『壹』 实验室制取苯 苯甲酸钠与碱石灰共热生成苯的实验装置有哪些有图更好
试管（附橡皮塞、导管）、锥形瓶（收集器）酒精灯（加热装置）,最好再有冷凝装置与尾气处理装置.（苯有一定毒性）
『贰』 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：实验方法：一定量的
（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；故答案为：分液，蒸馏；
（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；
故答案为：酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色；
（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
故答案为：
| 序号 | 实验方案 | 实验现象 |
结论 |
| ① | 将白色固体B加入水中，加热，溶解，冷却、过滤 | 得到白色晶体和无色溶液 | |
| ② | 取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液 | 生成白色沉淀 | 滤液含有Cl- |
| ③ | 干燥白色晶体，加热使其熔化，测其熔点； | 熔点为122.4℃ | 白色晶体是苯甲酸 |
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10
-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量，计算质量分数；样品中苯甲酸质量分数=
| 2.4×10?3mol×4×122g/mol |
| 1.22g |
×100%=96%；
故答案为：
| 2.4×10?3mol×4×122g/mol |
| 1.22g |
×100%；96%
『叁』 苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的实验步骤
（1）苯甲醛易被空气氧化，所以混合苯甲醛、氢氧化钾和水时，应在带胶塞的锥形瓶中进行，避免与空气过多接触，即A正确，
故答案为：A；
（2）据上述分析，操作Ⅰ为萃取、分液，乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，
故答案为：萃取、分液；苯甲醇；
（3）乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇，
故答案为：蒸馏；
（4）蒸馏时，温度计的水银球应在支管口，则温度计水银球x的放置位置为b；通过蒸馏分离出的是苯甲醇，蒸馏实验中需要的玻璃仪器有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管（尾接管）、酒精灯、锥形瓶，根据苯甲醇的沸点可知控制蒸气的温度为205.3℃，
故答案为：b；冷凝管、牛角管（尾接管）、锥形瓶；205.3℃；
（5）水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇，
故答案为：过滤；苯甲醇；苯甲酸．
『肆』 苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，有机化学中通过酯化反应原理，可以进行苯甲酸甲酯的合成。现利用如图装
（1）  （2）加入过量的甲醇，移去苯甲酸甲酯 （3）溶液由无色恰好变为浅红色，并在半分钟内不褪色 （4）b （5）81.6％ （6）试管中生成相同厚度的有机层所需的时间
『伍』 用紫外可见分光光度法测定苯甲酸
目的与要求1、掌握吸收曲线的测定与绘制方法 2、掌握直接比较法定量的方法 3、熟悉紫外分光光度计的使用方法 原理样品中的苯甲酸在酸性条件下可用水蒸气蒸馏法提取，在碱性条件下形成苯甲酸盐。苯甲酸及其盐对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm左右。 用紫外可见分光光度计可测定物质在紫外光区、可见光区的吸收光谱，并可定量测定。 仪器与试剂1、仪器 751型分光光度计；1cm石英吸收池一套；50ml容量瓶二只；刻度吸管5ml、10ml各一只；滴管一只。 2、试剂 苯甲酸标准储备液（1ml相当于0.1mg苯甲酸）；0.1mol/L、0.01mol/L氢氧化钠溶液。 操作步骤操作步骤1、苯甲酸吸收曲线的绘制 取苯甲酸储备液4.00ml，置于50ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠溶液定容，摇匀。此液1ml相当于8μg苯甲酸。 测定条件：氢灯，1cm石英比色皿，0.01mol/L氢氧化钠为参比测定波长：从210nm-240nm每隔一定波长（2nm-5nm）测定一次吸光度，在225nm左右隔1nm测定一次吸光度。绘制苯甲酸的紫外吸收曲线，得最大吸收波长为测定波长。2、直接比较法测定样品溶液中苯甲酸的含量取10.00ml样品溶液，置于50ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠溶液定容，摇匀后备用。 以0.01mol/L氢氧化钠溶液为参比溶液，在完全相同的条件下测定苯甲酸标准溶液和稀释好的样品溶液的吸光度值。3、结果处理 按下式计算样品溶液中苯甲酸的浓度： Cx (μg/ml) = 8×50×Ax /(10As) Cx:待测样品液的浓度；Ax是待测样品溶液的吸收值；As是苯甲酸标准液的吸收值。
『陆』 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图，要有铁架台b型管的详细装置图
『柒』 请画出苯甲酸重结晶的流程图，解释选择每一步操作的原因 求大神帮忙！！
苯甲酸重结晶的流程步骤如下： 1、预热漏斗：将玻璃漏斗放入水浴锅中预热。注：在热过滤过程中，玻璃漏斗的温度也应保持不变 2、将2g粗苯甲酸、80mL蒸馏水和2－3个玻璃珠放入锥形瓶中，置于电炉上加热至微沸点，使粗苯甲酸固溶体完全溶解。再取150mL小烧杯，准备约50ml蒸馏水，同时放在电炉上加热 3、取出预热玻璃漏斗从水浴锅，把一堆滤纸进入漏斗，滋润和少量的热水，把热玻璃漏斗铁与铁圈固定架，和过滤热解决方案尽快到250毫升烧杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液体，不要等到过滤完成后，在过滤过程中要保持饱和溶液的温度。）所有的溶液经过过滤后，用少量热水清洗锥形瓶和滤纸。 4、冷却结晶过滤后，将滤液盖在装有滤液的烧杯上，放置一边，用冷水冷却，以使结晶尽快完成 5、抽滤后结晶完全，布的漏斗湿（滤纸与少量的冷水润湿性，吸收），使晶体和母液分离，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，润湿，再干，重复1－2次，最后用勺子净化后的苯甲酸晶体表面（白色鳞片状）干的菜 6、称重：CFR／＿g法纯化苯甲酸；计算产量：纯／粗＊100。
(7)设计滴定苯甲酸实验装置图扩展阅读： 实验现象： 1、在加热过程中，苯甲酸逐渐溶解在锥形瓶中，不存在不溶物。 2、晶体在热过滤过程中析出，一小部分晶体留在了漏斗中的滤纸上，无法过滤 3、在冷却过程中，烧杯中出现大量的白色晶体 4、在提取和过滤过程中，晶体中的水分逐渐减少，出现小块 实验原理： 再结晶原理：它是一个结合操作过程中溶剂纯化物质和杂质的有不同的溶解度，包含杂质的水晶物质溶解在适当的溶剂，并解决方案是准备到浓溶液接近沸腾，和不溶性杂质趁热过滤，滤液冷却和结晶，晶体进行收集和干。
『捌』 苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下： 已知甲苯的熔点为－95℃，
（1）平衡压强，使甲苯顺利滴入三颈烧瓶 （2）冷凝回流，提高甲苯的利用率a （3）便于控制温度和使容器受热均匀B （4）分液蒸馏 （5）冷却、过滤AgNO 3
『玖』 苯甲酸钠的测定
参见GB1902-94规定的分析方法进行。
方法名称： 苯甲酸钠—苯甲酸钠的测定—中和滴定法
应用范围： 本方法采用滴定法测定苯甲酸钠的含量。
本方法适用于苯甲酸钠。
方法原理： 供试品置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续的橙红色时停止滴定，读出盐酸滴定液使用量，计算苯甲酸钠含量。
试剂：
1. 水
2. 乙醚
3. 盐酸滴定液（0.5mol/L）
4. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
仪器设备：
瓶装、袋装的苯甲酸钠(11张)
试样制备： 1. 盐酸滴定液（0.5mol/L）
配制：取盐酸45mL，加水适量使成1000mL，摇匀。
标定：取在270～300ºC干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.75g，加水50mL使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.5mg的无水碳酸钠，根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
操作步骤： 取本品约1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续的橙红色。每1mL的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.902。
『拾』 苯甲酸滴定试验的设计
大学实验中有两种测定方法你都会要掌握，我都给你介绍一下吧！！它们包括：中和滴定法和分光光度法。
首先，中和滴定法
方法名称： 苯甲酸含量的测定—中和滴定法
应用范围： 本方法采用滴定法测定苯甲酸原料药中苯甲酸的含量。
方法原理： 供试品加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯甲酸的含量。
试剂： 1. 中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）
2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
3. 酚酞指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备： 1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步骤： 精密称取供试品约0.25g，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。
一、预备知识
1．碱标准溶液的配制及标定方法；
2．用碱标准溶液测定酸性物质的方法；
3．滴定分析操作技术和观察终点的方法。
二、思考与解答
1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管为什么要用操作溶液洗涤几次 ? 滴定中使用的锥形瓶是否也要用操作溶液洗涤 ? 为什么 ?
答：注入操作溶液要出去滴定管、移液管内残留的蒸馏水；锥形瓶不用操作溶液洗涤，因为蒸馏水不影响滴定结果。
2. 溶解基准物质时所加水的体积是否需要很准确 ? 为什么 ?
答：不需要很准确，因为质量是一定的，计算时用质量，而不用浓度。?
其次，分光光度法
2 原理
试样混匀后，稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在碱性条件下重提，通过铬酸氧化提纯，最后用分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。
3 试剂和溶液
本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸馏水或相应纯度的水。
3.1 酒石酸（Q/HG 10—2187），结晶状；
3.2 氢氧化钠（GB 1266）溶液，1mol/L；
3.3 重铬酸钾（GB 642）溶液，33～34g/L（w/v）；
3.4 硫酸溶液，2+1，用2体积的浓硫酸（GB 625）ρ201.84g/mL，加到1体积的水中；
3.5 乙醚（HG 3—1002），重新蒸馏；
3.6 苯甲酸标准溶液：0.100g/L乙醚溶液；
3.7 碳酸氢钠（GB 640）。
4 仪器、设备
常用实验室仪器、设备、包括：
4.1 容量瓶，50mL；
4.2 烧杯，50、100mL；
4.3 移液管，20mL；
4.4 刻度吸管；
4.5 锥形瓶，250mL具有磨口玻璃塞；
4.6 分液漏斗，500mL；
4.7 恒温水浴，温度能控制在70～80℃；
4.8 捣碎机；
4.9 紫外分光光度计：具光径长10mm的石英比色杯；
4.10 分析天平。
5 分析步骤
5.1 试样的制备
5.1.1 液体样品（汁液），可流动浆液（糖浆）和粘稠的样品（果酱）。将样品混合均匀。
5.1.2 固体样品（水果、蔬菜），将样品切成小块，检出种子和果壳，混匀，取约40g放入捣碎机中捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化，将融化液与样品合并后捣碎。
5.2 试样的分取
5.2.1 液体样品
用移液管（4.3）吸取20mL无悬浮物的试样（5.1）用约50mL水稀释并转移至500mL的分液漏斗（4.6）（分液漏斗A）中。或用感量为0.01g的天平称取试样20.00g。
5.2.2 流动的浆液
取20mL试样（5.1）放在研钵里用20mL水稀释，倾倒过滤。然后连续两次用20mL水溶解残渣，倾倒过滤，收集滤液于500mL分液漏斗（4.6）（A）中。也可用百分之一天平称取20.00g试样。
5.2.3 粘稠或固体样品
用百分之一天平称取10.00g样品（5.1），放入250mL锥形瓶（4.5）中，加30～40mL的水。加入约50mg碳酸氢钠（3.7），然后放在水浴（4.7）上，温度控制在70～80℃，放置15～30min后，过滤瓶中的内容物，并用15～20mL水冲洗两次，全部滤液并入500mL分液漏斗（4.6）（A）中，使之冷却。
5.3 苯甲酸的提取
5.3.1 取1g酒石酸（3.1）放入装有稀释试样（5.2）的分液漏斗（A）中，加入60mL的乙醚（3.5）并小心摇动。静置使之分层。保留醚层，将水层转入第二个500mL分液漏斗（4.6）（B）中，用60mL乙醚萃取水相，合并乙醚相于分液漏斗（A）中。
5.3.2 从乙醚相提取苯甲酸，连续加入氢氧化钠溶液（3.2）10mL、5mL，水10mL两次，每加一次及时摇动，使之分层，收集水相于蒸发皿中，将皿放在水浴（4.7）上，温度控制在70～80℃，浓缩碱溶液体积至一半为止。
5.4 苯甲酸的提纯
冷却后，将蒸发皿的内容物放入盛有20mL硫酸溶液（3.4）和20mL重铬酸钾溶液（3.3）的250mL锥形瓶（4.5）中。盖塞，摇匀，放置1h以上。
5.5 苯甲酸的萃取
用20～25mL的乙醚萃取上述（5.4）提纯的苯甲酸两次，收集乙醚液，用5mL的水洗乙醚溶液两次，然后小心的倾出乙醚并通过干滤纸过滤至50mL的容量瓶（4.1）中，用乙醚冲洗滤纸并定容至刻度。
5.6 测定
用分光光度计（4.9）在267.5，272和276.5nm波长处以纯乙醚为对照，测量乙醚层（5.5）的吸光度。
苯甲酸的吸光度A按式（1）计算：
A=A2-〔（A1+A3）/2〕………………………………………………（1）
式中：A1——在267.5nm的吸光度；
A2——在272nm的吸光度；
3——在276.5nm的吸光度。
同一试样（5.1）需进行两次测定。
5.7 标准曲线的绘制
向6个50mL容量瓶（4.1）中分别加入苯甲酸标准溶液（3.6），各5.0、7.5、10.0、12.5、
15.0、20.0mL，用乙醚（3.5）稀释至刻度。该标准系列溶液的浓度为10、15、20、25、30、40mg/L。
按照5.6进行测定。
以苯甲酸含量mg/L为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。
6 分析结果表示
6.1 计算方法和公式
6.1.1 液体样品
苯甲酸的含量以mg/L表示，按式（2）计算：
苯甲酸（mg/L）=m2×（50/20）=2.5m2………………………………（2）
式中：m2——由标准曲线（5.7）上查得苯甲酸的含量，mg/L。
6.1.2 粘稠或固体样品
苯甲酸的含量以mg/kg表示，按式（3）计算：
苯甲酸（mg/kg）=m2×（50/m1）………………………………………（3）
式中：m1——称取试样的重量（5.2），g；
m2——标准曲线（5.7）上查得苯甲酸含量，mg。
6.2 允许差
同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不得超过10mg/L或10mg/kg。
与设计滴定苯甲酸实验装置图相关的资料
热点内容
机械损耗怎么算
发布：2025-09-24 14:21:51
浏览：679
| |
