水中挥发酚测定实验装置图

『壹』 测定地下水中挥发酚含量，手摇的标准曲线很差，有木有若是做同种水6个样，手摇的结果值会依次递减

多弄几个样，有个摇床（微生物实验室经常会有），放进去统一摇不就行啦。或者是振荡器。差不多这东西。可以试试。我好久不做实验了。

『贰』 测挥发酚 的原理 是什么呀每一步加什么 是什么原理 ，说仔细点！

1.加硫酸铜先灭活细菌
2.加硫酸酸化,电炉上蒸出试样中的挥发酚,与干扰物质(水中的)隔离
3.加过量溴,因为溴可以和挥发酚定量反应,过量的溴用硫代硫酸钠回滴
4.加的总溴量已知,多余的溴也可以用硫代硫酸钠滴定知道,那么和挥发酚反应的也知道了
5.计算出反应的溴量,根据和挥发酚有定量关系 ,就可以知道水中的挥发酚数量了
6.折算一下原来水样中挥发酚的浓度就是结果了
仅供参考,谢谢

『叁』 水中挥发酚测定为什么显色后的标准溶液颜色越来越淡，最后成一个颜色了没有梯度

你说的是萃取后的颜色吗？萃取后的颜色本来就应该是呈现梯度的。颜色越淡浓度越低。
如果你说的是蒸馏的时候，蒸馏瓶内的样品颜色由红色逐渐变淡，就说明你磷酸加少了。标准溶液不需要蒸馏。

『肆』 想要测水中的挥发酚，磷等用什么仪器呢 有没有推荐的

这样的话，你可以在网上搜索一下，然后选择那些口碑比较好的，然后进行使用

『伍』 测定水质挥发酚有没有不需要蒸馏的方法

实验室测定都需要蒸馏的。测定质控样可以不蒸馏

『陆』 十万火急 在线等 ！ 请简述 溴化容量法测定水中挥发酚的方法原理

GJB 蒸馏法收集1000Ml溶液，取25ml，再取25ml溴化钾溴酸钾溶液于250ml锥形瓶中，加入5ml浓盐酸，于黑暗处放置15分钟，加入100g/lKI溶液20ml，再放置10分钟，后用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定，用淀粉溶液作指示剂。
原理：酚在浓盐酸催化下，与溴溶液发生氧化还原反应，生成的溴单质置换碘化钾中的碘，以硫代硫酸钠滴定生成的碘单质的量，从而算得酚含量

『柒』 环境监测实验的科学版

书名:环境监测实验(21世纪高等院教教材)
图书编号:2349206
出版社:科学出版社
定价:25.0
ISBN:703010926
作者:
出版日期:2004-03-01
版次:1
开本:大4开 前言
第一部分 水质监测
实验1 水样色度、浊度、酸度和碱度的测定
实验2 总硬度——EDTA滴定法
实验3 碘量法测定水中溶解氧
实验4 生物化学需氧量的测定——BOD5
实验5 化学需氧量的测定——重铬酸钾法(CODcr)
实验6 水中挥发酚的测定
实验7 水中氰化物的测定
实验8 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
实验9 阳极溶出伏安法测定废水中的镉、铅和铜
实验10 流动注射分析法测定电镀废水中的锌
实验11 离子色谱法测定水样中常见阴离子含量
实验12 工业废水中铬的价态分析
实验13 荧光法测定水中硒
实验14 双波长与导数光谱法测定废水中苯酚与2，4-二硝基苯酚
实验15 水中总有机碳(TOC)的测定——非色散红外吸收法
实验16 紫外分光光度法测定废水中的油
实验17 示差脉冲极谱法测定污水中的硝基苯
实验18 石墨炉原子吸收分光光度法测定水中痕量铍
实验19 水样中铬含量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法
第二部分 大气污染监测
实验20 总悬浮颗粒物的测定
实验21 大气中二氧化硫的测定
实验22 大气中氮氧化物的测定
实验23 大气气溶胶中正构烷烃的测定
实验24 大气中苯系化合物的气相色谱测定
实验25 高效液相色谱法测定环境样品中的多环芳烃
第三部分 固体环境样品污染监测
实验26 冷原子吸收法测定土壤中的汞
实验27 原子吸收分光光度法测定土壤和茶叶样品中铜和锌的含量
实验28 土壤中微量砷的测定——AgDDC光度法
实验29 离子选择性电极法测定土壤中的氟
实验30 离子选择性电极法连续测定铜和锰
实验31 催化极谱法测定农作物中的钼
实验32 土壤中农药残留量的测定——气相色谱法
实验33 GC-MS定性分析沉积物中多氯有机化合物
第四部分 生物监测
实验34 水的细菌学检验
实验35 发光菌的生物毒性试验——生物发光光度法
实验36 原生动物刺泡(trichocyst vesicle)突变试验
实验37 紫露草微核试验
实验38 紫露草雄蕊毛突变生物测试
第五部分 物理污染监测
实验39 环境噪声监测
实验40 大气中长寿命α放射性的测量
第六部分 附录
附录1 环境监测实验室基本知识
附录2 环境样品采集与前处理技术
附录3 国内外常用环境标准
参考文献

『捌』 安替比林分光光度法测定水中的挥发酚，根据标准曲线求回归方程的a、b、r值，公式是怎样的

答：是根据比尔定律求得的。 Y = a + bX
式中：Y -- 吸光度； X -- 挥发酚的浓度（mg/L）

『玖』 测定水中挥发酚的意义

酚类为原生质毒，多有恶臭。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头晕、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1---0.2mg/L）酚时，可是其中鱼的鱼肉有异味，高浓度（大于5mg/L）时则造成鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯死，导致减产。

『拾』 挥发性酚的测定

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中，与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波长在510nm处，颜色在30min内稳定，用三氯甲烷萃取，可稳定4h并能提高灵敏度，但最大吸收波长移至460nm。

本方法不能区别不同类型的酚，而在每份试样中各种酚类化合物的组成是不确定的。因此，不能提供含有混合酚的通用标准参考物，本方法用苯酚作为参比标准。

方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。酚含量超过此值，可用溴化滴定法。检出限为1.1μg/L。

仪器和装置

分光光度计。

蒸馏装置全玻璃，包括500mL玻璃蒸馏器和蛇形冷凝管。如图78.3所示。

锥形分液漏斗(250mL)。

微量蒸馏烧瓶(100mL)。

空气冷凝管(可用玻璃管自行弯制)。

水银温度计(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

试剂瓶(125mL)，棕色。

试剂

无酚水普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加NaOH至强碱性，滴入KMnO₄溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可)，加热蒸馏。弃去初馏分，收集无酚水于硬质玻璃瓶中，或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性炭粉末，充分振摇后用0.45μm滤膜过滤。

磷酸。

盐酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于水中并稀释至100mL。

淀粉溶液(10g/L)称取1.0g可溶性淀粉，盛于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加入100mL沸水搅拌，冷后加入0.4gZnCl₂或0.1g水杨酸防腐。

缓冲溶液(pH=9.8)称取20g氯化铵(NH₄Cl)溶于100mL浓氨水中，此溶液pH为9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2g4-氨基安替比林溶于水中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，有效期一周。

铁氰化钾溶液(80g/L)称取8g铁氰化钾［K₃Fe(CN)₆］溶于水中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，可稳定一周。颜色变深时，应重新配制。

溴酸盐-溴化物溶液c(1/6KBrO₃)=0.100mol/L称取2.784g无水溴酸钾(KBrO₃)溶于水中，加10g溴化钾(KBr)溶解后稀释至1000mL。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)=0.0250mol/L。

精制苯酚将苯酚置于50～70℃热水浴中溶化，小心地移入100mL蒸馏瓶中，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支250℃水银温度计，蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接，用一干燥的锥形烧瓶接受器。蒸馏装置示意图78.3所示。电炉加热蒸馏，弃去带色的初馏出液，收集182～184℃馏分(无色)密封避光保存。

酚标准储备溶液ρ(C₆H₅OH)≈1.00mg/mL称取1.000g精制苯酚溶于水中，并稀释至1000mL。

图78.3 苯酚蒸馏装置示意图

通常直接称取精制苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定:

移取10.00mL待标定的酚标准储备溶液，注入250mL碘容量瓶中，加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO₃-KBr溶液及5mLHCl，立即盖紧瓶塞，摇匀。避光放置5min后用0.0250mol/LNa₂S₂O₃标准滴定液滴定，至呈淡黄色时，加入1mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记下Na₂S₂O₃标准溶液滴定体积V₂。同时用水做试剂空白滴定，消耗Na₂S₂O₃标准溶液体积为V₁。

按下式计算酚标准储备溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_f标为酚标准储备溶液的质量浓度，μg/mL;V₁为试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V₂为酚储备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

酚标准中间溶液ρ(C₆H₅OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相当于10.0mg酚的体积)酚标准储备溶液(1.00mg/mL)，用水稀释至1000mL，摇匀。当天配制。

酚标准溶液ρ(C₆H₅OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚标准中间溶液(10.0μg/mL)，用水稀释至100mL，摇匀。临用时配制。

甲基橙指示液(2g/L)。

水样保存及处理

酚类化合物易被氧化，应在采集后4h内进行分析。否则，按下述措施予以保护:①水样收集在玻璃瓶中。②用磷酸将水样品酸化到pH4.0，以防止酚类化合物分解。③向每升水样中加入2.0g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)抑制生物对酚的氧化作用。④在4℃的条件下冷藏水样，并在采样后24h之内分析样品。

校准曲线

分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚标准溶液(1.00μg/mL)，于一系列预先盛有100mL水的250mL分液漏斗中，最后加水至200mL。系列各点含酚浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗内加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液混匀。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液，混匀，加1.0mL80g/L铁氰化钾溶液，混匀，放置10min。加10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层，接取三氯甲烷提取液于比色皿中，在波长460nm处，用三氯甲烷作参比，测量吸光度(A_i)。

以吸光度A_i-A₀(标准空白)为纵坐标，酚浓度为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

水样前处理。量取200mL水样(若酚量高可少取水样)，记下体积V，加无酚水至200mL，置于500mL全玻璃蒸馏器中，用(1+9)H₃PO₄调节pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示剂，使水样由橘色变为橙红色)。加入5mL100g/LCuSO₄溶液，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管)，加热。蒸出150mL左右时，停止蒸馏，在沸腾停止后，向蒸馏瓶内加入50mL左右水，继续蒸馏，直到收集馏出液(D)大于或等于200mL为止。若样品已加入H₃PO₄和CuSO₄酸化保存，则可直接蒸馏(若水样经稀释则须补加H₃PO₄和CuSO₄)。

试样的测定。将馏出液(D)，全量转入250mL分液漏斗中，按校准曲线工作步骤加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液等，测量吸光度A_w。

同时量取200mL无酚水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)查校准曲线或用线性回归方程计算水样中挥发酚的浓度。

若是经稀释后再蒸馏的水样，则按下式计算其含酚质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_f样为水样中酚质量浓度，μg/L;ρ_fD为查标准曲线得酚质量浓度，μg/L;V₁为馏出液(D)体积，mL;V为量取水样体积，mL。

注意事项

1)将水样蒸馏，馏出液清亮，无色，从而消除浑浊和颜色的干扰。铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定，蒸馏将排除这一干扰。

2)为了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)的干扰，以pH9.8～10.2最合适，因为此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚的颜色。

3)游离氯能氧化4-氨基安替比林，还能与酚起取代反应生成氯酚。

4)NH₄OH-NH₄Cl体系的缓冲液比较稳定，由于增大了溶液NH₃的浓度，可以抑制4-氨基安替比林被氧化为安替比林红的反应。

5)主试剂在空气中易变质而使底色加深，此外4-氨基安替比林的纯度越高，灵敏度越高。如配制的4-氨基安替比林溶液颜色较深时，可用活性炭处理脱色。

6)过硫酸铵［(NH₄)₂S₂O₈］可代替铁氰化钾［K₃Fe(CN)₆］。

7)测定酚的水样必须用全玻璃蒸馏器蒸馏，如用橡皮塞、胶皮管等联接蒸馏烧瓶及冷凝管，都能使结果偏高和出现假阳性而产生误差。

8)各种试剂加入的顺序很重要，不能随意更改。

9)停止蒸馏时，须防电炉余热引起的爆沸，以免将瓶塞冲起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在连续使用过程中，宜用氯仿荡洗，蒸发至干。

11)水样干扰物质的消除。来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此，对一些高污染海水，为消除干扰和定量回收挥发酚类，需要较严格的操作技术。

a.氧化剂。水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上，若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。

b.油类和焦油。如水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油，在没有CuSO₄存在的条件下，先用粒状NaOH将pH调节至12～12.5，使酚成为酚钠，以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳(CCl₄)从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次)，并将pH调到4.0。用三氯甲烷萃取时，须用无酚水作一试剂空白，或先用1g/LNaOH溶液洗涤三氯甲烷，以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用NaOH提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。

c.硫的化合物。酸化时释放出H₂S能干扰酚的测定，用H₃PO₄将水样酸化至pH4.0，短时间搅拌曝气即可除去H₂S及SO₂的干扰。然后加入足够的CuSO₄溶液(100g/L)，使样品呈淡蓝色或不再有CuS沉淀产生。然后将pH调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解，酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。