实验室氰化物蒸馏装置

⑴ 氰化物为什么蒸馏到100ml

这样才能得到纯净的氰化物，并且要用蒸馏烧瓶。
1.加热时要垫石棉网，也可用其他热浴加热。加热时，液体量不超容积的2/3，不少于容积的1/3。注意加热时的温度，不能无限高，否则蒸馏烧瓶就要炸裂了。
2.蒸馏烧瓶与圆底烧瓶外形上的主要区别：
蒸馏烧瓶用于分馏液体，因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管，可用于引流。蒸馏烧瓶加热堵住瓶口时，必有另一管伸出。
而圆底烧瓶则无此装置，瓶颈为普通直管。
3.配置附件（如温度计等）时，应选用合适的橡胶塞，注意检查气密性是否良好。
4.蒸馏时先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。
5.加热时应放石棉网上，使之均匀受热。
6.蒸馏毕须先关闭活塞后再停止加热，防止倒吸。
7.蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。

⑵ 异烟酸-吡唑啉酮光度法

方法提要

蒸馏出的氰化物在中性(pH7～8)条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，于波长639nm处测量吸光度。

方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。检出限为0.05μg/L-CN^-。

干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等，脂肪酸不影响测定。

仪器和装置

分光光度计。

高温炉。

全玻璃磨口蒸馏器(1000mL)。

电炉。

25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。

试剂和材料

沸石。

丙酮。

N-二甲基甲酰胺。

氢氧化钠溶液(2g/L)称取5gNaOH加水溶解并稀释至2500mL，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞盖紧。

氢氧化钠溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀释至1000mL，盛于小口试剂瓶中。

磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)和89.4g磷酸氢二钠(Na₂HPO₄·12H₂O)溶于水中并稀释至1000mL，贮存于小口试剂瓶中。

乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌［Zn(Ac)₂］加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

酒石酸溶液(200g/L)称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

氯化钠标准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L称取氯化钠(NaCl，优级纯)置于瓷坩埚中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，干燥器中冷却至室温。准确称取1.122g，加水溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。密闭保存。

硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银(AgNO₃)溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。

硝酸银标准溶液的标定:

移取25.00mL0.0192mol/LNaCl标准溶液于250mL锥形烧瓶中，加入50mL水，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴50g/LK₂CrO₄指示液，用AgNO₃标准溶液滴定至颜色由白色变橘红色即为终点。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl标准溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均为空白值。计算AgNO₃标准溶液浓度(mol/L)。

对二甲氨基亚苄基罗丹宁(试银灵)-丙酮溶液称取20mg试银灵溶于100mL丙酮中，搅匀，转入125mL棕色滴瓶中。

铬酸钾指示液(50g/L)称取5g铬酸钾(K₂CrO₄)溶于适量水中，滴加AgNO₃溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100mL，盛于棕色瓶中。

氯胺T溶液(10g/L)称取1g氯胺T加水溶解并稀释至100mL，盛于125mL棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。

异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.0g吡唑啉酮溶于40mLN-二甲基甲酰胺中，两液合并于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

甲基橙指示液(2g/L)称取0.2g甲基橙溶于100mL水中，转入125mL棕色滴瓶中。

氰化钾标准储备溶液称取2.5g氰化钾(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀后转入1000mL小口试剂瓶中，用橡皮塞盖紧，备用。(KCN剧毒，须小心操作，严禁遇酸。)

标定:量取25.00mLKCN标准储备溶液于250mL锥形烧瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴试银灵指示液，用AgNO₃标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定2次，取平均值V'₁。

取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均值得V'₂。按下式计算氰化物标准储备溶液浓度(mg/mL):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为氰化物标准储备溶液质量浓度，mg/mL;c_AgNO3为标定过的硝酸银溶液的浓度，mol/L;V'₁为滴定氰化钾标准储备溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V'₂为滴定2g/L氢氧化钠溶消耗液硝酸银标准溶液的体积，mL。

氰化钾标准中间溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL移取V₃(由下式计算)KCN标准储备溶液于200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀备用。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为氰化钾标准储备溶液的质量浓度，mg/mL。

氰化钾标准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化钾标准中间溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀(当天配制)。

校准曲线

分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN标准溶液(1.00μg/mL)于一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混匀。

加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液，混匀。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混匀。加5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至刻度，混匀。在(40±1)℃的水浴中加热15min，取出，冷却至室温。比色皿3cm，以水调零，于波长639nm处测量吸光度A_i，须1h内测完。

以吸光度A_i-A₀为纵坐标，相应的CN^-量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

图78.5 蒸馏装置示意图

分析步骤

取500mL经固定后的水样于1000mL蒸馏瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸锌溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水样不显红色则继续加酒石酸溶液直至水样保持红色，再过量5mL。

放入少许沸石(或几条一端熔封的玻璃毛血管)，立即盖上瓶塞，接好蒸馏装置如图78.5所示。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置于100mL容量瓶中(吸收液)，并将冷凝管出口浸没于吸收液中。开通冷却水，接通电源进行蒸馏。当馏出液接近100mL时，停止蒸馏，取下容量瓶，加水至标线，混匀，此为溜出液B。

量取25mL馏出液(B)置于50mL具塞比色管中，按校准曲线步骤加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液等，至测量吸光度A_w。

量取500mL纯水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值从校准曲线中查得相应的CN^-质量(μg)。按下式计算样品中氰化物的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为水样中氰化物的质量浓度，μg/L;m_CN为查标准曲线或由回归方程计算得到的氰化物量，μg;V₁为馏出液定容后的体积，mL;V₂为用于测定的馏出液的体积，mL;V为量取水样的体积，mL。

注意事项

1)在水样中加NaOH固体，直至pH12～12.5贮存于棕色玻璃瓶中。因氰化物不稳定，水样加碱固定后，亦应尽快测定。

2)水样进行蒸馏时应防止倒吸，发现倒吸较严重时，可轻轻敲一下蒸馏器。

3)须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下:

取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯(Cl₂)含量充足;如呈淡黄色，则游离氯(Cl₂)不足，应重新配制。

4)接触氰化物时务必小心，要防止喷溅在任何物体上，严禁氰化物与酸接触，不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破伤或溃烂，必须带上胶手套保护。

5)含有KCN的废液应收集在装有适量Na₂S₂O₃和FeSO₄的废液瓶中，稀释处理。

6)50mL比色管和1000mL蒸馏器使用完毕后应浸泡在稀HNO₃中。

7)干扰因素的消除:

a.氧化剂。在水样的保存和处理期间，氧化剂能破坏大部分氰化物。检验方法:点一滴水样于稀HCl浸过的KI-淀粉试纸上，如出现蓝色斑点，可在水样中加计量的Na₂S₂O₃晶体，搅拌均匀，重复试验，直至无蓝色斑点出现，然后每升加0.1g过量的Na₂S₂O₃晶体。

b.硫化物。硫化物能迅速地把CN^-转化成SCN^-，特别是在高pH值的情况下，并且随氰化物一起蒸出，对比色、滴定和电极法产生干扰。检验方法:点一滴水样于预先用醋酸盐缓冲液(pH=4)浸过的醋酸铅试纸上，如试纸变黑，表示有硫离子，可加醋酸铅或柠檬酸铋除去。重复这一操作，直至醋酸铅试纸不再变黑。

c.碳酸盐。高浓度的碳酸盐，在加酸时，可释放出较多的CO₂气体，影响蒸馏。CO₂消耗吸收剂中的NaOH。

当采集的水样含有较高的碳酸盐(例如炼焦废水等)，其碳酸盐含量较高，可使用熟石灰［Ca(OH)₂］，使pH提高至12～12.5。生成沉淀后，量取上清液测定。

⑶ 氰化物有剧毒，冶金工业会产生大量含氰化物的废水，其中氰化物以CN-等形式存在于废水中．某化学小组同学

（1）根据题意可知，酸性条件下CNO^-与NaClO反应生成N₂、CO₂和Cl₂，反应离子方程式为2CNO^-+6ClO^-+8H⁺═N₂↑+2CO₂↑+3Cl₂↑+4H₂O；
故答案为：2CNO^-+6ClO^-+8H⁺═N₂↑+2CO₂↑+3Cl₂↑+4H₂O；
（2）装置丁的作用是加热利用铜与氯气反应，除去乙中反应生成的气体中混有的氯气，故乙中反应之前应先点燃酒精灯对丁装置加热，防止干燥管Ⅰ吸收氯气，影响二氧化碳质量的测定；
故答案为：点燃酒精灯对丁装置加热；
（3）实验原理为测量干燥管Ⅰ吸收的二氧化碳的质量确定对CN^-的处理，由于乙装置中产生N₂、CO₂、Cl₂、H₂O，氯气与水都能被碱石灰吸收，影响二氧化碳质量的测定．所以进入干燥管Ⅰ的气体应除去氯气与水，用浓硫酸吸水，用铜网除去氯气，故丙装置中的试剂是浓硫酸，丁装置的目的是除去Cl₂；
故答案为：浓硫酸；除去Cl₂；
（4）干燥管Ⅰ的作用是吸收CO₂，测定生产的二氧化碳的质量，空气中的CO₂、水蒸气进入干燥管Ⅰ干扰实验，干燥管Ⅱ的作用是防止空气中的CO₂、水蒸气进入干扰实验；
故答案为：防止空气中的水和CO₂进入干燥管I中影响对CO₂的测量；
（5）装置中残留有CO₂未被完全吸收，导致测定的二氧化碳质量偏低，通入N₂使装置中的CO₂全部被排到干燥管I中被吸收，减少误差；
故答案为：使装置中的CO₂全部被排到干燥管I中被吸收，减少误差；
（6）干燥管Ⅰ中碱石灰增重1.408g为二氧化碳的质量，物质的量为

⑷ 急求：酒精中氰化物检测最简单的方法哪位大哥，大姐给小弟指点迷津，时间紧急，谢谢！

本方法采自国家《粮食卫生标准分析方法》GB/T5009.36中氰化物的定性版方法。原理是氰化物遇酸产生氢氰酸权，氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。
1检测试材：氰化物检测装置（反应瓶、检氰管和硅胶塞）；试纸，酒石酸，无水碳酸钠，小药勺。
2操作步骤
2.1取无水碳酸钠少许，用少量水溶解成饱和状态的溶液）。
2.2 取1支检氰玻璃管，插入一片苦味酸钠试纸条，在试纸条上滴加1～2滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润，将检氰玻璃管插入到带孔胶塞中。
2.3 称取5 g(mL)样品于反应瓶中，加入20mL蒸馏水或纯净水，加入约0.5g酒石酸（小药勺10平勺），立即塞上装有检氰管的硅胶塞，将反应瓶放入40℃～50℃水浴中，加热30min，观察管内试纸变色情况。试纸不变色，表示氰化物反应为阴性；如试纸尖端变为橘红色（检出限0.2ppm），表示氰化物反应为阳性，需要送实验室做定量试验。
3 注意事项
3.1加入酒石酸时应一次性加入，迅速盖上胶塞。
3.2检出阳性样品时应重复测定，并在同等条件下做一个水的空白对照实验。
3.3接触过阳性样品的三角瓶和试管，应充分清洗，防止下次使用时产生干

⑸ 第三方检测环境实验室需要哪些仪器

第三方环境监测机构实验室建设仪器配置
必配仪器
序号 品名 数量 序号 品名 数量
1 万分之一分析天平 ≥1
2 pH计（实验室用） ≥1
3 pH计（现场用） ≥1
4 溶解氧测定仪 ≥1
5 电导仪 ≥1
6 水银温度计（0.2分度） ≥1
7 精密离子计或离子色谱 1
8 可见光分光光度计 ≥1
9 紫外分光光度计 1
10 火焰-石墨炉原子吸收分光光度计 1
11 原子荧光分光光度计 1
12 冷原子吸收测汞仪 自定
13 红外测油仪（含萃取装置） 1
14 BOD培养箱或BOD测试仪 1
15 颗粒物采样器 ≥6
16 大气采样器（或含颗粒物采样一体机） ≥6
17 烟尘采样仪 ≥3 39 高原空盒气压表 ≥2
18 烟气测试仪（或烟尘气一体机） ≥2
19 烟气采样器 ≥2
20 烟气黑度仪 ≥1
21 声级计 ≥3
22 便携式流速测量仪 ≥1
23 挥发酚、氰化物、氨氮蒸馏装置（≥6位） ≥1
24 水样手工采样器 ≥2
25 水样自动采样器 ≥1
26塞氏盘 ≥1
27 超纯水及纯水器 ≥1
28 蒸馏水器 1
29 冷藏箱 ≥2
30 COD回流装置或解消器 ≥10位
31 高压灭菌器（锅） 1
32 六联不锈钢过滤器（含抽滤泵） 1
33 硫化物-酸化吹气装置 1
34 一氧化碳测试仪或红外气体分析仪 1
35 电热板 1
36 马弗炉 1
37 翻转式振荡器 1
38 手持式风向风速表型 ≥2
39高原空盒气压表 ≥2
40 样品冷藏储运箱（带冰种） ≥2
41 台式超声波清洗器 1
42 环境监测车 ≥1
43 计算机 每两人至少1台
44 传真、打印机 至少一台
注：2～5可用多参数水质测试仪替代
选配仪器
环保电子防潮箱、分液漏斗振荡器、超净工作台、细菌检测系统、细菌培养 箱、环刀或土壤容重采样器、无重金属污染的土壤样品研磨机或土壤化验制样 机、振动测定仪、等离子发射光谱仪、气相色谱仪、气质谱联用仪、液相色谱 仪、流动注射分析仪、十万分之一分析天平、采样流量校准器、压力传感器校准 仪、智能一体化蒸馏仪、GPS、测距仪等。
选配仪器建议根据工作量、投资收益和市场需求确定，如果地方环境管理和市 场有需求，根据自身的经济实力和新开项目需要就应增加相应的仪器，如汽车尾气 监测仪、柴油机排烟黑度监测仪、煤含硫量分析仪，测苯系物、非甲烷总烃、六六六、滴滴涕和烷基汞的气相色谱仪、测苯并a芘等多环芳烃类的液相色谱等。

⑹ 有机化学实验时应该注意哪些问题，应该采取那些防范措施减少有毒物质的伤害

有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的仪器大部分又是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。如割伤、烧伤，乃至火灾、中毒和爆炸等。因此，必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们重视安全问题，思想上提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，大多数事故是可以避免的。
下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。
（一） 实验室安全守则
1. 实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求指导教师同意之后，方可进行实验。
2. 实验进行时，不得擅自离开岗位，要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。
3. 当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。
4. 使用易燃、易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。
5. 熟悉安全用具，如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并要妥善爱护。安全用具和急救药箱不准移作它用。
（二）危险药品的使用规则
1. 易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则
(1) 绝不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。
(2) 使用氢气时，要严禁烟火，点燃氢气前，必须检验氢气的纯度。进行有大量氢气产生的实验时，应把废气通向室外，并需注意室内的通风。
(3) 可燃性试剂不能用明火加热，必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。使用和处理可燃性试剂时，必须在没有火源和通风的实验室中进行，试剂用毕要立即盖紧瓶塞。
(4) 钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧，所以，钾、钠应保存在煤油（或石蜡油）中，白磷可保存在水中。取用它们时要用镊子。
(5) 取用酸、碱等腐蚀性试剂时，应特别小心，不要洒出。废酸应倒入废酸缸中，但不要往废酸缸中倾倒废碱，以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。浓氨水具有强烈的刺激性气味，一旦吸入较多氨气时，可能导致头晕或晕倒。若氨水进入眼内，严重时可能造成失明。所以，在热天取用氨水时，最好先用冷水浸泡氨水瓶，使其降温后再开瓶取用。
(6) 对某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或其混合物，不能研磨，否则将引起爆炸；银氨溶液不能留存，因其久置后会生成氮化银而容易爆炸。
2. 有毒、有害药品的使用规则
(1) 有毒药品（如铅盐、砷的化合物、汞的化合物、氰化物和重铬酸钾等）不得进入口内或接触伤口，也不得随便倒入下水道。
(2) 金属汞易挥发，并能通过呼吸道而进入体内，会逐渐积累而造成慢性中毒，所以在取用时要特别小心，不得把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉盖在洒落汞的地方，使汞变成不挥发的硫化汞，然后再除尽。
(3) 制备和使用具有刺激性的、恶臭和有害的气体（如硫化氢、氯气、光气、一氧化碳、二氧化硫等）及加热蒸发浓盐酸、硝酸、硫酸等时，应在通风橱内进行。
(4) 对某些有机溶剂如苯、甲醇、硫酸二甲酯，使用时应特别注意。因为这些有机溶剂均为脂溶性液体，不仅对皮肤及粘膜有刺激性作用，而且对神经系统也有损伤。生物碱大多具有强烈毒性，皮肤亦可吸收，少量即可导致中毒甚至死亡。因此，均需穿上工作服、戴上手套和口罩使用这些试剂。
(5) 必须了解哪些化学药品具有致癌作用。在取用这些药品时应特别小心。
（三）意外事故的预防和处理
1. 意外事故的预防
(1) 防火
① 在操作易燃溶剂时，应远离火源，切勿将易燃溶剂放在敞口容器内用明火加热或放在密闭容器内加热。
② 在进行易燃物质实验时，应先将酒精等易燃物质搬开。
③ 蒸馏易燃物质时，装置不能漏气，接受器支管应与橡皮管相连，使余气通往水槽或室外。
④ 回流或蒸馏液体时应放沸石，不要用火焰直接加热烧瓶，而应根据液体沸点的高低使用石棉网、油浴、沙浴或水浴。冷凝水要保持畅通。
⑤ 切勿将易燃溶剂倒入废液缸中，更不能用敞口容器盛放易燃液体。倾倒易燃液体时应远离火源，最好在通风橱中进行。
⑥ 油浴加热时，应绝对避免水滴溅入热油中。
⑦ 酒精灯用毕应立即盖灭。避免使用灯颈已经破损的酒精灯。切忌斜持一只酒精灯到另一只酒精灯上去点火。
(2) 爆炸的预防
① 蒸馏装置必须安装正确。常压操作时，切勿造成密闭体系；减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不可用锥形瓶或圆底烧瓶，否则可能会发生炸裂。
② 使用易燃易爆气体如氢气、乙炔等时，要保持室内空气畅通，严禁明火，并应防止一切火星的发生。有机溶剂如乙醚或汽油等的蒸气与空气相混时极为危险，可能会由一个热的表面或者一个火花、电花而引起爆炸，应特别注意。
③ 使用乙醚时，必须检验是否有过氧化物存在，如果发现有过氧化物存在，应立即用硫酸亚铁除去过氧化物后才能使用。
④ 对于易爆炸的固体，或遇氧化物会发生猛烈爆炸或燃烧的化合物时，或可能生成有危险性的化合物的实验，都应事先了解其性质、特点及注意事项，操作时应特别小心。
⑤ 开启有挥发性液体的试剂瓶时，应先用冷水冷却，开启时瓶口必须指向无人处，以免由于液体喷溅而导致伤害。当瓶塞不易开启时，必须注意瓶内贮存物质的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。
(3) 中毒的预防
① 对有毒药品应小心操作，妥为保管，不许乱放。实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发，并向使用者指出必须注意遵守的操作规程。对实验后的有毒残渣必须作妥善有效处理，不准乱丢。
② 有些有毒物质会渗入皮肤，因此，使用这些有毒物质时必须穿上工作服，戴上手套，操作后立即洗手，切勿让有毒药品沾及五官或伤口。
③ 在反应过程中可能会产生有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，实验过程中，不要把头伸入橱内，使用后的器皿应立即清洗。
(4) 触电的预防
使用电器时，应防止人体与金属导电部分直接接触，不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头。装置或设备的金属外壳等都应连接地线。实验后应先切断电源，再将电器连接总电源的插头拔下。
2. 意外事故的处理
(1) 起火。起火时，要立即一面灭火，一面防止火势蔓延(如采取切断电源、移去易燃药品等措施)。灭火要针对起因选用合适的方法：一般小火可用湿布、石棉布或沙子覆盖燃烧物；火势大时可使用泡沫灭火器；电器失火时切勿用水泼救，以免触电；若衣服着火，切勿惊慌乱跑，应赶紧脱下衣服，或用石棉布覆盖着火处，或立即就地打滚，或迅速以大量水扑灭。
(2) 割伤。伤处不能用手抚摸，也不能用水洗涤。应先取出伤口中的玻璃碎片或固体物，用3％H2O2洗后涂上紫药水或碘酒，再用绷带扎住。大伤口则应先按紧主血管以防大量出血，急送医务室。
(3) 烫伤。不要用水冲洗烫伤处。烫伤不重时，可涂凡石林、万花油，或者用蘸有酒精的棉花包扎伤处；烫伤较重时，立即用蘸有饱和苦味酸或高锰酸钾溶液的棉花或纱布贴上，送到医务室处理。
(4) 酸或碱灼伤。酸灼伤时，应立即用水冲洗，再用3%NaHCO3溶液或肥皂水处理；碱灼伤时，水洗后用1%HAc溶液或饱和H3B03溶液洗。
(5) 酸或碱溅入眼内。酸液溅入眼内时，立即用大量自来水冲洗眼睛再用3%NaHCO3 溶液洗眼；碱液溅入眼内时，先用自来水冲洗眼睛，再用10%H3BO3溶液洗眼。最后均用蒸馏水将余酸或余碱洗净。
(6) 皮肤被溴或苯酚灼伤。应立即用大量有机溶剂如酒精或汽油洗去溴或苯酚，最后在受伤处涂抹甘油。
(7) 吸入刺激性或有毒的气体。吸入Cl2或HCl气体时，可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸气使之解毒；吸入H2S 或CO 气体而感到不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。应注意，Cl2或Br2中毒时可进行人工呼吸，CO 中毒时不可使用兴奋剂。
(8) 毒物进入口内。将5-10mL 5% CuSO4溶液加到一杯温水中，内服，然后把手指伸入喉部，促使呕吐，吐出毒物，然后立即送医务室。
(9) 触电。首先切断电源，然后在必要时进行人工呼吸。注意，以免中毒。

有机化学实验室安全标准操作规程
1职责
1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。
1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。
1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。
1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。
2. 工作程序
2.1 安全操作规范
2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。
2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。
2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。
2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。
2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。
2.2 有毒有害物质的管理
2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。
2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。
2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意通风。
2.2.4剧毒物品(氰化物、砷化物等)应执行“双人双锁"保管制度
2.2.5领用时应严格履行登记审批手续，用多少领多少。操作室内不宜大量贮存危险物品，不许存放剧毒试剂。
2.3 三废处理
2.3.1在分析过程中产生的废液中多具有腐蚀性和毒性。这类废液直接排放于下水管道将会污染环境，必须统一收集，进行有效的处理后再排放。
2.3.2实验室产生的废液贮存到一定数量后，集中处理。用于回收的废液的容器应分类盛装，禁止混合贮存，以免发生剧烈化学反应而造成事故。
2.3.3沾附有害物质的滤纸、称量纸、药棉等应与生活垃圾分开，单独处理。
2.3.4废液中浓度高的应集中贮存，并由综合管理科交环保部门处理；浓度低的经适当处理达到排放标准即可排出。一切废液(物)不宜存放过长时间。
2.3.5含菌废液消毒后处理。
2.4 安全管理
2.4.1安全工作人人有责，应杜绝人身伤亡事故，保证检测工作顺利进行。
2.4.2经常检查安全隐患，防微杜渐，出现问题及时上报，迅速认真整改。
2.4.3配备相应的安全设施和消防器材，并放在具有醒目标志的地方，不得挪动，有关人员应掌握消防器材的正确使用方法。安全员负责定期检查，及时更换过期、失效消防器材。
2.4.4由学校安全员定期检查电路，防止元器件老化、损坏造成事故。移动、检修带电设备应切断电源。电路(线)电器设备故障应由专人检修。
2.4.5各个实验老师负责本室水、电、气、门、窗的安全，各部门负责人对本部门安全负责并经常督促检查。
2.4.6苯并芘检测所用的物质由专人保管，废液集中保管理处置。实验员在操作时应有专门的工作服，并使用一次性用具。禁止穿戴工作服及其它防护用品离开苯并芘实验区。
2.4.7乙炔气、氩气、氮气等高压气体钢瓶存放要符合有关规定的要求。
2.4.8使用电梯者要严格按照电梯使用说明书规定的程序进行操作，严禁把超重、超大的物件带入电梯。注意使用安全。
2.4.9一旦发生事故，应立即采取有效措施，防止事态扩大，抢救伤亡人员，并保护现场，通知有关人员处理事故。
2.4.10事故发生后三日内，由当事人填写事故报告单，报科、站负责人。站长及时主持召开事故分析会，对直接责任者作出处理，并制定相应的整改措施，以防止类似事故发生。
2.4.11重大、大事故发生后应及时向上级主管部门汇报，事后还应提交事故处理专题报告。

⑺ 实验室处理化学废物的一般方法

每个质检中心，实验室等都有需要处理的有机无机废液，主要包括：实验操作过程中产生的各种强酸、强碱、有机溶液，清洗各种实验用具和设备 (各种玻璃容器、进样瓶、制样设备等)时产生的废液和设备冷却装置(如各种蒸馏冷却装置、仪器设备冷却装置等)产生的废液，而且量还不同于一般的大学实验室，累积起来也不少，我们应该如何处理这些废液呢?

燃烧?但是,燃烧过程中会不会产生对人体有害的气体?

回收?有的溶剂回收是不是比较麻烦?不然怎么有的工厂怎么就直接倒掉了?

倒掉?如果倒入下水道,地下水都是这样污染了,谁还敢喝水?

这些废液应按其性质、成分等采取不同的处理方式。有的废液可以回收利用其中有用的物质，有的可以直接排至外部排水管网，有的则采用适当方法处理，然后再排外部管网。

一、废液处理原则

对高浓度废酸、废碱液要经中和至中性时排放。对于含少量被测物和其他试剂的高浓度有机溶剂应回收再用。用于回收的高浓度废液应集中储存，以便回收;低浓度的经处理后排放，应根据废液性质确定储存容器和储存条件，不同废液一般不允许混合，避光、远离热源、以免发生不良化学反应。废液储存容器必须贴上标签、写明种类、储存时间等。

二、实验室废液处理的基本方法

1、无机实验废液处理的一些方法

(1)无机实验中通常产生大量的废液是废酸液。废酸液可先用耐酸塑料网纱或玻璃纤维过滤，滤液中加碱中和，调pH至6—8后就可排出。

(2)无机实验中含铬废液量最大的是废铬酸洗液。这可以用高锰酸钾氧化法使其再生，继续使用。少量的废铬酸洗液可加入废碱液或石灰石使其生成氢氧化铬沉淀，将此废渣埋于地下。

(3)氰化物是剧毒物质，含氰废液必须认真处理。少量的含氰废液可先加氢氧化钠调pH>10，再加入几克高锰酸钾使CN根氧化分解。量大的含氰废液可用碱性氯化法处理。先用碱调至PH>10，再加入漂白粉，使CN根氧化成氰酸盐，并进一步分解为二氧化碳和氮气。

(4)含汞盐废液应先调DH至8-10后，加适当过量的硫化钠，而生成硫化汞沉淀，加硫酸亚铁而生成硫化弧铁沉淀，从而吸附硫化汞共沉淀下来。静置后分离，再离心，过滤：清液含汞量可降到0.02mg/L以下排放。

(5)含重金属离子的废液，最有效和最经济的处理方法是：加碱或者硫化钠把重金属离子变成难溶性的氢氧化物或硫化物而沉淀下来，从而过滤分离。

⑻ 环境监测测定空气中的氰化物需要将采样后的吸收液蒸馏吗

答：
【1】是应该进行采样后的吸收液蒸馏；
【2】由于要蒸馏，所以可以增加采样体积，即采用50毫升的吸收管采样；
【3】如果需要大体积的蒸馏条件，可以将采样管的吸收液，在加需要体积的 “空白稀释液”，再蒸馏。

⑼ 氰化物制作方法

反复蒸馏即可。

可采用低压蒸馏低温冷凝最多可以得到约70%的过氧化氢据说国内某知名大学有研究生尝试制备60%以上的过氧化氢，蒸馏时不慎蒸干，直接炸穿两面墙，且据说无法找到实验者和在一旁监督的人的任何部分。

渗滤氰化法的工艺过程：

1.装入矿砂及碱：要求布料均匀，粒度一致，疏松一致。有干法和湿法两种装法。干法适于水分在20%以下的矿砂，可用人工或机械装矿。湿法是将矿浆用水稀释后，用砂泵扬送或沿槽自流入槽内。

2.渗滤浸出：装料完毕后即可把氰化液送入槽中。氰化液在槽中的流向有两种：一种是上进下出。即氰化液从槽顶注入，并在重力作用下自上而下通过矿砂层；一种是下进上出，好氰化液靠压力作用自下而上通过矿砂层。浸出完成后用水洗涤氰化尾矿。

3.尾矿排出：有干法和湿法两种。干法通过槽底工作门排出氰化尾矿；湿法是用高压水冲刷氰化尾矿，让尾矿浆沿预先安排好的尾矿管（槽）流出。

可采用低压蒸馏低温冷凝最多可以得到约70%的过氧化氢据说国内某知名大学有研究生尝试制备60%以上的过氧化氢，蒸馏时不慎蒸干，直接炸穿两面墙，且据说无法找到实验者和在一旁监督的人的任何部分。

⑽ 企业环境监测站应配备哪些设备仪器

企业环境监测站的任务是按上级环保部门的要求和本企业环境状况实施监测任务内的。根据任务和企业的容规模、性质，选择以下仪器设备：
(1)基本仪器包括普通温度计、高温温度计、微量天平、精密天平、分光光度计、气相色谱仪、荧光分光光度计和数字式离子计等；
(2)烟气监测仪器包括烟气测定仪、飘尘采样器、气象观测仪、粉尘采样器、斜管微压计、补偿微压计、皮托管、热球(热线)风速仪和有害气体采样器等；
(3)水质监测仪器包括自动水样采样器、油分分析仪、水质监测仪和酸度计等；
(4)测噪声仪器包括简易声级计、高档录音机、精密声级计和倍频程滤波器等；
(5)有关玻璃仪器、电冰箱、马福炉、烘箱、微型电子计算机等。如有需要和可能，应配备环境监测车。