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乙酰基二茂铁制备实验装置

发布时间:2022-05-24 17:18:46

A. 制备乙酰二茂铁时要求仪器干燥,为什么允许加入的磷酸有水,加入后还要再加干燥管。磷酸作用是什么

1、乙酰二茂铁的制备

2、二茂铁是难溶解于水,但乙酸酐是容易和水反应,生成乙酸的酰化能力差,难与二二茂铁发生酰基化。
因此乙酰二茂铁的制备要求仪器是干燥的

B. 乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂,由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下:其实验步骤如下:步骤1:如图

(1)步骤2中的抽滤操作,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材质的仪器是布氏漏斗和抽滤瓶,
故答案为:布氏漏斗、抽滤瓶;
(2)酸能和碳酸氢钠反应生成CO2气体,据此可以判断,即滴加NaHCO3溶液不再产生气泡时可以说明溶液接近中性,故答案为:滴加NaHCO3溶液不再产生气泡;
(3)由于不同物质在扩散剂中扩散的速率不同,据此可以实现分离,故答案为:不同物质在扩散剂中扩散的速率不同;
(4)由于有机物之间的溶解性大,但沸点相差较大,所以X的操作名称应该是蒸馏.由于乙醚易挥发且易燃,所以操作中不能使用明火,
故答案为:蒸馏;乙醚易挥发且易燃;
(5)由于乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁的结构不同,相对分子质量不同,但都含有相同的官能团,所以可以使用的仪器分析方法是质谱法或核磁共振氢谱,
故答案为:质谱法或核磁共振氢谱.

C. 乙酰二茂铁重结晶具体步骤怎么做

乙酰二茂铁重结晶具体步骤:
【一】溶剂选择
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。

【二】固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。

【三】杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。

【四】晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。

【五】晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。

【六】晶体的干燥
纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。

【用途】二茂铁是一种金属有机化合物,它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂;各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促然剂。目前约90%的二茂铁是作为燃烧添加剂消耗的。

【化学性质】性状:橙黄色固体
熔点:81-86℃ 纯净物熔点为85℃
沸点:160-163℃
相对密度:1.014g/cm3
溶解性:不溶于水,易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂

D. 1,1'-二乙酰基二茂铁的合成路线有哪些

基本信息:
中文名称
1,1'-二乙酰基二茂铁
中文别名
双乙酰基二茂铁;双(乙酰基环戊二烯)合铁;双(乙酰基环戊二烯基)铁
英文名称
1,1'-Diacetylferrocene
英文别名
Ferrocene,
1,1'-diacetyl-;1,1-Diacetylferrocne;Bis(acetylcyclopentadienyl)iron;1,1'-Bis(acetylcyclopentadienyl)
Iron
CAS号
1273-94-5
合成路线:
1.通过二茂铁和乙酰氯合成1,1'-二乙酰基二茂铁,收率约96%;
2.通过二茂铁合成1,1'-二乙酰基二茂铁,收率约69%;
更多路线和参考文献可参考http://ke.molbase.cn/cidian/63343

E. 乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂,由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下: 其实验步骤如下:步骤1:


(1)布氏漏斗、抽滤瓶
(2)滴加NaHCO 3 溶液不再产生气泡
(3)不同物质在扩散剂中扩散的速率不同
(4)蒸馏乙醚易挥发且易燃
(5)质谱法或核磁共振氢谱

F. 二茂铁乙酰二茂铁的制备思考题答案

乙酰基是吸电子基,钝化芳环使之难于发生亲电取代(aka:苯乙酮)
混酸(尤其是HNO3)会把二茂铁氧化为Fe(C5H5)2+,无法进行取代.

G. .1.合成乙酰二茂铁的过程中,为什么要用CaCl2干燥管老进行保护

如果有水的话乙酸酐会和水反应,乙酸是很难起乙酰化反应的。
二茂铁是难溶解于水,但乙酸酐是容易和水反应,生成乙酸的酰化能力差,难与二二茂铁发生酰基化。二茂铁是一种金属有机化合物,它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂;各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促然剂。约90%的二茂铁是作为燃烧添加剂消耗的。

H. 乙酰二茂铁的制备影响产品质量和产量的因素

影响产率的因素有浓度,压强,催化剂,温度,纯度,操作过程是否有失误等,由于在合成二茂铁反应过程中没有气体参加反应。

所以可以排除压强这一因素。产率=实际产量/理论产量,提高合成产率的方法有换用更合适的催化剂(增加主反应的反应量降低副反应的反应量),增大反应物浓度,使平衡正向移动增大转化率,可以控制温度来使平衡向正反应方向移动等等。

用途

二茂铁是一种金属有机化合物,它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂;各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促然剂。约90%的二茂铁是作为燃烧添加剂消耗的。

I. 乙酰二茂铁的制备为什么要求仪器是干燥的

1、乙酰二茂铁的制备

2、二茂铁是难溶解于水,但乙酸酐是容易和水反应,生成乙酸的酰化能力差,难与二二茂铁发生酰基化。

因此乙酰二茂铁的制备要求仪器是干燥的

J. 二茂铁的制备方法

由铁粉与环戊二烯在300℃的氮气氛中加热,或以无水氯化亚铁与环戊二烯合钠在四氢呋喃中反应而得,也可采用电解合成法,采用环戊二烯、氯化亚铁、二乙胺为原料合成二茂铁可按下法操作。搅拌下,向四氢呋喃中分次投入无水氯化铁(FeCL3),再加入铁粉,在氮气保护下加热回流4.5h,得到氯化亚铁溶液。减压蒸除溶剂四氢呋喃,得近干的残留物。在冰浴冷却下,加入环戊二烯和二乙胺的混合液,在室温下猛烈搅拌6-8h,减压蒸除多余的胺,残留物用石油醚回流萃取。将萃取液趁热过滤,蒸除溶剂后,即得二茂铁粗品。用戊烷或环已烷重结晶,或采用升华法提出纯,即为精制品收率73-84%。

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