凯氏定氮实验的半微量蒸馏装置图

❶ 凯氏定氮法中的常量，微量，和半微量有什么区别

凯氏定氮法中的常量,微量,和半微量区别：

1. 最本质区别是样品用量不同

2. 使用装置不同

3. 样品结构不同

4. 效率不同

样品用量不同：区别在于检测用样品量,你可以按标准进行操作,没有必要拘泥于某一方法，主要看你样品量是否足够，不同的样品用量会产生不同的结果，其中常量定氮最多；

样品结构不同：常量由于可以把全部消化液一同蒸馏测定,故较适合蛋白质含量低的样品，而微量和半微量则可以用于蛋白质含量略高的样品

使用装置不同：微量、半微量差别在装置上,二者皆属于水蒸气蒸馏操作,只是前者把蒸汽直接导入反应室内,后者把蒸汽导入反应室外加热,由于二者皆取消化液的一部分操作,可平行蒸馏操作,但检测限要较常量法高。

效率不同：纯粹从回收率的角度看,半微量要稍好，但产品较少，常量的回收率要低一些，但产品会多一些。

凯氏定氮法是测量蛋白质含量的方法之一，也是最常用的，国内外普遍应用的方法

凯氏定氮法原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。

(1)凯氏定氮实验的半微量蒸馏装置图扩展阅读

操作

1、样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，

将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，

并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，

并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险，

不易在实验室演示，大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个（一次可以消煮16个样品）样品处理，并有通风橱进行通风，

温度可以自己设定，更加安全和可操作性，因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。

一般消解温度都设在240度及240度以上，如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。

2、按图装好定氮装置，于水蒸汽发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，

塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，

应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，

使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。

❷ 试述用凯氏定氮法测定面粉中蛋白质含量的原理，简要步骤和计算公式。

测定蛋白质的方法可分为两大类：一类是利用蛋白质的物理化学性质来推算，如密度、折射率、紫外吸收、荧光性等；另一类是利用化学方法来计算，如定氮、双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂反应等

主要测定方法有：双缩脲法、染料结合法、酚试剂法、紫外分光光度法、水扬酸比色法、折光法、旋光法、近红外光谱法.
目前蛋白质测定最常用的方法是凯氏定氮法，是通过测总氮量来确定蛋白质含量的方法。
凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量,此法的结果称为粗蛋白质含量：由于样品中含有少量非蛋白质含氮化合物，如核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物.凯氏定氮法是测定总有机氮量较为准确、操作较为简单的方法之一，可用于所有动、植物食品的分析及各种加工食品的分析，可同时测定多个样品，故国内外应用较为普遍，是个经典分析方法[6]。至今仍被作为标准检验方法.此法可应用于各类食品中蛋白质含量测定
凯氏定氮法可分为全量法、微量法及经改进后的改良凯氏定氮法目前通常以硫酸铜作催化剂的常量、半微量、微量凯氏定氮法样品质量及试剂用量较少，且有一套微量凯氏定氮器。在凯氏法改良中主要的问题是，氮化合物中氮的完全氨化问题及缩短时间、简化操作的问题，即分解试样所用的催化剂。常量改良凯氏定氮法在催化剂中增加了二氧化钛[4].
在理化实验室,检验食品中蛋白质的含量通常用微量凯氏定氮法和全量凯氏定氮法.接下来以大量的试验来比较微量凯氏定氮法和全量凯氏定氮法的精确度的大小.
1.材料与方法：
1.1试验材料
1.1.1试验样品
面粉
1.1.2试验药品和试剂
所有试剂均为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸铜；
硫酸钾；
浓硫酸；
40％氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠溶于60mL蒸馏水中；
4％硼酸溶液：称取4g硼酸溶于蒸馏水中稀释至lOOmL；
0．1mol／L盐酸标准滴定溶液；
甲基红次甲基蓝混合指示液：将次甲基蓝乙醇溶液(1g／L)与甲基红乙醇溶液(1g／L)按1+2体积比混合。
1.1.3仪器和设备：
实验室常规仪器及下列各项：
凯氏烧瓶：500mL；
可调式电炉；蒸汽蒸馏装置；
铰肉机：
篦孔径不超过4nm；
组织捣碎机；
粉碎机；
研钵：玻璃或瓷质；
化学消化器，
凯氏定氮仪，
空气滤过器
1.2试验方法
1.2.1微量凯氏定氮法
微量凯氏定氮法的原理
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后取消化液的1/10加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定[2]。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个步骤
1.2.2全量凯氏定氮法
全量凯氏定氮法的原理
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后取消化液的全部加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个步骤
2 分析过程
试样制备：固体样品：取有代表性的样品至少200g，用研钵捣碎、研细；不易捣碎、研细的样品应切(剪)成细粒；干固体样品用粉碎机粉碎；液体样品：取充分混匀的液体样品至少200g。粉状样品：取有代表性的样品至少200g(如粉粒较大也应用研钵研细)，混合均匀；糊状样品：取有代表性的样品至少200g，混合均匀；固液体样品：按固、液体比例，取有代表性的样品至少200g，用组织捣碎机捣碎，混合均匀；肉制品：取去除不可食部分、具有代表性的样品至少200g，用铰肉机至少铰两次，混合均匀。上述试样应放入密闭玻璃容器中，于4°C冰箱内贮存备用，尽快测定。
2.1微量凯氏定氮法的分析过程
2.1.1样品消化 :
步骤：准确称取一定量的样品，加入硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL、玻璃珠数粒→小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中(固体或粉末用纸卷成纸筒送入)，轻轻摇匀，以45º斜支于有小孔的石棉网上→用电炉以小火加热(或先烧瓶放在距电炉较远处)，待内容物全部炭化、泡沫停止产生后→加大火力(或将烧瓶放在电炉上)，保持瓶内液体微沸→至液体变蓝绿色透明后→继续加热微沸30min→关闭电炉，取下烧瓶、冷却→转移至100ml容量瓶中，加水定容
2.1.2 蒸馏与吸收：
按图安装好微量定氮蒸馏装置。于水蒸气发生瓶内装水至2/3容积处，加甲基橙指示剂数滴及硫酸数毫升，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠。在接受瓶中加入10ml40g/L硼酸及2滴混合指示剂，将冷凝管下端插入液面以下。准确吸取消化液10mL于反应管内，经漏斗再加入10mL氢氧化钠溶液，用少量蒸馏水冲洗漏斗，夹好漏斗夹并水封，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水进行蒸馏。指示剂变绿色后继续蒸馏10min，将冷凝管尖端提离液面继续蒸1min

❸ 凯氏定氮法，双缩尿法、Folin－酚试剂法和紫外吸收法、考马斯亮蓝法、BCA法的原理和大体过程

[编辑本段]1 原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反应式为：
CuSO4 +2NH2—+H2S04+2H+＝(NH4)2S04
2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量
反应式为：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
[编辑本段]2 试剂
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
2.2 硫酸钾。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.6 40%氢氧化钠溶液。
2.7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。
[编辑本段]3 仪器
定氮蒸馏装置：如图所示。
凯氏定氮法仪器1.安全管
2.导管
3.汽水分离管
4.样品入口
5.塞子
6.冷凝管
7.吸收瓶
8.隔热液套
9.反应管
10.蒸汽发生瓶
[编辑本段]4 操作方法
1、 样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白试验。
2、 按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、 想接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，立即将玻璃盖塞紧，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
计算：
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) +F*100
X：样品中蛋白质的含量，g；
V1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；
V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
N：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；
0.014：1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；
m：样品的质量（体积），g（ml）；
F：氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30。
[编辑本段]注意事项
（1） 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。
（2） 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。
（3） 消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢（H2O2）2-3ml，促使氧化。
（4） 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。
（5） 如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。
（6） 加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
（7） 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
（8） 氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
（9） 吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸，过剩的酸液用0.01N碱液滴定，计算时，A为试剂空白消耗碱液数，B为样品消耗碱液数，N为碱液浓度，其余均相同。
（10） 以硼酸为氨的吸收液，可省去标定碱液的操作，且硼酸的体积要求并不严格，亦可免去用移液管，操作比较简便。
（11） 向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用，生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]2+
（12） 这种测算方法本质是测出氮的含量，再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。
管道直饮水，采用纳滤膜特有的选择透过性性能，可脱除自来水中有机物、细菌和病毒，保留水中有益于人体的微量元素，是对“自来水饮用水的深度处理”，经臭氧、紫外线、变频恒压输出至用户可直接生饮的水。
分质供水是指根据生活中人们对水的不同需要，由市政提供的自来水为生活饮用水，采用特殊工艺将自来水进行深度加工处理成可直接饮用的纯净水，然后由食品卫生级的管道输送到户，并单独计量。这种直接饮用的纯净水分纯水或净水，即按照中华人民共和国GB 17323《瓶装饮用纯净水》，以符合生活饮用水卫生标准的水为原料，通过反渗透膜（Revvrse Osmosis Element/RO）净化处理后，称为纯水。按照建设部CJ 94《饮用净水水质标准》[3]，用同样符合生活用水卫生标准的水为原料，通过纳滤膜（Nanofiltration Element/NF）或法国卡提斯（CARTIS）载银活性炭净化处理后，称为净水。
国家《生活饮用水管道分质直饮水卫生规范（讨论稿）》[2]要求管道直饮水用户龙头出水任何时间必须符合《饮用净水水质标准（CJ 94-1999）》[3]规定要求。管道分质直饮水系统的设计生产必须符合《管道直饮水系统技术规程（讨论稿）》[4]，在法规上给予了严格的行业规范和强有力的卫生行政执法依据，真正确保每一个小区管道分质直饮水用户的饮水卫生安全与饮用健康，这便是新一代的高效、绿色环保、节能型水质处理供水装置。
1.2直饮水
以上纯水或净水经臭氧气液混合后密封于容器中且不含任何添加物，再通过紫外线照射，经电子（场）水处理器(微电解杀菌器)流经的水在微弱的电场中产生大量具有极强和广谱杀生能力的活性水，由食品卫生级管道供每家每户直接饮用，可供直接饮用的水叫直饮水。
1.3直饮机
管道直饮机，是在饮水机的基础功能上增加进水自动控制器，使用时只需将管道直饮机与饮用水管道直接联接，实现自动进水，可直接饮用的饮水机。是现代住宅小区、写字楼供水的终端饮水设备。
1.4管道分质供水系统
管道分质直饮水及直饮机是将水处理装置与供水管网、管道直饮机有机的结合，在处理工艺上都有严格要求和卫生规范，工艺中除沉淀、吸附、过滤常规方式外，采用新的水处理材料及工艺，用铜锌滤料（KDF）替代石英砂；用臭氧（Ozone/Q3）与颗粒活性炭（Grancule Activated Carbon/GAC）结合成生物-活性炭法（Biological Activated Carbon/BAC）消毒方式替代普通活性炭（Activated Carbon/AC）；用钛金属滤芯（HDF）替代聚丙烯（PPF）；用超滤膜（Ultrafiltration Element/UF）作为预处理；用纳滤膜（Nanofiltration Element/NF）或卡提斯（CARTIS）替代通常的逆渗透膜（Revvrse Osmosis Element/RO），将水的利用率提高；将电量的消耗减少，产品水主要采用臭氧加紫外线杀菌器的最佳组合，增加电子（场）水处理器(微电解杀菌器)，是管道分质供水系统管网循环杀菌的理想产品。对管网进行定期循环，经卡提斯（CARTIS）处理过的水溶氧量大，增加了水的活性，能抑制细菌生长，可持续保鲜，有效保证管网内水的新鲜与饮用卫生安全。系统的供水量严格遵守每天的按用水需求量设计，再加上管道直饮机内储存水容量不会大于3升（家用型）、30升（单位型），保持随时饮用随时补充新鲜水。国家《生活饮用水管道分质直饮水卫生规范（2002）》[2]标准（讨论稿）要求管道直饮水用户龙头出水任何时间必须符合《饮用净水水质标准（CJ94－1999）》[3]。由于直饮水水质纯净，口感甜润，每天的产水每天饮用完，管网系统每天定时用臭氧、紫外线杀菌、电子（场）水处理器消毒保鲜，水中含氧量的提高能预防直饮水的二次污染，使每天的直饮水新鲜可口。给水采用恒压变频水泵输送，满足高层建筑要求。分质供水非常适应于现代城市住宅小区管道直接饮用水的需求，从而提高人民生活质量。
1.5预处理装置
预处理装置是将自来水经臭氧氧化、活性炭吸附、5μm精度多级过滤，使原水达到初级净化的装置。其由臭氧水处理仪、原水罐、增压泵、铜锌沉淀过滤、活性炭吸附过滤、金属钛棒微孔精密过滤，经预处理后的水满足超滤膜净化处理，提供给予后置反渗透膜或纳滤膜进水要求。
1.6水质深度处理装置
水质深度处理装置是将经预处理后的水，由高压泵加压作用于反渗透膜（简称RO）或反渗透膜纳滤膜(简称NF)的反渗透功能达到纯净水的目的[9]，电导率检测仪、臭氧装置、紫外线消毒杀菌器、和微电脑控制电器组合而成。通过去除水中有机物（如三卤甲烷中间体、胶体、悬浮物、微生物、细菌、藻类、霉类等）、热源、病毒、异色异味等，经处理的水质符合卫生部《生活饮用水卫生规范》[1]的有关规定和建设部《饮用净水水质标准（CJ 94-1999）》[3]。
1.5净水的制造方法：纳滤膜渗透法（简称NF）
纳滤渗透膜技术是介于反渗透膜与超滤膜性能之间的承前启后膜技术，作为一种新型分离技术，纳滤膜在其分离应用中表现出下列三个显著特征[7]：一是其截留分子量介于反渗透膜和超滤膜之间，为150～2000 Å；二是纳滤膜对无机盐有一定的截留率，因为它的表面分离层是由聚电解质所构成，对离子有静电相互作用。三是超低压大通量，即在超低压下（0.1MPa）仍能工作，并有较大的通量。也是最先进、最节能、效率最高的膜分离技术。其原理是在高于溶液渗透压的压力下，借助于只允许水分子透过纳滤渗透膜的选择截留作用，将溶液中的溶质与溶济分离，从而达到净化水的目的。纳滤渗透膜是由具有高度有序矩阵结构的聚洗胺合成纳米纤维素组成的。它的孔径为0.001微米（相当于大肠肝菌大小的百分之一，病毒的十分之一）。利用纳滤渗透膜的分离特性，可以有效的去除水中的溶解盐、胶体、有机物、细菌和病毒等，纳滤膜比反渗透膜优异之处，在于除去有害物质相同之下，纳滤膜保留了水分子中人体所需生命元素。有纯净水的口感，矿泉水的微量元素。

2 工艺流程与处理单元

自来水

高频臭氧

活性炭

铜锌滤料

钛金属

增压水泵

超滤膜

直饮水

紫外线

恒压水泵

卡提斯

纳滤膜

高频臭氧

高压泵

电子水处理仪

电脑控制
钛金属

循环水泵

管网用户

2.1生物活性碳(Biological Activated Carbon)
臭氧活性碳技术是目前国际上最先进的水处理工艺，在日、美、欧等发达国家已广泛采用，目前我国采用臭氧消毒处理是水处理消毒的发展趋势。臭氧与颗粒活性炭相结合的臭氧生物活性炭净水处理工艺（BAC法），包括三个过程：臭氧氧化、活性炭吸附和生物降解。BAC法能高效去除水中的有机物，延长活性炭使用寿命。
活性炭（Carbon）是一种经特殊处理的炭，每克活性炭的表面积为500~1500平方米。活性炭有很强的“物理吸附”和“化学吸附”功能，解毒作用就是利用了其巨大的面积，将毒物吸附在活性炭的微孔中，从而阻止毒物的吸收。同时，活性炭能与多种化学物质结合，从而阻止这些物质的吸收。 活性炭能够滤除水中化学有机物、重金属、色度、异味、氯离子等，主要功能改善口感。
生物活性炭[8]，臭氧和活性炭处理的结合，一种电解自由基氧化、生物活性炭水处理技术，将需要处理的原水进入处理单元的电解部分，首先经过阳极产生的羟基自由基的氧化和阴极产生的氢自由基在阴极表面的催化加成，使有机物降解脱毒；同时阳极产生的分子态氧供给下一步生物活性炭利用，经降解脱毒后的处理水再经过生物活性炭处理后，有机污染物进一步去除，达到深度处理的目的。使用该技术处理水源水，可以使原水中的挥发性有机物由原来的11种降解至7种，TOC减少85%以上。可以使生活污水的COD减少75%以上。是一种新型的给水或有机废水深度处理的技术，在饮用水深度处理与难降解有机废水处理领域有着广阔的应用前景。生物活性炭的运行周期一般都达3至4年（使用寿命与水源水质有关）；
2.2铜锌介质沉淀过滤器（KDF）
铜锌KDF滤料[5]是一种颗粒状高纯度合金，表面有着极强的抗氧化能力，近几年来流行的新型水处理过滤材料[3]。KDF滤料通过离子的氧化还原反应来工作。这种离子交换使许多有害物质成为无害物质，如使氯成为氯化物，重金属等附着在凯得菲KDF滤料上，从而降低了有害物质的含量，用KDF滤料进行水处理是一种简单、低消耗的方法，对于微滤、超滤、纳滤、反渗透膜、离子交换树指、颗粒活性碳等，KDF滤料介质能够保护这些昂贵的水处理组件不受氯、微生物、矿物质结垢的影响，提高系统的使用寿命。此外，KDF滤料能去除水中高达98%的可溶性重金属，如铅、汞、铜、镍、镉、砷，锑、铝等，因此可用于饮用水或其他水处理中重金属的超出的治理。另外，借助沉淀在KDF滤料上发生的氧化还原反应还可以降低水中的碳酸盐，硝酸盐、硫酸盐等。约10年内不用更换滤料（使用寿命与水源水质有关）；
2.3钛金属微过滤器（HD）
钛棒过滤芯是以粉沫钛烧结而成，具有抗化学腐蚀，耐高温、耐氧化、寿命长，易清洗， 可再生的特点，最近两年广泛地应用在水处理领域，是一种水的过滤中 比较理想的滤芯，钛棒过滤器操作简单，拆卸方便，可在线完成清洗。采用5微米HD钛棒芯过滤，拦截大于5微米的物体，耐臭氧，主要功能延长膜的寿命，约2年内不用更换滤料（使用寿命与水源水质有关）。《循环管网回水用钛金属微过滤器，采用0.45微米HD钛棒芯过孔径大小滤，拦截大于0.45微米的物体，耐臭氧，约3年内不用更换滤料》。
2.4超滤（UF）膜净化处理器[6]
超滤膜是一种具有超级“筛分”分离功能的多孔膜。它的孔径只有几纳米到几十纳米，也就是说只有一根头发丝的1‰！就能筛出大于孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2～20纳米的颗粒。超滤以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及与孔径大小的小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的的净化、分离和浓缩的目的，可有效去除水中的微粒、胶体、细菌垫层及高分子有机物质，达到保护纳滤膜的功效。
2.5纳滤（NF）膜深度处理器[5]
高压水泵（单泵，也可备一用），提供纳滤膜透过水的工作压力。促进水的渗透，保持产水率。
膜的分离孔径在10-6cm-10-7cm，能除去水中有机物（如三卤甲烷中间体、胶体、悬浮物、微生物、细菌、藻类、霉类等）、热源、病毒等物质，流体经前五级预处理后的水经反渗透RO膜或纳滤NF膜主机深层分离处理后，使有益于人体健康的水通过，不利于人体健康的水排除，脱盐率60-98%。，纳滤膜在产水过程中会截留大量的小于5微米的微粒，如不及时冲洗，在压力的作用下附着在膜表面形成污垢，严重影响膜的渗透。通过电脑定时对电磁阀的控制能及时冲洗膜表面附着的微粒，阻止膜表面污垢的形成，延缓膜的衰减，延长膜的寿命，约3年内不用更换膜元件（使用寿命与水源水质有关）。纳滤膜是超低压，大通量膜，较反渗透膜节电50%，节水10%，。
2.6卡提斯（CARTIS TM）载银活性炭技术
卡提斯粉末中共价键的银对活性碳起到保护和防止污染物腐蚀作用及抑制溶解化合物的毒性析出；粉末吸附余氯和溶解的化合物、重金属,细菌;每克卡提斯粉末面积相当于1500一2000㎡的足球场，卡提斯粉末使吸附的细菌不再变化，卡提斯粉末中共价键的银对于活性碳中细菌起到抑制其滋生作用，就是使其不在繁殖或增加细菌。卡提斯处理后的水在封闭管道里含有相似天然的催化能力；此时的灭菌功效靠卡提斯水中数以千计的微电磁场与水中矿物质相互作用和卡提斯粉末产生的其它方面等等的相关作用对水进行灭菌；同时强大的微电磁场可对输水管道进行清洗和减少结垢现象。因此卡提斯水在封闭管道和容器中的持续灭菌时间会更长。
经过大量的测试显示：卡提斯设备处理后的水，溶解氧可提高30%左右。卡提斯设备处理后的水，将对其水中的致病病菌（厌氧菌）非常有效地进行灭菌并抑制其繁殖。因此在一定的时间内，卡提斯粉末处理后的水口感和卫生指标都是最好的，充分发挥了卡提斯技术的功效。简单试验可以看出：卡提斯处理后的水会产生氧化作用，广泛应用于家庭和社区团体的直饮水、管道分质供水，满足所有对高质量用水的需求。

3 电导率显示仪

在线随时动态显示净水生产的水质状态。

4 高频臭氧水处理仪

4.1臭氧的杀菌特点[12]
臭氧处理生活饮用水，其主要的目的为消毒并降低生物耗氧量（BOD）和化学耗氧量（COD），去除亚硝酸盐、悬浮固体及脱色，已达到全面生产应用的水平。饮用水的处理在使用臭氧设备时，臭氧的投加量一般在1-3mg/L，接触时间10-15分钟即可，可作为选型时根据用水量计算参考。化学耗氧量（锰法）（COD－Mn），溶解性有机物（DOC），紫外消光值（SAC-254nm）。臭氧的投加量的单位为PPm=mg/L。臭氧主要功能是能氧化微生物细胞的有机物或破坏有机体链状结构而导致细胞死亡。因此，臭氧对顽强的微生物如病毒、芽孢等有强大的杀伤力。此外，臭氧在杀伤微生物的同时，还能氧化水中的各种有机物，去除水中的色、嗅、味和酚等能抑制微生物的繁殖起到净化水的作用；延长CD活性炭、HD钛棒芯、UF膜、NF膜的使用寿命。
当臭氧水中的臭氧浓度达到灭菌浓度0.3mg/L时，消毒和灭菌作用瞬间发生，水中剩余臭氧浓度达0.3mg/L时，在0.5～1分钟内就可以100%的致死细菌，剩余臭氧浓度达到0.4mg/L时，1分钟内对病毒的灭活率达100%[10]。
臭氧氧化其它物质和有机质，最终生成无害的氧气、水和二氧化碳，剩余臭氧在常温下半衰期为20～50分钟，数小时后全部分解，还原为氧气。因而臭氧发生器也成为所有矿泉水、纯净水生产企业必选的先进杀菌消毒设备。纯氧气经电解生成臭氧气，经气液混合泵混合于水箱水中, 臭氧气溶水效率达98%，增加了水中的活性氧。臭氧装置由制氧机、臭氧发生器、气液混合泵、储水罐组成。供水系统为了防止纯净水的二次污染，延长纯净水的存放时间，由微电脑通过气液混合泵自动完成臭氧气与净化水的混合，臭氧投加量为1-5mg / L , 接触时间为4-10min，维持臭氧气在水中浓度0.5-1mg / L剩馀臭氧浓度。仅30秒起到最佳杀菌功效，杀菌率可达100%。臭氧杀菌不产生有害气体物质、无污染、无残留物，环保节能等优点；臭氧溶于水中，臭氧在水中分解时，所产生氢氧基具有强大的氧化力，可将水中的杂质如铁、锰、臭味、细菌、病毒等迅速清除，并将水分子变小，使水的味道甘甜。且自来水中的氯或卤代有机物也可完全消除。（详情请参照《臭氧对水质处理之特性》专栏）。并产生负离子。臭氧在水中约20分钟至30分钟会分解一半，因此臭氧在水中静止1小时后很快就会还原成氧气。 臭氧是无毒物质安全气体，在浓度高于1.5mg/L以上时，人员须离开现场，原因是臭氧刺激人的呼吸系统，严重会造成伤害，为此，臭氧工业协会制定卫生标准：
国际臭氧协会：0.1mg/L，接触10小时
美 国：0.1mg/L，接触8小时
德、法、日等国：0.1mg/L，接触10小时
中 国：0.15mg/L，接触8小时
以上是人在臭氧化气体环境下的安全卫生标准，其浓度与接触时间的乘积可视为基准点。“应用臭氧一百多年来，世界没有发生一起臭氧中毒事件”。
臭氧浓度以重量百分比表示，分别取0~2.0之间八个数值，通过接触装置反应五分钟后的数据。

表1 臭氧水浓度与臭氧浓度对照表为：
臭氧浓度 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0
臭氧水浓度 0.35 0.55 0.75 0.85 1.15 1.65 2.15

以上结果表明，臭氧水的浓度与臭氧浓度成线性正比关系，制备高浓度的臭氧水必须先产生出高浓度的臭氧。因此，在现场使用过程中，很多单位采用了氧气作为气源来产生臭氧。在实验中当臭氧浓度(重量百分比)达到3.0时，臭氧水的浓度可达到15mg/L以上。

表2 国内外公认的臭氧灭菌消毒的实验数据
臭氧消毒 投放浓度 投放时间 病毒、病原体种类 杀灭效率
10mg/m³ 20分钟 乙型肝炎表面抗原
（HbsAg) 99.99%
0.5mg/L 5分钟 甲型流感病毒 99%
0.13mg/L 30秒 脊髓灰质炎病毒I型
（PVI） 100%
40µg/L 20秒 大肠杆菌噬菌体
ms2 98%
0.25mg/L 1分钟 猿轮状病毒SA-H
和人轮状病毒2型 99.60%
4mg/L 3分钟 艾滋病毒
（HIV） 100%
8mg/m³ 10分钟 支原体（Mycoplasma)、
衣原体（Chlamydia)等
病原体 99.85%

5 恒压变频装置（单泵，也可一备一用或二备一用）

由微处理器、压力传感器、运算放大器、变频器、断路器、液位传感器、可编程序控制器、触摸显示屏人机操作界面组成。水泵按设定的压力变频运行，保证管网压力恒定不变，不用水时自动停机，用水时自动补水，维持管网流量恒定。变频器电子保护功能：过载保护、高低电压保护、瞬间跳电保护、逆转保护、过热保护、漏电保护、欠相保护、无水停机保护等， 均可达到运动功能的显示， 查找故障原因，并能达到自动复位的功能。恒压变频装置控制器应用的最大优势是，恒压、节电。

6 紫外线杀菌器[10]

利用紫外线C波段《T253.7nm (240 － 260nm)》对细菌、病毒等致病微生物具有高效、广谱杀灭的能力，就是以紫外线破坏及改变微生物的组织结构(DNA-核酸),使其丧失复制、繁殖的能力。抑制微生物活动力以达到杀菌作用的杀菌力取决于紫外线输出量的大小，紫外线输出量不低于300000μW／cm2时（在此强度下消毒时间不超过0．8秒），在额定水流量内瞬间杀菌灭各种细菌、病毒。杀菌率可达99%～99.99%。具有保鲜效果的富氧水再经紫外线杀菌器输出，不改变水的性状、原色、原味，不产生任何消毒副产物，能确保饮用水原汁原味，卫生安全，灯管寿命约10000小时，实际装置的设计照射量相当于D10×4，即50mw.s/cm2以上。
紫外消毒的杀菌原理是利用紫外线光子的能量破坏水体中各种病毒、细菌以及其它致病体的DNA结构，使各种病毒、细菌以及其它致病体丧失复制繁殖能力，达到灭菌的效果。
通常，水消毒用的紫外线灯的中心辐射波长是253.7nm。显然，紫外线的杀菌效果取决于紫外线的辐射强度和照射时间的乘积，即辐照剂量。表1列出了微生物不同杀灭率需要的紫外线辐照剂量值，试验水样染菌1×105cfj/L，水深2cm。

❹ 请问半微量凯式定氮法的详细步骤，谢谢！！顺便问下全量半微量和微量的区别是什么呢

(一) 方法原理

样品与硫酸一同加热消化, 分解有机质, 释放出的NH3 与硫酸结合成硫酸铵留在溶液中。在定氮消化瓶中,用氢氧化钠中和硫酸铵生成氢氧化铵,加热又分解NH3 ,用硼酸吸收, 用标定过的盐酸或硫酸滴定, 从而计算出总氮量, 换算为蛋白质量。
(二) 仪器、设备

1. 仪器
分析天平: 感量0.0001克；实验用粉碎机；半微量凯氏蒸馏装置；半微量滴定管, 容积10毫升；硬质凯氏烧瓶: 容积25毫升, 50毫升；锥形瓶: 容积150毫升；电炉: 600瓦。

2. 试剂
(1) 盐酸: 分析纯, 0.02mol/L, 0.05mol/L标准溶液(邻苯二甲酸氢钾法标定)；
(2) 氢氧化钠: 工业用或化学纯, 40%溶液(W/V)；
(3) 硼酸: 分析纯, 2%溶液(W/V)；
(4) 硼酸混合指示剂: 溴甲酚绿0.1克, 甲基红0.1克分别溶于95%乙醇中,混合后稀至100毫升, 将混合指示剂与2%硼酸溶液按 1:100比例混合, 用稀酸或稀碱调节PH值为4.5, 使呈灰紫色, 此溶液放置时间不宜过长, 需在1个月之内使用；
(5) 加速剂: 五水合硫酸铜(分析纯)10克, 硫酸钾(分析纯)100克在研钵中研磨, 仔细混匀, 过40目筛；
(6) 浓硫酸: 比重1.84, 无氮；双氧水: 分析纯,30%；蔗糖: 分析纯；
(7) 双氧水硫酸混合液(简称混液): 双氧水、硫酸、水的比例为3:2:1, 即在100毫升蒸馏水中,慢慢加入200毫升浓硫酸, 待冷却后, 将其加入300毫升30%双氧水, 混匀, 此混液可一次配制500～1000毫升贮藏于试剂瓶中备用, 夏天最好放入冰箱或阴凉处贮藏, 室温(20℃)上下时不必冷藏, 贮藏进间不超过1个月 。

(三) 操作步骤

1. 样品的选取和制备 选取有代表性的种子(带壳种子需脱壳)挑拣干净, 按四分法缩减取样, 取样量不得少于20克。将种子放于60～65℃烘箱中干燥8小时以上, 用粉碎机磨碎, 95%通过40目筛, 装入磨口瓶备用。
2. 称样 称取0.1克试样两份(含氮1～7毫克), 精确至0.0001克, 同时测定试样的水分含量。
3. 消煮1 将试样置开25毫升凯氏瓶中, 加入加速剂粉末。除水稻为1克外, 其它均为2克。然后加3毫升硫酸, 轻轻摇动凯氏瓶, 使试样被硫酸湿润, 将凯氏瓶倾斜置于电炉上加热, 开始小火, 待泡沫停止后加大火力, 保持凯氏瓶中的液体连续沸腾, 沸酸在瓶颈中部冷凝回流。待溶液消煮到无微小的碳粒并呈透明的蓝绿色时, 谷类继续消煮30分钟,豆类继续消煮60分钟。
4. 消煮2 将试样置于50毫升凯氏瓶中, 加入0.5克加速剂和3毫升混液,在凯氏瓶上放一曲颈小漏斗, 倾斜在电炉上加热, 开始小火(用调压器将电压控制在175伏左右), 保持凯氏瓶中液体呈微沸状态。5分钟后加大火力(将电压控制在200伏左右)。保持凯氏瓶中液体连续沸腾, 消煮总时间, 水稻、高粱为30分钟, 其它均为45分钟。
注: 消煮中列入两种消煮条件, 经与国际谷物化学协会标准法(ICC)比较, t值测验均不显著, 准确度与精密度也基本一致,在具体工作中可根据实际情况取其一种。
5. 蒸馏 消煮液稍冷却后加少量蒸馏水, 轻轻摇匀。移入半微量蒸馏装置的反应室中,用适量蒸馏水冲洗凯氏瓶4～5次。蒸馏时将冷凝管末端插到盛有10毫升硼酸指示剂混合液的锥形瓶中, 向反应室中加入40%氢氧化钠溶液15毫升(如采用消煮2的条件, 加10毫升即可)。然后通气蒸馏, 当馏出液体积约达50毫升时,降下锥形瓶。使冷凝管末端离开液面, 继续蒸馏1～2分钟, 用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶中。
6. 滴定 谷类以0.02mol/L, 豆类以0.05mol/L标准盐酸或硫酸滴定至锥形瓶中的溶液由蓝绿色变成灰紫色为终点。空白用0.1克蔗糖代替样品作空白测定。消耗标准酸溶液的体积不得超过0.3毫升。

(四) 结果计算

式中:
V2 滴定试样时消耗标准酸的体积(毫升)
V1 滴定空白时消耗标准酸的体积(毫升)
N标准酸溶液的浓度(mol/L)
K 氮换算成粗蛋白质的系数
W 试样重量(克)
X 试样水分含量
0.0140每毫摩尔氮的克数
平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数后二位。
两份试样粗蛋白质的平行测定结果为15%以下时, 其相对相差不得大于3%；15%～30%进为2%；30%以上为1%。

凯氏定氮法中的常量，微量，和半微量区别：
区别在于检测用样品量，你可以按标准进行操作，没有必要拘泥于某一方法
主要看你样品量是否足够
1、常量由于可以把全部消化液一同蒸馏测定，故较适合蛋白质含量低的样品。
2、微量、半微量差别在装置上，二者皆属于水蒸汽蒸馏操作，只是前者把蒸汽直接导入反应室内，后者把蒸汽导入反应室外加热，由于二者皆取消化液的一部份操作，可平行蒸馏操作，但检测限要较常量法高。
3、纯粹从回收率的角度看，半微量要稍好。

❺ 关于凯氏定氮法

以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。

蛋白质测定的国标规定方法——凯氏定氮法介绍

【GB/T 5009.5—1985】
食品中蛋白质的测定方法

本标准适用于各类食品中蛋白质的测定。
1 原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
2 试剂
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
2.2 硫酸钾。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.6 40%氢氧化钠溶液。
2.7 0.05N硫酸标准溶液或0.05N盐酸标准溶液。
3 仪器
定氮蒸馏装置：如图所示。
（图略）
4 操作方法
4.1 样品处理：精密称取0.2～2.0g固体样品或2～5g半固体样品或吸取10～20ml液体样品(约相当氮30～40mg)，移入干燥的 100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h。取下放冷，小心加20ml 水。放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。
4.2 按图装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
4.3 向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按4.3操作。
4.4 计算

式中：X——样品中蛋白质的含量，%；
V1——样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；
V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；
N——硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；
0.014——1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；
m——样品的质量(体积)，g(ml)；
F——氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30。
附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

❻ 有谁知道凯氏定氮的具体步骤，注意事项，！！

1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右，放入干燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止后提高温度到450'C，加热至液体沸腾，待瓶内液体呈蓝绿色透明后，再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗涤消化管2~3次，洗液合并于容量瓶中定容。

2、蒸馏:连接凯氏定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸，保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸，调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴，并使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室，并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内，将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口，立即夹紧螺旋夹，并加入少量蒸馏水，密封进样口。

当蒸汽通入反应室时，准确计时，反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶，蒸馏5min，移动吸收瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏Imin，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加热，使反应室内的液体进入汽水分离器，打开进样口的螺旋夹，将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水，夹紧螺旋夹，再次进行加热至水蒸汽放出，停止加热，使反应室内的水进入汽水分离器，进行洗涤。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m

X为样品中蛋白质的含量，%；c为硫酸标准溶液的浓度，molL；V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，g。

注意事项

(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。

(2) 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。

(3) 消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

(5)如硫酸缺少， 过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

(6)凯氏定氮实验的半微量蒸馏装置图扩展阅读：

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程 称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。

硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。

❼ 半微量蒸馏装置的原理与用法是什么

原理：

其原理以分离双组分混合液为例.将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向.这种倾向随着温度的升高而增大。

如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。

此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

(7)凯氏定氮实验的半微量蒸馏装置图扩展阅读：

半微量蒸馏装置主要是半微量凯氏蒸馏器。

半微量凯氏蒸馏器包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

半微量凯氏蒸馏器，其加液处采用磨砂塞使用方便，适用于微量与常量之间的半微量，用水蒸气蒸馏法，对有机物作氮的含量分析测定，蒸馏液纯度高

半微量凯氏蒸馏器，其特征在于，包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

参考资料来源：网络-蒸馏

❽ 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

❾ 凯氏定氮装置怎么安装啊是那种实验室里的玻璃仪器组成的那种

常用的凯氏定氮装置是由：圆底烧瓶、筒形漏斗、分馏器、冷凝管、三角烧瓶等装置组成专。主要用来属检测粮食,食品,海产品,乳制品,饲料土壤,饮料,橡胶,水质,药品,和相关化学品等中氨氮.蛋白质等的含量。可以参考http://www.shhk.com.cn/proct_detail-1146.htm。 这是常见的半微量装置。希望能帮到你。

❿ 凯氏定氮法的原理是什么

不知道你要问什么，你已经把原理写出来了。
如果再说仔细一点，就是有机物与浓硫酸共热，400摄氏度以上，此时的有机物中的N元素完全分解生成NH3，氨气挥发出来，通过一系列的反应测定氨气的量，即可计算有机物中的N元素含量。