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制氢装置脱硫反应器的设计

发布时间:2022-04-13 09:56:52

1. 柔软石墨可以用于制氢反应器的密封环吗设计温度为200℃,石墨不会和氢气反应吧

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柔性石墨是非常袭好的密封材料适用于除强氟化剂,强氧化剂之外大多数情况的密封
柔性石墨密封材料具有良好的耐温、抗氧化、耐腐蚀性,并具有较好的压缩性能,是替代石棉制品最好的密封材料.但其强度低、密封性及柔软性和回弹性差等致命缺点仍然制约着它的应用范围

2. 加氢裂化装置的防范措施

⒈开工时的危险因素及其防范措施
⑴加氢反应系统干燥、烘炉
加氢装置反应系统干燥、烘炉的目的是除去反应系统内的水分,脱除加热炉耐火材料中的自然水和结晶水,烧结耐火材料,增加耐火材料的强度和使用寿命。加热炉煤炉时,装置需引进燃料气,在引燃料气前应认真做好瓦斯的气密及隔离工作,一般要求燃料气中氧含量要小于1.0%。防止瓦斯泄漏及窜至其他系统。加热炉点火要彻底用蒸汽吹扫炉膛,其中不能残余易燃气体。加热炉烘炉时应严格按烘炉曲线升温、降温,避免升温过快,耐火材料中的水分迅速蒸发而导致炉墙倒塌。
⑵加氢反应器催化剂装填
催化剂装填应严格按催化剂装填方案进行,催化剂装填的好坏对加氢装置的运行情况及运行周期有重要影响。催化剂装填前应认真检查反应器及其内构件,检查催化剂的粉尘情况,决定催化剂是否需要过筛。催化剂装填最好选择在干燥晴朗的天气进行,保证催化剂装填均匀,否则在开工时反应器内会出现偏流或“热点”,影响装置正常运行。催化剂装填时工作人员须要进入反应器工作,因此,要特别注意工作人员劳动保护及安全问题,需要穿劳动保护服装,带能供氧气或空气的呼吸面罩,进反应器工作人员不能带其他杂物,以防止异物落入反应器内(一般催化剂装填由专业公司专业人员进行)。
⑶加氢反应系统置换
加氢反应系统置换分为两个阶段,即空气环境置换为氮气环境、氮气环境置换为氢气环境。在空气环境置换为氮气环境时需要注意,置换完成后系统氧含量应<1%,否则系统引入氢气时易发生危险;在氮气环境置换为氢气环境时应注意,使系统内气体有一个适宜的平均分子量,以保证循环氢压缩机在较适宜的工况下运行,一般氢气纯度为85%较为适宜。
⑷加氢反应系统气密
加氢反应系统气密是加氢装置开工阶段一项非常重要的工作,气密工作的主要目的是查找漏点,消除装置隐患,保证装置安全运行。加氢反应系统的气密工作分为不同压力等级进行,低压气密阶段所用的介质为氮气,氮气气密合格后用氢气作低压气密。由于加氢反应器材质具有冷脆性,一般要求系统压力大于2.0MPa时,反应器器壁温度不小于100℃,所以,氢气2.0MPa气密通过以后,首先开启循环氢压缩机,反应加热炉点火,系统升温,当反应器器壁温度大于100℃后,系统升压,作高压阶段气密。
⑸分馏系统冷油运
分馏系统冷油运的目的是检查分馏系统机泵、仪表等设备情况,分馏系统冷油运应注意工艺流程改动正确,做到不跑油、不窜油。
⑹分馏系统热油运
分馏系统热油运的目的是检查分馏系统设备热态运行状况,为接收反应生成油作好准备。分馏系统升温到100~C左右时应注意系统切水,防止泵抽空。升温到250℃左右时应进行热紧。
⑺加氢反应系统升温、升压
加氢反应系统升温、升压时应按要求的升温、升压速度进行,一般要求系统升温速度为20℃几左右,系统升压速度不大于1.5MPa/h。如升温、升压速度过快易造成系统泄漏。
⑻加氢催化剂的硫化、钝化
加氢反应催化剂在开工前为氧化态,氧化态催化剂没有加氢活性,因此,催化剂需要进行硫化。催化剂硫化的方法有湿法硫化、干法硫化两种方法,常用的硫化剂有二硫化碳、DMDS,催化剂进行硫化时系统的H2S浓度很高,有时高达1%以上,因此,要特别注意硫化氢中毒问题。
新硫化的加氢裂化催化剂具有很高的加氢裂化活性,为抑制这种活性,需要对加氢裂化催化剂进行钝化。钝化剂为无水液氨。加氢裂化催化剂进行钝化时应注意维持系统中硫化氢浓度不小于0.05%。
⑼加氢反应系统逐步切换成原料油
加氢催化剂的硫化、钝化过程完成后,加氢反应系统的低氮油需要逐步切换成原料油,切换步骤应按开工方案要求的步骤进行。切换过程中应密切注意加氢反应器床层温升的变化情况。
⑽装置操作调整
加氢反应系统原料切换步骤完成之后,应进一步调整装置的工艺操作,使产品质量合格,从而完成开工过程。
2.停工时的危险因素及其防范措施
⑴反应系统降温、降量
加氢装置停工首先反应系统降温、降量。在此过程中应遵循先降温后降量的原则。反应系统进料量降低,空速减小,加氢反应器温升增加,易出现反应“飞温”现象。所谓“飞温”就是反应器温度迅速上升,以致不可控制的现象。
⑵用低疑点原料置换整个系统
加氢装置的原料油一般较重,凝点较高,在停工时易凝结在催化剂、管线及设备当中。为避免上述情况出现,在停工前应用低疑点油置换系统,所用的低凝点油一般为常二线油。
⑶停反应原料泵
切断反应进料时,应注意反应器温度应适宜,使裂化反应器无明显温升。
⑷反应系统循环带油及热氢气提
切断反应进料后,反应加热炉升温,用热循环氢带出催化剂中的存油,热氢气提的温度应根据催化剂的要求确定,一般为枷℃左右,热氢气提的温度不能过高,以避免催化剂被热氢还原。
⑸反应系统降温、降压
加氢反应系统按要求的速度降温、降压。
⑹反应系统N:置换
反应系统用N,置换成N:环境,使系统的氢烃浓度<1%。
⑺卸催化剂
使用过的含碳催化剂在空气中易发生自燃,反应器是在N2气环境下进行卸催化剂作业,必须由专业的卸剂公司人员进反应器进行卸剂,因此,在卸催化剂装桶应使用N:或干冰保护催化剂,避免催化剂自燃。
⑻加氢设备的清洗及防腐
加氢装置高压部分的设备及部件,在停工后应用碱液进行清洗,以避免在接触空气后发生腐蚀,损坏设备。另外,高硫系统的设备主要是后处理部分在打开前应用水进行冲洗,以避免硫化铁在空气中自燃。
⑼装置退油及吹扫
加氢装置停工,应将装置内的存油退出并吹扫干净,保证不留死角。
⑽辅助系统的处理
加氢装置停工后将装置的火炬系统、地下污水系统等辅助系统处理干净,并加盲板使装置与系统防腐以使装置达到检修条件。
⒊正常生产时的危险因素及其防范措施
⑴遵守“先降温后降量”的原则
加氢装置正常操作调整时必须遵守“先降温后降量”、“先提量后提温”的原则,防止“飞温”事故的发生。
⑵反应温度的控制
加氢装置的反应温度是最重要的控制参数,必须严格按工艺技术指标控制加氢反应温度及各床层温升。
⑶高压分离器液位控制
高压分离器液位是加氢装置非常重要的工艺控制参数,如液位过高易循环氢带液,损坏循环氢压缩机;如液位过低易出现高压窜低压事故,造成低压部分设备毁坏,油品和可燃气体泄漏,以至更为严重的后果。因此应严格控制高压分离器液位,经常校验液位仪表的准确性。
⑷反应系统压力控制
加氢装置反应系统压力是重要的工艺控制参数,反应压力影响氢分压,对加氢反应有直接的影响,影响加氢装置反应系统压力的因素很多,应选择经济、合理、方便的控制方案对反应系统的压力进行控制。
⑸循环氢纯度的控制
循环氢纯度影响氢分压,对加氢反应有直接的影响,是加氢装置重要的工艺控制参数,影响循环氢纯度的因素很多,催化剂的性质、原料油的性质、反应温度、压力、新氢纯度、尾氢排放量等因素都影响循环氢纯度,其中可操作条件为尾氢排放量。加大尾氢排放,循环氢纯度增加;减小尾氢排放循环氢纯度降低。
循环氢纯度高,氢分压就会较高,有利于加氢反应进行,但是,高循环氢纯度是以大量排放尾氢、增加物耗为代价的;循环氢纯度低,氢分压就会较低,不利于加氢反应进行,而且,循环氢纯度低时,循环氢平均分子量大,在循环氢压缩机转速不变的情况下,系统压差就会增加,循环氢压缩机的动力消耗也会增加。因此,循环氢纯度要控制适当。
⑹加热炉的控制
加热炉是加氢装置的重要设备,加热炉的使用应引起重视。加热炉各路流量应保持均匀,并且不低于规定的值,防止炉管结焦;保持加热炉各火嘴燃烧均匀,尽量使炉堂内各点温度均匀;控制加热炉各点温度不超温;保持加热炉燃烧状态良好。
⑺闭灯检查
加氢装置系统压力高,而且介质为氢气,容易发生泄漏,高压氢气发生泄漏时容易着火,氢气火焰一般为淡蓝色,白天不易发现,在夜间闭上灯后,很容易发现这种氢气漏点。因此,定期进行这种夜间闭灯检查,对发现漏点,将事故消灭在萌芽状态,保证装置安全稳定运行具有重要意义。
⑻装置防冻凝问题
加氢装置的原料一般较重,凝点较高,通常在20—30℃,容易发生冻凝。如发生冻凝事故,不但影响装置稳定生产,还容易引发安全生产事故,因此,加氢装置的防冻凝问题应引起足够重视。
⑼循环氢压缩防喘振问题
加氢装置的循环氢压缩机多为离心式压缩机,离心式压缩机存在喘振问题,因此,在操作中应保持压缩机在正常工况下运行,避免压缩机出现喘振。
⑽原料质量的控制
加氢装置的原料性质,对加氢装置的操作有重要影响,必须严格控制。一般控制原料的干点在规定的范围内,Pe不大于1X10(-6,如铁含量高,反应器压差增加过快,装置不能长周期运行。C1不大于1X10(-6,N低于规定的值,原料没有明水。
⑾防硫化氢中毒
加氢装置的原料中含有硫,这些硫在加氢后变为硫化氢,并在脱丁烷塔塔顶及脱硫部分富集,形成高浓度的硫化氢。硫化氢的毒性很强,允许最高浓度为10mg/m3。因此,加氢车间必须注重防硫化氢中毒问题,在高硫区域内进行切液、采样等操作时尤其注意,要求带防毒面具并有人监护。
⑿时刻保持冷氢线畅通
加氢装置的急冷氢是控制加氢反应器床层温度的重要手段,它对抑制反应温升具有重要作用。高凝点油有时倒窜人冷氢线内凝结,堵塞冷氢线,如有这种情况发生将十分危险,因此,操作过程中要时刻保持冷氢线畅通。
⒀密切注意热油泵及轻烃泵的运行状况
加氢装置的一些热油泵运行温度较高,高于油品的自燃点,若有泄漏,易发生火灾事故。因此,在操作时要注意热油泵的运行状态,注意泵体、密封等处有无泄漏,如有泄漏应立即处理。
加氢装置内存有大量的轻烃,如发生泄漏,会引发重大事故。因此,对轻烃泵的运行状况也要引起足够重视。
设备腐蚀
加氢装置高温、高压、临氢、系统内存在U2S、NH3,因此,加氢装置的腐蚀问题也应引起重视,解决加氢装置腐蚀问题的主要方法是合理选材,在使用时加强监视与检测。
1.高温氢腐蚀
氢气在常温下对普通碳钢没有腐蚀,但是在高温、高压下则会产生腐蚀,使材料的机械强度和塑性降低。
高温氢腐蚀的机理为氢气与材料中的碳反应生成甲烷,使材料的机械强度和塑性降低,形成的甲烷在钢材的晶间积聚,使材料产生很大的内应力或产生鼓泡、裂纹。至于在什么条件下产生腐蚀,则根据Nels。n曲线确定。
为避免高温氢腐蚀,加氢装置高温、高压、临氢部分的设备、管线多采用合金钢或不锈钢
2.氢脆
氢原子渗入钢材后,使钢材晶粒中原子结合力降低,造成材料的延展性、韧性下降,这种现象称为氢脆。这种氢脆是可逆的,当氢气从材料中溢出后,材料的力学性能就能恢复。
氢脆的危害主要出现在加氢装置的停工阶段,装置停工阶段,系统温度、压力下降,氢气在材料中的溶解度下降,由于氢气溢出的速度很慢,这时材料中的氢气处于过饱和状态,当温度冷却到150℃时,大量的过饱和氢气会聚积到材料的缺陷处,如裂纹的前端,引起裂纹扩展。
所以加氢装置停工时降温、降压的速度应进行适当的控制,进行脱氢处理。
3.高温n2S腐蚀
高温U2S腐蚀主要发生在反应系统高温部分,高温H2S腐蚀表现为与H2共同作用,氢气的存在加强了H2S的腐蚀作用,同时,U2S的存在也加强了氢气的腐蚀作用。该种腐蚀的防治方法是选择抗H2S腐蚀材质。
4.湿H2S的腐蚀
湿H2S的腐蚀是指温度较低并且含水部位的U2S腐蚀,包括高压空冷、高压分离器、脱丁烷塔塔顶系统、脱硫系统等部分。
湿H2S的腐蚀形态主要有:电化学腐蚀引起的表面腐蚀;H2S腐蚀过程中,产生氢原子引起的氢脆、氢裂;硫化氢引起的应力腐蚀破裂。
该种腐蚀的防止方法为:H2S浓度不高时,使用普通碳素钢,适当加大腐蚀裕度,在设备制造及施工中进行消除应力处理;当H2S浓度较高时,选用抗H2S腐蚀材料,或对设备内壁进行内喷涂处理。
加氢装置的安全设施
1.设备平面布置
加氢装置火灾危险性属于甲类,设备平面布置按《石油化工企业设计防火规范》(GB 50160---92)中的要求进行布置。同类设备集中布置。
2.消防设施
加氢装置内设有环行消防道路,以利于发生事故时消防车进出。装置内设有环行消防水管网,装置内设有多处消防蒸汽服务站,装置内设置有一定数量的干粉式灭火器。
3.防火、防爆
加氢装置内的介质多为易燃、易爆介质,加氢装置内的电器、仪表设备均选用防爆型设备,管道、设备上安装防静电接地设施,要求接地电阻不大于412。
4.加热炉安全设施
加热炉周围设有蒸汽消防汽幕,加热炉炉堂内设有灭火蒸汽人口。
5.可燃气体报警器
在可能发生可燃性气体泄漏的位置,安装可燃气体报警器。
6.气防用品
由于加氢装置内有H2S等有毒气体,所以车间配备有防毒面具、正压式呼吸器等气防用品。
7.安全阀
按设计要求,凡需要安装安全阀的部位均安装有安全阀,而且按有关安全要求为双安全阀。
紧急放空联锁系统
加氢装置的危险性较大,加氢反应为强放热反应,如控制不好,反应温度会迅速上升,反应温度升高后,会进一步加剧加氢裂化反应,使反应器温度在很短时间内上升很高,也就是发生“飞温”,以至烧毁催化剂和反应器。为避免“飞温”事故发生,加氢装置设有紧急放空联锁系统,系统降压速度为0.7MPa/min或2.1MPa/min。
1.紧急放空系统的联锁条件
①循环氢压缩机停运联锁。②循环氢压机人口分液罐高液位联锁。③由于系统较大泄漏、反应温度失控等原因,手动联锁。
2.紧急放空系统的联锁动作
①紧急放空阀打开,反应系统泄压。②反应进料泵停机。③新氢压缩机停机。④反应加热炉灭火。

3. 制氢装置脱氯反应器现在的常用脱氯反应器有哪些

鲁瑞脱氯机介绍 1.脱氯范围0.5-50mg/L。2.概述: 根据最新实施的《医疗机构水污染物排放标准》(GB18466-2005)的规定:采用氯化消毒的医院污水执行一级标准时,余氯<0.5mg/l,消毒后必须进行脱氯处理,才能达到本标准。LR系列脱氯机是潍坊鲁瑞环保设备工程有限公司针对医疗污水处理的需要,最新开发的脱氯装置,其主要的设计技术特点是: 1、结构合理,性能稳定可靠,故障率低,使用寿命长; 2、使用方便,操作简单,计量准确,可调性好,适用在各种条件与环境下工作; 3、无昂贵的易损件,维护方便; 4、本产品技术工艺先进,为组合式结构,运输安装方便; 5、运行费用低廉; 6、脱氯范围:水体余氯0.5-50mg/l.3、工作原理: 氯系消毒剂用于水体消毒,一般都会有余氯存在,医疗污水中余氯应是化合氯与游离氯的总和。无论游离氯还是化合氯都有一定的氧化能力。需要执行污水排放一级标准的区域,需进行脱氯处理,否则,会形成二次污染。脱氯的原理是:向水体中投加一定量的强还原剂使之与水体中的氧化剂发生氧化还原反应,以达到脱氯的目的。 免责声明:以上所展示的信息由企业自行提供,内容的真实性、准确性和合法性由发布企业负责。共0条[查看全部] 相关评论

4. 急求化工类毕业论文设计指导!!

论文题目都好大啊,这个能做好你就可以博士毕业了,你是哪个学校的啊?

5. 制氢脱硫反应器换剂好了如何做氧含量合格求大神帮助

应对该脱硫反应器进行单独置换,在工艺流程设计上对脱硫反应器都能进行单独置换;一般采取的方法是:向反应器充压0.05~0.25MPa后泄压,然后反复3次取样化验即可。 查看原帖>>

6. 制氢装置为什么大循环时不带加氢反应器是因为产生甲烷化反应吗

水汽化吸热,加热炉负荷增大,水量不定,导致温度忽高忽低,反应器入口温度不稳定;
总之是燃料气不少用,温度还难控,
这个可以自己找下资料
应该很好找的

7. 谁知道制氢装置原始开车步骤

装置在开车前要进行开车前的准备,对装置中所需要的原材料、辅助材料、公用工程系统进行检查和接收,所有条件一切良好才具备开车的条件。

11. 1准备工作
11.1.1开工检查项目
1. 所有容器和设备在填充闭之前,已经过仔细地检查,内部清洁无损,内件安装完整。
2. 转化炉及废热烟道衬里经干燥以后进行过仔细检查,完整无损,质量良好。
3. 所有的管道和设备经检验,包括阀门、孔板、测压点、放空排污阀、安全阀、疏水器等在内安装正确无误,并对设备和管道进行过仔细冲洗和吹扫。
4. 所有仪表、控制阀经过检查和调试合格。电磁阀、变送器送电。调节阀气源接通。所有一次仪表,信号取压管上的及至变送器的脉冲管线上阀打开,所有安全阀前的阀门打开。
5. 所有放空阀、排液阀、通向地管的阀门、取样管上的阀关闭。
6. 泵、压缩机、风机等动设备按专门说明书经过检查,并做过运转试验,性能良好。
7. 联锁系统经过检查,功能良好,并作好设定。
8. 所有安全阀经过检查合格,并作好压力设定。
9. 所有设备和管道已做过气密试验,以及N2置换工作。
10. 所有疏水器经检验功能良好。
11. 所有临时盲板拆除。
12. 控制室内所有调节阀处于手动状态,所控制所阀门处于关闭状态。
13. 现场所有工艺管线上的截止阀处于关闭状态。
14. 所有工艺主流程上的盲板翻为通板。
15. 各种原材料、辅助材料均已具备接受条件。
16. 开工所需物料已关至装置界区。

11.1.2开工人员培训
为确保装置安全、平稳、高效、一次投料试车成功,必须对参加开工的所有人员进行全面系统的开工培训,让所有人员训练掌握开工方案和步骤,并进行上岗取证考试,取得上岗证的人员才能参与装置的初次开工。

11.1.3成立开工指挥小组
为明确各级开工人员在开工过程中所负责的具体工作,便于开工的统筹安排,明确指挥和操作职责,开工前要成立装置开工指挥小组,编制指挥网络图。

11.2开工步骤
制氢装置的原始开工步骤较为复杂,主要是因为有较多种类的催化剂的预处理。催化剂预下处理的好坏直接影响到装置生产的平衡和效益的高低。因此,制氢装置原始开工的各个环节都要严格把好质量关。

11.2.1系统气密
根据装置各系统的压力等级和流程,编制气密流程图,用气密介质对各系统进行气密,具体方法见上一章相关内容。

11.2.2置换
编制气密流程图,用氮气对各系统、设备、管道进行置换,具体方法见上一章相关内容。

11.2.3原料预热炉点火升温
11.2.3.1建立脱硫系统单独循环
按压缩机操作规程,启动压缩机,建立脱硫系统的氮气循环流程,控制好压缩机入口压力和系统的循环量。
11.2.3.2点火升温
按第六章6.1.3.2的相关操作方法进行加热炉的点火操作,点燃加热炉的长明灯,然后根据升温需要增点火嘴,并按工艺指标控制好升温速度。
在升温过程中,控稳脱硫系统压力,确保循环量正常,系统压力不够可在压缩机入口补入氮气。
11.2.3.3脱硫系统热氮干燥
根据脱硫系统所装催化剂使用说明书,确定脱催化剂结晶水的温度,以此为依据,脱硫系统各反应器分别进行干燥脱水操作。打开循环系统的低点排凝阀, 让管线的凝结水排出并用水桶收集好, 待水排净后,关闭各排凝阀。如果在1~2小时内循环气中无水排出或排水量<0.01(m)%催化剂/h,可以认为脱硫系统热N2 干燥结束。

11.2.4加氢转化催化剂预硫化
11.2.4.1切出脱硫反应器
脱硫系统热氮干燥结束后,切出脱硫反应器,然后加热炉按工艺指标进行降温操作,准备进行加氢转化催化剂的预硫化操作。
11.2.4.2确认预硫化条件
1. 硫化操作流程已确认无误。
2. 硫化剂或加氢干气已达投用条件。
3. 分析站已做好分析准备。
4. 脱硫循环工况正常,仪表使用无异常情况。
11.2.4.3预硫化操作
按第五章5.1.3.2的相关内容进行加氢转化催化剂的预硫化操作。
催化剂预硫化结束后,用氮气置换至含硫低于1ppm,可切出加氢反应器,单独保压。加热炉按工艺指标要求进行降温操作,等待低变催化剂还原操作的进行。

11.2.5低变催化剂还原
11.2.5.1建立低变反应器循环流程
加氢催化剂预硫化结束后并置换合格后,切出加氢反应器,切入低温变换反应器,建立低变催化剂还原流程,利用原料预热炉的热量进行催化剂还原操作。
11.2.5.2确认还原条件
1. 低变催化剂还原流程已确认无误。
2. 还原剂配入流程已改好达到投用条件,还原剂经分析已合格。
3. 低变催化剂还原方案已组织职工学习并掌握。
4. 分析站分析仪表使用正常。
11.2.5.3还原操作
按第五章5.1.3.2相关的内容进行低变催化剂的还原操作,催化剂还原结束后切出低变反应器单独用氮气保压,避免空气进入低变反应器内。然后原料预热炉按工艺指标进行降温,以进行甲烷化催化剂的还原操作。

11.2.6甲烷化催化剂的还原
11.2.6.1建立甲烷化反应器循环流程
低变催化剂催化剂还原结束后,切出低变反应器,切入甲烷化反应器,建立甲烷化催化剂的还原流程,利用原料预热炉的热量进行催化剂还原操作。
11.2.6.2确认还原条件
1. 化剂还原流程已确认无误。
2. 还原剂配入流程已改好达到投用条件,还原剂经分析已合格。
3. 催化剂还原方案已组织职工学习并掌握。
4. 分析站分析仪表使用正常。
11.2.6.3还原操作
甲烷化催化剂一般是以氧化态的形式供应的,使用前必需还原才具有活性。还原剂通常就利用脱碳后的气体,用脱碳气通入催化剂床层,随着升温,催化剂也随之被还原了。也可以利用临时流程在线外配氢还原(初次开工使用)。
甲烷化反应器及其出口气体流经的系统用N2置换合格。
缓慢打开甲烷化反应器进口阀门,用工艺气给甲烷化系统充压,待反应器内压力与脱碳出口气压力平衡后,全开进口阀,并将甲烷化入口温度调节阀全开。慢慢打开甲烷化反应器的出口阀,并逐渐关闭甲烷化反应器的跨线阀。
按第五章5.6.2.2的相关内容进行甲烷化催化剂的还原操作,还原结束后切出甲烷化反应器单独用氮气保压,避免空气进入甲烷化反应器内。原料预热炉按工艺指标降温至常温或只保留长明灯,停下压缩机。

11.2.7水系统建立循环
11.2.7.1准备工作
1. 进水流程改好并已确认。
2. 控制仪表、调节阀等已调试完毕,达到使用条件。
3. 进水泵已达投用条件。
4. 汽包安全附件已投用,汽包就地放空阀已打开。
11.2.7.2向除氧槽进水
启动除盐水泵,打开泵出口阀向除氧槽进水。投用除氧槽液位控制阀,控好除氧槽液位在50%,建立除氧水的单独循环。
11.2.7.3引蒸汽除氧
除氧槽投用水封,引外来蒸汽入除氧槽进行除氧。除氧槽压力控制在0.02~0.04MPAP之间。
采除氧水样进行分析,当除氧水中氧含量<15μg/L、硬度<1.5μmol/L、PH值在8.5~9.2之间,除盐水除氧合格。(各地区水质不一样,请参照设计给出的指标执行)
11.2.7.4向汽包进水
改通进水流程,启动汽包给水泵向汽包进水,进水时打开汽包顶部放空阀,投用汽包液位控制阀,控制汽包液位为50%, 投用汽包安全阀。
汽包进水后可启动加药泵向汽包加药。按工艺要求控制加药量。
投用汽包的定期排污和间断排污进行冲洗以确保汽包水合格。
当汽包液位达到50%时,停下汽包进水泵。以后根据汽包液位的实际情况决定是否增开。

11.2.8转化炉点火升温
汽包建立水循环后可进行转化炉点火升温的操作。
11.2.8.1建立转化、中变循环流程
改好转化、中变氮气循环流程,按实际需要向系统充入纯净的氮气,启动压缩机建立循环。
11.2.8.2确认点火条件
1. 循环系统运转正常。
2. 引风机、鼓风机已启动正常。
3. 转化炉膛负压已控稳在:30~50Pa之间。
4. 汽包液位和水系统运转正常。
5. 转化炉炉膛气已作动火分析并已合格。
6. 转化炉燃料已引至各火嘴手阀前。
7. 有联锁自保系统的装置先将转化炉联锁自保系统投用。
8. 循环气经采样分析已合格(氧量<0.5%)。
严格控稳压缩机入口压力和循环量,压力不够可在压缩机入口补入N2。投用循环系统上所有的空冷器和换热器。
11.2.8.3点火升温 点火原则:间隔均匀点火,这样点火的目的是使炉膛温度分布均匀。
控稳燃料气压力,把燃料气引至转化炉各火嘴手阀的最后一道阀前。
点火时,一手拿点火枪伸入点火孔, 打着点火枪,一手打开小火嘴手阀, 将火嘴点燃。点火前,调节好一、二次风门的开度。
点燃火嘴后,调节火嘴及风门开度,使燃料燃烧充分,此时火焰应呈兰紫色,火焰头上略带枯黄色。
点火操作完成后,将转化炉温度控制投用串级调节。
在转化炉升温过程中,如果升温速度达不到升温要求时,可增点火嘴或调节火嘴开度, 但必须做到多火嘴短火焰蓝火苗。调节火嘴后,要密切注意烟道气氧含量及烟道气温度的变化情况。同时,调整好炉膛负压,保证火焰燃烧正常,同时注意中变反应器入口温度的变化情况,让中变反应器与转化炉同步升温。
转化炉点火后,按工艺指标控制升温速度,一般控制升温速度为25~35℃/h,升至配氢配汽条件时恒温操作。
注意:
A. 点火时应尽量使炉膛温度分布均匀
B. 在转化、中低变升温的过程中,点燃小火嘴应以多火嘴小开度为原则进行,同时注意点燃的小火嘴在炉顶分布要均匀。
C. 一次点火不成功,要立即关闭烧嘴。待炉膛通风至少20分钟后,炉膛内不再含有燃料气后才可再次点火,否则会有爆炸的危险。

11.2.9自产蒸汽并网
11.2.9.1汽包产汽
随着转化炉温度温度的升高,汽包水的温度也逐惭升高并开始产生蒸汽,汽包有蒸汽产生之后应启动给水泵补水,汽包液位与给水流控投用串级调节,控稳汽包液位。
注意事项:
A. 操人员注意检查现场液位计和压力表的数值是否与DCS的数值相符。
B. 通过消音器手阀控制汽包的升压速度,一般控制在0.2~0.3MPa/h。
11.2.9.2蒸汽暖管
1. 改好蒸汽并网流程,并排干净流程上的积水。
2. 打开流程上所有的排水阀,引蒸汽进行暖管,疏水完毕后关闭各导淋阀。
11.2.9.3蒸汽并网
1.确认工艺参数:
(1)蒸汽温度达到或超过露点温度;
(2)蒸汽压力平稳;
(3)汽包液位稳定控制在50%。
2.并网操作
(1) 内操人员将蒸汽压力控制阀调试好;
(2) 外操人员缓慢关闭就地放空阀,并对并网前的蒸汽管道进行疏水,暖管;
(3) 内操人员视汽包压力情况打开蒸汽压力控制阀,确保压力不超高,将蒸汽并入外系统蒸汽管网。
注意:在蒸汽并网时,操作要缓慢、平稳,避免引起汽包压力、液位的剧烈波动,尽量使汽包压力平稳,汽包液位保持在50%。

11.2.10转化、中变催化剂还原
11.2.10.1转化炉配蒸汽
1.配汽条件:
(1) 转化炉入口温度: 420~450℃;
(2) 转化炉出口温度: >450℃;
(3) 中变反应器床层最低温度: >200℃。
2.配入蒸汽
根据计算好的水氢比,向转化炉配入自产蒸汽(当自产蒸汽压力比转化入口稍高0.3~0.5Mpa并且分析合格,汽包液位稳定)或系统蒸汽。中变反应器随转化炉一起升温至中变床层最低温度大于200℃时恒温。
配汽后注意如下事项:
(1) 转化炉配入蒸汽后, 转化炉温度变化很大,要及时调节,增点火嘴;
(2) 及时分析锅炉水质量。
11.2.10.2转化炉配氢
1. 在配汽的同时,在转化炉入口配入纯净氢气,氢气压力不够时可通过压缩机配入氢气,开阀动作要缓慢。逐渐提高至转化炉出口气体中含氢达60%。
2. 配入氢气后,逐渐减小N2 配入量,直至压缩机入口氮气阀全关。循环系统压力不够时改由氢气补压。
配汽配氢后,要及时调整炉温,多增点火嘴,使转化炉膛温度分布均匀,避免转化炉出现低温和局部超温现象,特别要注意转化炉进口温度,不能低于露点温度。
11.2.10.3还原方法
转化催化剂、中变催化剂的还原方法参见第五章5.3.4和5.4.3.2的相关内容进行。

11.2.11联脱硫系统
转化、中变催化剂还原结束后,转化炉继续保持配氢配汽的工况,同时把转化炉入口温度提高至正常操作温度。
确认脱硫系统切入转化、中变循环系统的流程,把脱硫系统压力充至与转化、中变系统压力一致,然后把脱硫系统切入。原料预热炉按工艺指标进行升温,升温达进油温度时恒温。
注意事项:
在进行切入脱硫系统的操作时,一定要确认流程是否正确,切入动作要缓慢,发现压力变化不正常及时查找原因,待原因查明后再进行。

11.2.12脱硫系统进原料
1.进原料条件
(1) 转化、中变催化剂还原结束并放硫完毕。转化炉、中变反应入口温度已达到工艺要求的进油条件。
(2) 脱硫系统已切入转化、中变循环系统且运行平稳,脱硫系统各反应器的床层温度已达到要求。
2.进原料操作
(1) 启动进油泵,按装置要求的水碳比向脱硫系统进料,控好反应器各点温度。
(2) 计算好水碳比,转化炉先提蒸汽量,,再调整炉温,最后提进料量。
(3) 检查转化出口甲烷分析情况,一般甲烷含量<3.4%,因转化反应是吸热反应,进料后要加强调整炉管床层温度,并要调整中变入口温度,保证中变出口CO含量<3%。
(4) 注意系统压力,防止超压。
(5) 转化进料开始要小,然后逐步加大。
(6) 锅炉系统要加强检查,调稳汽包液面,防止蒸汽带水转化炉管造成水泡催化剂。

11.2.13切入低变反应器
1. 切入条件:中变气出口含S<1ppm,CO3%,低变反应器床层最低点温度高于露点温度。
2. 切入操作:
(1) 建立好低变反应器升温流程,用氮气将低变反应器的压力充至与脱硫、转化、中变循环系统的压力一致;
(2) 用干燥的中变气或氮气对低变反应器进行升温,升温速度控制在25~30℃/H;
(3) 当低变催化剂床层最低点的温度比蒸汽露点温度高10~20℃时,切出低变反应器升温流程,慢慢打开低变人口阀,使反应器内压力与系统压力平衡,避免对低变催化剂床层造成大的冲击,然后缓慢打开出口阀,同时缓慢关闭跨线阀,逐渐使中变气进入低变反应器,阀门开度的大小要根据床层温升来决定(一般以床层温度不大于25~30℃/h为准),直至使出口阀全开,跨线阀全关,用低变入口温控阀控好低变反应器入口温度;
(4) 采低变气样进行分析,当CO<0.3%为合格。
低变气合格后,可进行联净化系统的操作。

11.2.14联净化系统
目前,我国制氢净化工艺主要有两种,一种是化学吸收法(即苯菲尔法),另一种是物理吸收法(即变压吸附法),下面就两种净化工艺的开工方法进行介绍。
11.2.14.1化学吸收法
1.净化系统的清洗和钒化
(1)净化系统的清洗:
净化系统巳在热氮试运中进行了冷水洗、热水洗、NaOH洗和碳酸钾溶液洗等化学清洗,是比较干净的。在第一次开工时,只需再进行一次碳酸钾溶液清洗,便可进行静钒化和动钒化,这样可缩短开工时间。
(2)净化系统的钒化:
钒化的目的是利用溶液中的V2O5与K2CO3反应生成钒酸钾,它能在碳钢表面生成一层坚密的难溶解的钒化膜,以隔离设备和溶液接触,防止设备腐蚀。
(3)碳酸钾溶液的制备:
A.根据净化系统的容量,配制足够的符合规定的碳酸钾溶液,组成为:K2C03:27~30%,V2O5:0.7~0.9%,DEA:3%(要在钒化完成后才加入)。
B.配制好的溶液送入贮罐后,应继续加热。
C.在配制K2C03的过程中,防止杂物进入配制槽。
4.碳酸钾溶液全部配制好后,应分析贮罐溶液中的V2O5、K2CO3的组成是否符合要求。
(4)重沸器系统的静态钒化:
用泵将贮罐内巳配制好的K2C03溶液打入再生塔,使重沸器及其出入口管线内都充满溶液,确保钒化质量。用蒸汽通入重沸器,把溶液加热到至105℃,并保持此温度不变或低于沸点,防止溶液沸腾,以免造成填料震动或破坏。
静态钒化时间为36小时,在此期间,每四小时采样分析溶液K2C03中浓度及钒的浓度,确保K2C03为27%,V2O5为0.7~0.8。
采样地点:重沸器底部。
(5)脱碳系统的动态钒化
静钒化结束后,一方面继续用泵将贮罐新鲜溶液补入再生塔,另一方面启动贫液泵往吸收塔送液,直至两塔液位都达到80~90%,吸收塔充N20.8~1.0MPa,两塔建立循环,并及时向再生塔补液,继续向重沸器加温,保持塔底溶液温度在105℃左右。
系统一经稳定而且贫液流量接近正常值时就应当开始半贫液的循环,可能时使其流量为正常值的80%,并保持二塔三个液位在60~70%,若液位下降,应从贮罐进一步往再生塔底补入新鲜溶液以保持液位。在此期间,应将系统的所有仪表投用,以考察各种仪表的性能。
钒化时间4~5天,在钒化过程中,每四小时检查一次溶液的浓度:
K2C03:27%,V2O5:0.7~0.8%,Fe+++:<100ppm。
钒化进行至溶液中钒浓度基本不变,四价钒不增加,铁离子稳定,可认为钒化合格。
钒化结束后用泵将二乙醇胺加入溶液系统,使K2C03溶液中含3%的DEA。然后再次分析溶液组成,确保下列组份在溶液中各的比例符合工艺的要求:K2C03:27%,V2O5:0.7~0.8%,DEA:3%。
2.联净化
脱碳系统是制氢工序的重要组成部分,操作的好坏直接影响产品的质量。因此,本岗位的操作人员要熟练掌握两塔的运行规律, 发现问题及时处理。
11.2.14.2联净化的条件:在切入吸收塔前,两塔循环必须正常,动钒化结束;K2CO3浓度>18%,泡高<60mm,消泡时间<10秒,溶液循环量为正常值的60%;转化、变换操作平稳,低变气CO含量<0.3%;投用贫液空冷和CO2空冷,控好贫液入塔温度70℃,低变气入塔温度120℃。吸收塔液位控稳在40~50%。
3.切入吸收塔的步骤:
(1) 打开吸收塔的出口阀,向吸收塔充压至与系统压力平衡。
(2) 缓慢关闭吸收塔的副线阀,使吸收塔的入口压力比塔内压力高0.05MPa,缓慢打开吸收塔进口阀,副线阀阀,直至副线全关、入口全开。同时注意吸收塔出口气体分液罐的液位,如有液泛现象,应及时关闭塔入口阀,打开副线阀,找出原因后再切入。
(3) 调整好各工艺参数,稳定系统操作,及时采样分析粗H2质量。
注意事项:检查吸收塔出口气体是否带液,如发现带液要及时切出,进行处理好后再切入,切入切出过程中要控稳系统压力,以避免造成对吸收塔的冲击。

11.2.14.3变压吸附法
1.准备工作
(1) 吸附剂已装填好,吸附塔床层已用氮气置换干净;
(2) 所有程控阀已调试完毕;
(3) 控制程序调试正常;
(4) 程控阀驱动动力驱动系统已投用;
(5) 工业氢、脱附气、放空流程均已改通。
2.切入PSA
(1) 在DCS操作面板上设定好PSA调节系统的操作参数;
(2) 在DCS操作面板上点动PSA启动按钮,将PSA试动;
(3) 缓慢打开PSA系统的进料阀,逐渐向吸附塔引入低变气,投料速度不宜过快,应保持在每分钟吸收塔压力上升0.1MPA左右,以避免造成转化炉空速过高,使转化催化剂结碳。
(4) 当吸收塔压力上升至正常压力值时,打开产品气放空阀将不合格的产品气放空或放入燃料气管网。
(5) 根据工业氢的分析结果调整PSA的吸附时间;
(6) 运行一段时间后,当PSA出口的工业氢合格时可将放空阀关闭,投用工业氢阀。

11.2.15联甲烷化反应器
传统化学吸收法的净化工艺,在净化工艺后还有一道工艺即甲烷化工艺,其目的是通过CO与水蒸汽反应,以获得部分氢气。要投用甲烷化反应器,需先对甲烷化催化剂进行还原。
11.2.15.1甲烷化催化剂还原
甲烷化催化剂的还原方法参见第五章5.6.2.2的相关内容进行(此步骤可在开工准备工作中进行。
11.2.15.2切入准备工作
甲烷化催化剂还原好后,可进行甲烷化反应器的切入操作。
1. 确认甲烷化反应器的流程;
2. 甲烷化反应器入口温度控制阀已调试好用,甲烷化反应器床层所有测温点均已正常投用;
3. 甲烷化反应器入口温度已升至正常使用温度(见催化剂使用说明书)且其床层最低温度已超过蒸汽露点温度10~20℃。
11.2.15.3切入
1. 切出甲烷化反应器升温流程;
2. 缓慢打开甲烷化反应器的入口阀,使其压力与系统压力平衡,逐渐打 开出口阀,同时慢慢关闭跨线阀,控制好切入的速度,以避免甲烷化反应温升过快,一般控制温升不大于25~30℃/h。

11.2.16向外供氢
净化工艺采用化学吸收法的制氢装置在甲烷化反应器投用后就进入工业氢外供的操作,而净化工艺采用变压吸附法的制氢装置在投用变压吸附系统后也进入工业氢外供的操作。
向外供氢的操作;
(1) 缓慢关闭工业氢放空阀,同时缓慢打开供氢阀,将自产氢气送至用氢单位;
(2) 注意观察系统压力变化,发现压力不正常应立即查找原因,待原因查明后再重新进行供氢操作;
供氢操作完成后要对装置的所有工艺参数、设备、仪表进行检查,发现问题及时汇报处理。

8. 制氢中变催化剂还原问题

你这个工艺包与北京院设计一样,开工前建立加氢、脱硫、转化、中变建立大循环,介质用氮气;循环升温,再配氢、配汽;按先对转化剂、中变剂还原后,投料开工是没有问题的。

9. 合成氨脱硫造气的基本原理

氨法脱硫工艺皆是根据氨与SO2、水反应成脱硫产物的基本机理而进行的,主要有湿式氨法、电子束氨法、脉冲电晕氨法、简易氨法等。

1、电子束氨法(EBA法)与脉冲电晕氨法(PPCP法)
电子束氨法与脉冲电晕氨法分别是用电子束和脉冲电晕照射喷入水和氨的、已降温至70℃左右的烟气,在强电场作用下,部分烟气分子电离,成为高能电子,高能电子激活、裂解、电离其他烟气分子,产生OH、O、HO2等多种活性粒子和自由基。在反应器里,烟气中的SO2、NO被活性粒子和自由基氧化为高阶氧化物 SO3、NO2,与烟气中的H2O相遇后形成H2SO4和HNO3,在有NH3或其它中和物注入情况下生成(NH4)2SO4/NH4NO3的气溶胶,再由收尘器收集。脉冲电晕放电烟气脱硫脱硝反应器的电场本身同时具有除尘功能。
这两种氨法能耗和效率尚要改进,主要设备如大功率的电子束加速器和脉冲电晕发生装置还在研制阶段。
2、简易氨法
简易氨法已商业化的有TS、PS氨法脱硫工艺等,主要利用气相条件下的H2O、NH3与SO2间的快速反应设计的简易反应装置,严格地讲简易氨法是一种不回收的氨法,其脱硫产物大部分是气溶胶状态的不稳定的亚铵盐,回收十分困难,氨法的经济性不能体现;且脱硫产物随烟气排空后又会有部分分解出SO2,形成二次污染。所以,该工艺只能用在环保要求低、有废氨水来源、不要求长期运行的装置上。
3、湿式氨法
湿式氨法是目前较成熟的、已工业化的氨法脱硫工艺,并且湿式氨法既脱硫又脱氮。湿式氨法工艺过程一般分成三大步骤:脱硫吸收、中间产品处理、副产品制造。根据过程和副产物的不同,湿式氨法又可分为氨-硫铵肥法、氨-磷铵肥法、氨-酸法、氨-亚硫酸铵法等。
(1)吸收过程:
脱硫吸收过程是氨法烟气脱硫技术的核心,它以水溶液中的SO2和NH3的反应为基础:
SO2+H2O+xNH3 = (NH4) xH2-XSO3 (1)
得到亚硫酸铵中间产品。其中,x=1.2-1.4。
直接将亚铵制成产品即为亚硫酸铵法
(2)中间产品处理
中间产品的处理主要分为两大类:直接氧化和酸解。
a) 直接氧化——氨-硫铵肥法
在多功能脱硫塔中,鼓入空气将亚硫铵氧化成硫铵,其反应为:
(NH4)XH2-XSO3+1/2O2 +(2-x)NH3=(NH4)2SO4 (2)
b) 酸解——氨酸法
用硫酸、磷酸、硝酸等酸将脱硫产物亚硫铵酸解,生成相应的铵盐和气体二氧化硫。反应如下:
(NH4)XH2-XSO3+x/2H2SO4=x/2(NH4)2SO4+SO2+H2O (3)
(NH4)XH2-XSO3+xHNO3=xNH4NO3+SO2+H2O (4)
(NH4)XH2-XSO3+x/2H3PO4=x/2(NH4)2HPO4+SO2+H2O (5)
(3)副产品制造
中间产品经处理后形成了铵盐及气体二氧化硫。铵盐送制肥装置制成成品氮肥或复合肥;气体二氧化硫既可制造液体二氧化硫又可送硫酸制酸装置生产硫酸。而生产所得的硫酸又可用于生产磷酸、磷肥等。
4、湿式氨法的脱氮作用
湿式氨法在脱硫的同时又可起一定的脱氮作用。
反应式为:
2NO十02=2N02
2N02十H20=HN03 + HN02
NH3+ HN03 = HN4NO3+H2O
NH3+ HN02 = HN4NO2+H2O
4(HN4)2SO3+ 2N02 = N2 +4(HN4)2SO4
湿式氨法脱硫工艺系统一般组成
氨水洗涤脱硫工艺设备主要由脱硫洗涤系统、烟气系统、氨贮存系统、硫酸铵生产系统(若非氨-硫铵法则是于其工艺相对应的副产物制造系统)等组成。核心设备是脱硫洗涤塔。

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