苯甲酸与苯甲醇的制备实验装置图

A. 苯甲醇和苯甲酸的制备中，怎样利用坎尼查罗反应，将苯甲醛全部转化为苯甲醇

苯甲醇与苯甲酸的制备实验
一、实验原理
利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反应：
机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。

B. 如何用苯甲醇制备苯甲酸乙酯

将苯甲醇氧化成苯甲酸,氧化剂可用铬酸，再在酸性条件下与乙酸进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯。
至于详细的步骤，建议你去借一本实验书看看。

C. 苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的实验步骤

（1）苯甲醛易被空气氧化，所以混合苯甲醛、氢氧化钾和水时，应在带胶塞的锥形瓶中进行，避免与空气过多接触，即A正确，
故答案为：A；
（2）据上述分析，操作Ⅰ为萃取、分液，乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，
故答案为：萃取、分液；苯甲醇；
（3）乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇，
故答案为：蒸馏；
（4）蒸馏时，温度计的水银球应在支管口，则温度计水银球x的放置位置为b；通过蒸馏分离出的是苯甲醇，蒸馏实验中需要的玻璃仪器有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管（尾接管）、酒精灯、锥形瓶，根据苯甲醇的沸点可知控制蒸气的温度为205.3℃，
故答案为：b；冷凝管、牛角管（尾接管）、锥形瓶；205.3℃；
（5）水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇，
故答案为：过滤；苯甲醇；苯甲酸．

D. 某研究小组以苯甲醛为原料，制备苯甲酸和苯甲醇．反应原理如下：有关物质的部分物理性质如下：

（1）①因醛易被氧化，则苯甲醛要求新蒸馏的，这样在发生第一步反应得到的苯甲醇较多，否则会减少，故答案为：苯甲醇；
②振荡可使反应物混合均匀，进一步充分反应，提高生成物的产率，故答案为：使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合，提高产率；
（2）①因萃取后分层，一次萃取往往分离不彻底，而分三次萃取分离较彻底，则分三次萃取好，故答案为：好；
②因蒸馏时要求温度恒定，得到一定温度内的馏分，则应选择水浴加热的方式，故答案为：A；
③苯甲醇的沸点为205.0℃，则用空气冷凝管蒸馏时需收集205.0℃的馏分，故答案为：205.0；
（3）抽滤完毕或中途停止抽滤时，为防止倒吸，应先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头，故答案为：先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头．

E. 苯甲酸和苯甲醇的制备 本实验中两种产物根据什么原理分离提纯的

生成的酯与水互不相溶，可用分液提纯

F. 在用苯甲醛制苯甲酸与苯甲醇的反应中，为什么苯甲酸的最后产率要大于百分之百

可能原因：

1，没有完全干燥，含水较多

2，反应过程中或反应之前发生了苯甲醛直接被氧化成苯甲酸的副反应，导致苯甲醇产率下降，苯甲酸产率增高。

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苯甲醛制苯甲酸与苯甲醇实验注意事项：

1，用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全。

2，用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用。

3，乙醚层用无水硫酸镁干燥时，震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。

4，蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防茶在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。

苯甲醛制苯甲酸与苯甲醇实验原理：

无a-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，--分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸。反应物加水溶解后，用乙醚加以萃取，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏，得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。

G. 苯甲酸和苯甲醇的制备时，为什么苯甲酸的收率高

1、主要原因是苯甲醛在空气中可以被氧化为苯甲酸，这是在大气环境下实验时无法避免的空气氧化，从而导致苯甲酸产量相对增加。

2、在分液分离产物时，苯甲醇会少量溶解于水相，不可避免地损失少量产量，而苯甲酸钠则不溶于醚相。

3、苯甲醇相比于苯甲酸熔沸点更低常温下更加容易挥发，不过此因素影响程度相对较小。

利用萃取的原理：苯甲醇和苯甲酸钠在乙醚中的溶解度不同，以乙醚为萃取剂，将苯甲醇萃取至乙醚层中，从而使两者分离。再分别处理醚层和水层，利用蒸馏和重结晶，分离得到较纯净的两种产物。

白色的糊状物其实就是反应生成的苯甲酸盐，因为苯甲酸盐在水中的溶解度不是很大，所以后面加入足够量的水（约60ml）时，白色糊状物就会溶解。

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苯甲酸和苯甲醇的制备方法：

1、向混合物中加入适量的碳酸氢钠溶液，搅拌，待放出气体后分层，下层为苯甲酸钠溶液，向苯甲酸钠溶液中加入盐酸游离出苯甲酸固体，过滤。

2、向上层有机相中加入适量氢氧化钠溶液，搅拌，充分反应后，分层，下层为苯酚钠溶液，向苯酚钠溶液中通入co2，苯酚沉淀游离出来，过滤。

3、相上层的有机相中加入适量盐酸，搅拌，充分反应后，分层，下层为苯胺盐酸盐，上层为甲苯，分液向苯胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠溶液，分层，上层为游离出来的苯胺，分液。

利用萃取的原理：苯甲醇和苯甲酸钠在乙醚中的溶解度不同，以乙醚为萃取剂，将苯甲醇萃取至乙醚层中，从而使两者分离。再分别处理醚层和水层，利用蒸馏和重结晶，分离得到较纯净的两种产物。

H. 苯甲醇和苯甲酸的实验报告

苯甲酸和苯甲醇的制备
发布时间：2007-10-7 浏览次数：1061次
一、目的

1、悉反应原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。

2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。

二、原理

2Ph-CHO NaOH/加热 Ph-CH2OH + Ph-COONa

Ph-COONa HCl Ph-COOH

副反应 Ph-CHO O2 Ph-COOH

三、试剂

Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)

乙醚 30ml NaHSO3 (饱和)

Na2CO3 10% HCl (浓) 无水MgSO4

四、实验步骤

1、加料，歧化反应 ：125ml锥形瓶中，加9g NaOH ，9ml H2O和10ml Ph-CHO该反应是两相反应，不断振摇是关键。得白色糊状物。

2、萃取，分离：加水溶解，置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取，共萃取水层3次（萃取苯甲醇），水层保留。

3、洗涤醚层：依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。 除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3， 盐

4、干燥，蒸馏： 用无水MgSO4干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC馏分。N201.5396，约4-5g.

5、酸化，重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。约8-9g.mp.121-122oC

I. 苯甲酸和苯甲醇的制备

振摇使两相混合，白色的是苯甲酸和苯甲醇
硫酸氢钠洗苯甲醛 碳酸氢钠洗苯甲酸
酸化到刚果红试纸变蓝（大概pH=2），看沉淀析出最多，不再析出了就差不多了

J. 实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下： 已知：①苯甲酸在水中的溶解度为