① 酒精的提纯方法
工业酒精的提纯
一、实验原理根据有机物的沸点不同,对其先后被分离的顺序,进行收集。
二、仪器与药品
铁架台、酒精灯、冷凝管、蒸馏头与尾接液管、沸石、温度计套管、温度计(150摄氏度)、橡胶管、长颈漏斗、量筒、工业酒精、生石灰、氯化钙、
三、装置图
四、操作步骤
热源为水浴锅,将水浴锅放在铁架台上,铁圈下放酒精灯,酒精灯下放木块,以便调节火焰高度,将蒸馏装置安装好,将水放至圆底烧瓶球体的2/3处。
取下温度计套管,用长颈漏斗将60ml工业酒精注入圆底烧瓶内,加入2-3粒沸石,以及加入适量的生石灰,装上回流冷凝管,其上端接氯化钙干燥管
开始时用小火加热,观察液体汽化情况,并注意温度计读数,当蒸气上升到温度计水银部时,温度计读数急剧上升,适当调小火焰。
当温度计读数上升到64..5度左右时,换一个洁净的干燥的接受瓶干接液管,控制加热温度,收集馏分,温度计水银球在蒸馏过程中有液滴,保持镏分的流出速度为每秒1-2滴。
继续加热,当温度计读数上升到78度左右并稳定时,另换一个洁净干燥的接受瓶干接液管上,控制加热温度,收集77-79度的馏分,当温度突然下降或烧瓶内液体很少时,停止加热,稍冷后关闭冷凝水,收集馏分出的工业酒精。
清理实验现场。
② 工业上通常用工业酒精和生石灰混合
(1)仔细观察制取无水乙醇的装置图,可知给烧瓶加热未垫石棉网,温度计的水银球不应插入溶液中,冷却水的方向接反了;
故答案为:给烧瓶加热未垫石棉网;温度计的水银球插入溶液中;冷却水的方向接反了;
(2)加入过量的生石灰后,形成的乙醇、Ca(OH)2混合溶液不分层,不能用分液的方法分离,故答案为:C
(3)生石灰与水反应,可以除去工业酒精中的水,CaO+H 2 O═Ca(OH) 2 ;故答案为:CaO+H 2 O═Ca(OH) 2 ;
(4)由装置图可知,仪器A是温度计;仪器B是蒸馏烧瓶;仪器C是冷凝管;故答案为:温度计;蒸馏烧瓶;冷凝管;
(5)在蒸馏操作中,仪器B中加入沸石(或碎瓷片),可以防止暴沸;故答案为:防止暴沸.
③ 将表中所列仪器组装为一套实验室蒸馏工业酒精的装置,并进行蒸馏 (1)图中A、B、C三种仪器的
(1)冷凝管,蒸馏烧瓶,锥形瓶 (2)i h a k j f g w (3)进水口 ;出水口 (4)蒸馏烧瓶支管口 (5)防止液体暴沸 (6)甲醇 ;乙醇 |
④ 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
⑤ 工业上通常用工业酒精和生石灰混合蒸馏法制取无水乙醇。如图是实验室中模拟工业原 理制取无水乙醇的装置
C、加入过量的生石灰后分液
CAO+H2O=CA(OH)2
⑥ 有机化学上工业酒精的蒸馏的操作图
⑦ 乙醇工业与实验制法 (详细资料)
实验制乙醇:基本实验室都是直接买的,但是也可以制备。
如图为实验装置
实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管,在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。
方程式:CaO + H2O =Ca (OH)2
2.工业制备乙醇
工业上有两种方法,一种是以硫酸为吸收剂的间接水合法;另一种是乙烯催化直接水合法。
①间接水合法 也称硫酸酯法,反应分两步进行。首先,将乙烯在一定温度、压力条件下通入浓硫酸中,生成硫酸酯,再将硫酸酯在水解塔中加热水解而得乙醇,同时有副产物乙醚生成。间接水合法可用低纯度的乙醇作原料、反应条件较温和,乙烯转化率高,但设备腐蚀严重,生产流程长,已为直接水合法取代。
②直接水合法 在一定条件下,乙烯通过固体酸催化剂直接与水反应生成乙醇:
CH2=CH2+H2O=CH3CH2OH
此外制备要注意
1、仪器应事先干燥;
2、接引管支口上接干燥管,防止空气中的水分影响实验;
3、使用颗粒状的氧化钙,使用粉末的氧化钙则暴沸严重;
4、实验后及时清理仪器。
5、无论用发酵法或乙烯水合法,制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物,要得到无水乙醇需进一步脱水。
⑧ 实验室制取乙烯的装置如图所示,请回答:(1)实验室制取乙烯所用的乙醇为无水乙醇,但工业酒精中乙醇的
(1)工业酒精中来约含乙自醇95%,向其中加入新制生石灰并加热,蒸馏出乙醇蒸汽再冷凝回收即得到无水酒精,
故答案为:向工业酒精中加入新制的生石灰,然后蒸馏;
(2)反应中,浓硫酸起到催化剂和脱水剂的作用;液体乙酸乙醇沸点低,加热时要加碎瓷片,防止暴沸;温度计测量混合液体的温度,使反应温度控制在170℃,
故答案为:催化剂;脱水剂;防止暴沸;控制温度;
(3)反应温度在140℃时,乙醇能够发生分子间脱水生成乙醚,
故答案为:乙醚;
(4)利用乙醇在浓硫酸的催化作用下发生分子内脱水制取乙烯,乙醇发生了消去反应,反应方程式为:CH3CH2OH
浓硫酸 |
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