实验分水装置

⑴ 制取乙酸乙酯:用如右图所示的实验装置

导管不应该插到液面下

⑵ 乙酸正丁酯的制备采用什么方法来提高反应速度和产率

本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率

⑶ 正丁醚制备实验报告

正丁醚的制备 一、实验目的 1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 验方法。 2 ．学习使用分水器的实验操作。 学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂， 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 反应式： 反应式： CH3CH2CH2CH2OH 副反应： 副反应： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要仪器与试剂仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， 仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， ℃温度计 温度计， 圆底烧瓶， 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸 量管，阿贝折光仪。 量管，阿贝折光仪。 试剂：正丁醇， 试剂：正丁醇，浓 H2SO4 ，饱和食盐水， 饱和食盐水， 5% NaOH ，无水 CaCl 2 。 ＊分水装置由于原料正丁醇（沸点 117.7 由于原料正丁醇（ 和产物正丁醚（ ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 的沸点都较高， 反应温度的条件下， 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出， 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。 续反应。 四、实验流程正丁醇 浓H2SO4 回流 用分水器 粗制正丁醚 分液 洗涤后 有机层分液 干燥 有机层 蒸馏 收集正丁醚馏分140－ 收集正丁醚馏分140－144 ?C 五、实验步骤 1、投料反应在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇， （0.136mol）的正丁醇，边摇边 浓硫酸， 加 0.9mL 浓硫酸，充分摇均 ， 加入几粒沸石。 加入几粒沸石。按右图 将仪器 安装好。 安装好。先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ，然后加 使瓶内液体微沸，开始回流。 热，使瓶内液体微沸，开始回流。 当馏液在分水器中已全部被充满 水层不再变化， 时，水层不再变化，瓶中反应温 度达150℃ 150℃， 度达150℃，表示反应已基本完 成 。 2、分离粗产物待反应液冷却后， 待反应液冷却后，拆 下分水器， 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置， 成蒸馏装置，再加二 粒沸石， 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。 出物为止。 3、洗涤粗产物将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇， 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚， 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 钙溶液洗涤， 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层， 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中， 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。 无水氯化钙干燥。 CaCl2 4、收集产物干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中， 烧瓶中，蒸馏收集 140~144 ℃馏分，产 ℃馏分 馏分， 量约 1.2~1.6g 。纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃，拆光 ℃， nD20=1.3992 六、实验关键及注意事项（ 1 ）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓， 投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓， 加热后易使反应溶液变黑。 加热后易使反应溶液变黑。 （ 2 ）按反应方程式计算，生成水约为 0.6g 左 按反应方程式计算， 实际分出水层的体积大于理论计算量， 右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为 有单分子脱水的副产物生成。 有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 饱和食盐水为宜， 1mL 。预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜，待分水器 中放满水后， 中放满水后，先分掉约 0.6mL 水。 （ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。 醚在水中的溶解度。 （ 4 ）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物 在反应溶液中， 沸点为 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 ℃， 的恒沸物， ℃， 的恒沸物，沸点为 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物， ℃， 和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚还能和正丁醇、 恒沸物， ℃， 恒沸物，沸点为 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器 这些含水的恒沸物冷凝后， 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚， 是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应 是水。 器中。 器中。 （ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出， ℃。但随着水被蒸出， 温度逐渐升高， ℃以上 以上， 温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。 并有大量副产物丁烯生成。 （ 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 否则严重乳化，难以分层。 否则严重乳化，难以分层。 七、思考题 1 ．使用分水器的目的是什么？ 使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出 制备正丁醚时， 多少体积的水？实际上往往超过理论值， 多少体积的水？实际上往往超过理论值， 为什么？ 为什么？ 3 ．反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 反应物冷却后， 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？ 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？

⑷ 分水回流装置与回流装置有什么本质区别同样是将水冷凝至反应，什么时后有必要分

分水回流装置有二个功能姨分水功能把反应生成的水分出、二使反应在回流下进行。而回流装置仅有回流功能

⑸ 分水回流装置图

分水器的原理很简单：一种有机溶剂与水在室温下不互溶，但是可以形成专共沸物，其密度比水属小，这样的溶剂，常见的有甲苯，当分水器（上端装冷凝管）内充满了溶剂（可以事先加一部分，也可以不加，不加的话，反应体系中要多加分水器容积的溶剂），。

⑹ 使用分水装置时的原理是什么如何分出水

摘要 分水装置一般用于酯化反应。

⑺ 制备无水乙醇的关键（有机化学实验）

控温，密封性

⑻ 有机化学实验共沸蒸馏装置中分水器的工作原理是什么

如制备乙酸正丁酯时，乙酸正丁酯与正丁醇、水形成共沸物（90.7摄氏度）从烧瓶蒸出到支管。回支管里有水，答蒸出的水会与其汇集，而有机物就分层（上层）。调节好水位高度，有机层又会从支管溢出到烧瓶。这就达到了减少产物水的目的，使反应向正方向进行。

⑼ 化学实验中如何旋干及分水相与有机相所需仪器和详细操作

一般在实验室中，用旋转蒸发仪就可以吧样品蒸干。要是溶剂的沸点比较高的话，可以采用减压蒸馏的装置。至于油水分离的操作，如果量比较大的话，可以用油水分离器，量少的话，用分液漏斗就可以

⑽ 回流分水装置的几个要点

回流分水装置的3个要点。

回流冷凝装置将冷凝管通过橡胶塞直接插在三角烧瓶上，三角烧瓶内装入被蒸馏物及溶剂，在进行加热前，先接通水源，再进行加热至沸腾，蒸气上升遇冷却水后冷却的液滴，仍旧回复滴入三角烧瓶内，这样少量的溶剂多次与被溶解物质接触，既不至于挥发损失，又起到充分溶解的作用。

化学工业中

指在精馏操作中，从精馏塔顶部引出的上升蒸气经冷凝器冷凝后，一部分液体作为馏出液(塔顶产品)送出塔外，另一部分液体送回塔内，后者称为回流。塔顶的液相回流和塔釜(或再沸器)的蒸气流上升是保证精馏过程连续稳定进行的必要条件。