不足之处是易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活。国外大多数苯胺生产厂采用此工艺进行生产。
流化床气相催化加氢法是汽化后的硝基苯与过量H:混合,进人流化床反应器,在260—280℃进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸汽。该法较好地改善了传热状况,避免局部过热,减少副反应的生成,延长了催化剂的使用寿命;不足之处是操作较复杂,催化剂磨损大,装置建设、操作和维修费用较高。我国绝大多数苯胺生产厂家均采用流化床气相催化加氢工艺进行生产。
硝基苯液相催化加氢工艺是在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺,苯胺的收率为99%。优点是反应温度较低,副反应少,催化剂负荷高,寿命长,设备生产能力大,不足之处是反应物与催化剂以及溶剂必须进行分离,设备操作以及维修费用高。
目前,成功应用于硝基苯加氢工艺的催化剂主要是还原态的铜基催化剂和贵金属铂系催化剂。
俄罗斯催化研究所披露了硝基苯加氢制苯胺的铜加强催化剂的制备方法:通过在不锈钢的栅格中烧结分布在热交换器表面的镍和铝粉末,得到镍.铝载体,铜催化剂便依附在此载体上,用此方法制得的催化剂活性高。
硝基苯催化加氢工艺的技术进展主要表现在催化剂的改进方面。
美国杜邦公司成功开发了硝基苯液相催化加氢工艺:在150—250℃和0.15—1.0 MPa条件下,采用贵金属催化剂,在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺,收率为99%。俄国物理有机研究所研制出以稀土金属氧化物为载体的硝基苯催化加氢钯催化剂,实验证明,在硝基苯加氢制苯胺中,l%Pd/Sm:03比1%Pd/A120 的催化活性高,两者的稳定性比值为3.5。莫贝公司研制出由金、银铂或钯等贵金属制成的网状、波纹状或蜂窝状催化剂,在此催化剂存在下,以甲醇为溶剂,于131—150oC和6.4 MPa条件下硝基苯加氢反应63 rain,苯胺收率98.1%以上。天津大学制成了一种功能性磷树脂,把Pd、Pt或Ni负载于该树脂上制成催化剂,可用于硝基苯的氢化反应。
㈨ 乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1.掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2.掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。
3.巩固重结晶的操作方法。
二、实验原理
反应式:
芳胺的酰化在有机合成中的作用:
(1)乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团,以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。
(2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。
(3)由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。
(4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。
作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。
芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
三、操作步骤
实验步骤及过程
1.投料:
在25mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少许锌粉(约0.01g)然后装上一短的刺形分馏柱,其上端装一温度计,支管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。
2.反应
将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热,使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度,当温度计读数达到100℃左右时,支管即有液体流出。维持温度在100~110℃之间反应约1.5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出
3、分离提纯,此时温度计读数下降,表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入10mL水中,冷却后抽滤析出的固体,用冷水洗涤。粗产物用水重结晶,产量0.6~0.9g,熔点113~114℃(文献值114.3℃)。
四、数据记录和处理
略
五、实验注意事项
1.久置的苯胺色深有杂质,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
2.加入锌粉的目的,是防止苯胺在反应过程中被氧化,生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多,因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。
3.产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小。所以用分馏的方法分出水。可用10 mL量筒作为分馏接收器,量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。
4.不可以用过量的水处理乙酰苯胺。乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解度为:
5.不应将活性炭加入沸腾的溶液中,否则会引起暴沸,会使溶液溢出容器。溢出容器。
6.反应物冷却后,固体产物立即析出,沾在瓶壁不易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中,以除去过量的醋酸及未作用的苯胺(它可成为苯胺醋酸盐而溶于水)。
六、思考题
本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃?
答:主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定 。控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。
实验装置
分馏反应装置
几种常用的分馏柱
热过滤装置
减压抽滤装置
实验药品数据
中文名称:
苯胺;阿尼林油
英文名称:
aniline;phenylamine;aminobenzene
描述:
【相对分子量或原子量】93.13
【密度】1.0216
【熔点(℃)】-6.2
【沸点(℃)】184.4
【性状】 无色油状液体,有强烈气味,有毒。
【溶解情况】 稍溶于水,与乙醇、乙醚、苯混溶。
【用途】 用途很广,用于制染料、药物、橡胶硫化促进剂等,本身也用于染黑色和测定油的苯胺点等。
【制备或来源】 由硝基苯用铁与酸还原制得。
【其他】 暴露与空气变色。
中文名称:
乙酸;醋酸;冰醋酸
英文名称:
acetic acid
描述:
【相对分子量或原子量】60.05【密度】1.049
【熔点(℃)】16.7【沸点(℃)】118
【闪点(℃)】57,39(闭式)
【蒸气压(Pa)】1573(20℃),467(0℃),55595(100℃)
【粘度 mPa·s(20℃)】11.83(20℃),10.97(30℃),8.18(40℃),4.3(1)
【折射率】1.3718【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠经口4960。
【性状】 无色澄清液体,有刺激气味
【溶解情况】 溶于水、乙醇、乙醚等
【用途】 重要的化工原料,可制备多种乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纤维素等,适用于生产对苯二甲酸、纺织印染、发酵制氨基酸,也作为杀菌剂。
【制备或来源】 工业生产方法有乙醇、乙烯经乙醛的氧化法、烷烃液相氧化法和甲醇羰化法。也可由木焦油中用溶剂萃取分出。
【其他】
无水乙酸俗称冰醋酸,在16摄氏度以下凝固,凝固时体积膨胀。普通的乙酸含纯乙酸36%,无色透明液体。
中文名称:
乙酰基苯胺;退热冰;N-苯基乙酰胺
英文名称:
acetanilide
描述:
【相对分子量或原子量】135.17
【密度】1.2105
【熔点(℃)】114-116
【沸点(℃)】305
【闪点(℃)】160
【性状】白色有光泽的鳞片状晶体。
【溶解情况】溶解度:水0.56(25℃)、3.5(80℃)、18(100℃);乙醇36.9(20℃),甲醇69.5(20℃),氯仿3.6(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。
【用途】用于制药物、染料、橡胶硫化促进剂、合成樟脑等。
【制备或来源】由苯胺与乙酰氯或乙酸酐共热而得。
㈩ 制备实验中,如何用苯胺合成1,3,5-三溴苯,(设计一个实验室可制备的实验)
苯胺合成1,3,5-三溴苯的实验
一、实验目的
1、学习以苯胺合成1,3,5-三溴苯的原理和方法。
2、进一步熟悉和掌握减压抽滤,冷却结晶的操作方法
3、掌握重氮盐及其性质。
二、实验原理
苯胺与溴水在常温下能迅速生成白色沉淀2,4,6-三溴苯胺,2,4,6-三溴苯胺与亚硝酸在低温下反应生成重氮盐,重氮盐经丙酸溶液还原生成1,3,5—三溴苯。
三、试剂与器材
圆底烧瓶,量筒,布氏漏斗,玻璃棒,烧杯,酒精灯,苯胺,溴水,亚硝酸钠,硫酸,丙酸,95%乙醇,苯
实验步骤
1、取一个三角锥瓶,向里面加入10ml的苯胺,然后在加入26ml的Br2,,充分振摇。
2、三角锥瓶中出现三溴苯胺的白色沉淀,将三溴苯胺用布氏漏斗漏出,进行抽滤,在装有回流冷凝管的100ml烧瓶中,放置潮湿的三溴苯按和15ml95%乙醇及3.5ml苯。将烧瓶置于蒸气浴上加热,使三溴苯胺溶解,然后加入26ml的H2SO4,振摇。再把烧瓶放入冰水浴中,冷至0-5摄氏度,然后在搅拌下慢慢滴加7.4mlNaNO2,并控制温度在5摄氏度以下(若温度超过5摄氏度,可投入干净的冰屑),将此重氮盐溶液仍置于冰水浴中。
3、向烧瓶中逐滴加入丙酸溶液,直至不再有红综色沉淀析出为止,此时将此沉淀用布氏漏斗漏出,进行抽滤,最终将得到红棕色的1,3,5-三溴苯。
五、数据处理
产率=m(1,3,5-三溴苯)实验值/m(1,3,5-三溴苯)理论值×100%
六、注意事项
1、重氮盐不稳定,对热和震动较敏感,易发生暴炸。
2、重氮盐必须在0-5摄氏度中,否则会受热分解放出氮气。
3、重氮化反应不是离子反应,作用较慢,所以加亚硝酸钠溶液时要慢,以免亚硝酸钠积聚,分解放出一氧化氮和二氧化氮。
4、苯胺有毒,使用时应注意。