连续回流提取法实验装置图图片

Ⅰ 回流提取法的实验装置是什么

其实用个恒压滴液漏斗就可以了……

Ⅱ 连续回流提取法的原理

回流提取法，是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分。
应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1／3－1／2，溶剂浸过药材表面1－2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时。放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。

Ⅲ 连续回流提取法的提取过程

实验室中常用索氏提取器提取，操作时现在烧瓶内放入几粒沸石，然后将装好药材粉末的滤纸袋中药粉高度应低于虹吸管顶部，自冷凝管家溶剂入烧瓶内，水浴加热。溶剂受热蒸发，遇冷后变为液体回滴入提取器中，接触药材开始进行浸提，待溶剂液面高于虹吸管上端时，在虹吸作用下，浸出液体流入烧瓶，溶剂在烧瓶内因受热继续气化蒸发，如此不断循环4至10h，至有效成分充分被浸出，提取液回收……OK！提取就完毕了…………

Ⅳ 从茶叶中提取咖啡因的实验报告

从茶叶中提取咖啡因
一、 教学要求：
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、 预习内容：
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、 基本操作：
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？
思考题2：索式提取器的优点是什么？
思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？
4、升华装置

四、 实验原理：
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。
五、实验步骤：
1、 咖啡因的提取
称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。
2、咖啡因的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?

思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？
思考题6：生石灰的作用是什么？
思考题7：为什么必须除净水分？
思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？
思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？
思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？
思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？
思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？
六、存在的问题与注意事项：
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
七、深入讨论：
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？
答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、 索式提取器有哪几部分组成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九：思考题答案
思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。
思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。
思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。
思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。
思考题11答：红褐色的沉淀。
思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

Ⅳ 为什么连续回流提取法适用于脂溶性化合物

连续回流提取法不单纯适用于脂溶性化合物，也适用于水溶性化合物。
连续回流提取法也称索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法。蒸馏出来的溶剂进入浸泡装置，萃取后，流入蒸馏器中，继续蒸馏出溶剂，不断循环，最后可以将被抽提物质抽提干净。
该方法被用于测量含油脂物质中的油脂含量，但也可以用于其它抽提，例如用水抽提茶叶中的咖啡因等。

Ⅵ 索氏提取器的使用方法

首先，先来认识一下索氏提取器在整套装置构造与名称，如图所示：

(6)连续回流提取法实验装置图图片扩展阅读：

提取过程中的注意事项：

1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失；

2、在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如，Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。

4、由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此，在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。

5、索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

索氏提取方法的主要优点：

不需要使用特殊的仪器设备，仪器成本低，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。

参考资料来源：网络-索氏提取器

Ⅶ 回流提取装置的图那里有呀

去网络图片搜搜看，应该有吧

Ⅷ 请问热回流提取的实验室装置是什么，请认真回答 谢谢

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

(8)连续回流提取法实验装置图图片扩展阅读：

萃取方法：

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。

加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。

然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。

Ⅸ 氢碘酸+红磷的还原实验，三口烧杯与冷凝回流装置等如何组装

红磷主要呈现还原性，在另反应物中能被还原的只有碘元素。

所以，磷被氧化专，碘被还原。

磷的常见价态属为-3、0、+3、+5，碘的常见价态为-1、0、+1、+3、+5、+7。

根据归中反应原理，氧化还原时，化合价只靠拢不交叉。

由此可以推断，磷降为-3价，碘的化合价上升。

所以反应方程式为：12HI+P4=6I2+4PH3。

如图所示，三口中最左侧的可以滴加氢碘酸，中间搅拌器让其充分反映，右侧将反应的碘蒸汽冷凝成碘。还有一种做法，采取直流冷凝管，竖直放到三口烧瓶中间的口，滴加氢碘酸至过量，则可以得到固体产物碘。

(9)连续回流提取法实验装置图图片扩展阅读

氧化还原反应前后，元素的氧化数发生变化。根据氧化数的升高或降低，可以将氧化还原反应拆分成两个半反应：氧化数升高的半反应，称为氧化反应； 氧化数降低的反应，称为还原反应。氧化反应与还原反应是相互依存的，不能独立存在，它们共同组成氧化还原反应。

反应中，发生氧化反应的物质，称为还原剂，生成氧化产物；发生还原反应的物质，称为氧化剂，生成还原产物。氧化产物具有氧化性，但弱于氧化剂；还原产物具有还原性，但弱于还原剂。