Ⅰ 试设计一个用冰乙酸和水杨酸反应制备乙酰水杨酸的实验方法
我只打出过程部分,流程图你可以自己画,打字不容易,望采纳,谢谢。
阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的.水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得.
在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol),再加10滴浓硫酸,充分摇动.水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右,维持20min,并经常摇动.稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤,得乙酰水杨酸粗产品.
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解,然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率.测熔点
Ⅱ 乙酰水杨酸的制备实验装置图
乙酰水杨酸的制备实验装置图如下:
(2)乙酰水杨酸制备实验装置图扩展阅读
使用禁忌
12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症(Reye's syndrome)高尿酸血症,长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林,会引起自发性前房出血,所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。
剖腹产或流产患者禁用阿司匹林;阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化;新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。
肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。
研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库,通过电脑运行该数据库,然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。
通过计算机模拟研究发现,服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病,54名老年人避免了中风,但却有1071名老年人出现肠胃出血,129名老年人出现脑出血。不过,是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。
已经有多项研究证实,阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成,但阿司匹林的副作用之一则是,长期服用会导致出血,出血部位因个人情况而有所不同。
美国健康指南推荐:心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为,迄今为止对老年人来说,“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。
参考资料来源:网络-乙酰水杨酸
Ⅲ 制备乙酰水杨酸的反应中有哪些副产物该怎么除去
副产物:制备乙酰水杨酸的反应中副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
去除办法:用NaHCO3(碳酸氢钠)溶液,副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液,而乙酰水杨酸中含羧基,能与NaHCO3 溶液反应生成可溶性盐,除去副产物,加入盐酸析出晶体
其实可以控制温度(水杨酸缩合为吸热反应)。
(3)乙酰水杨酸制备实验装置图扩展阅读:
1、乙酰水杨酸制备实验步骤:
(1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热约10-15min水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控85℃-90℃。
(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。加入50mL水,
同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。
(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。
2、乙酰水杨酸提纯:
(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌,有大量气泡产生。
(3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥。称量。
(4)产品纯度检验:取几粒结晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。
资料来源:网络文库-乙酰水杨酸的制备实验
Ⅳ 乙酰水杨酸的实验室制备过程!
试剂: 水杨酸 1.0g(0.0072mol),醋酸酐 2.5 mL(0.00265mol),饱和碳酸氢钠 12mL,1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸
步骤:
在50mL锥形瓶中依次加入1.0g水杨酸,2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀,使水杨酸溶解。将锥形瓶置于90℃的热水浴中,加热10min,并不时地振摇。然后,停止加热,待反应混合物冷却至室温后,缓缓加入15mL水,边加水边振摇(注意,反应放热,操作应小心)。将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤,并用少量冷水洗涤,抽干,得乙酰水杨酸粗产品(用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在)。
将粗产品转入到100mL烧杯中,加入饱和碳酸氢钠水溶液,边加边搅拌,直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤,除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中,缓缓加入10mL20%盐酸,边加边搅拌,这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中,使晶体尽量析出。抽滤,用少量冷水洗涤2-3次,然后抽干,取少量乙酰水杨酸, 溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在。产物可用乙醇-水混合溶剂重结晶:即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明(注意:加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解),静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点。
乙酰水杨酸为白色针状晶体,熔点132-135℃。
注意事项:
1)仪器要全部干燥,药品也要事先经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分。
2)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126-135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
3)本实验中要注意控制好温度(水温<90℃)
网上找来的,希望能帮助你。
Ⅳ 阿司匹林的制备
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐为原料,通过酯化反应进行。加入2.0g(0.014mol)干燥水杨酸和5ml乙酐理论产量2.52g。
1、实验仪器及药品:
仪器:单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。
药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸(98%)、盐酸溶液(1:2)、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。
2、实验原理:
制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代,生成乙酰水杨酸,为了加速反应的进行,通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键,从而使酰化反应较易完成。
主反应:
4计算:
N=m/M m(水杨酸)=2g M(水杨酸)=138
N(水杨酸)=2/138=0.014mol
N(阿司匹林)=N(水杨酸)=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
(5)乙酰水杨酸制备实验装置图扩展阅读:
实验成功的关键:
1控制温度(80-85℃持续加热20min)、2反应物的用量(乙酸酐要过量)、3质子酸的作用(加浓硫酸)
实验操作注意事项:
① 硫酸在加入的时候一定要缓慢,等待其反应之后再继续加入,不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色
② 反应温度在80℃左右,太低不反应,太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。
③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入,醋酸酐分解放热,蒸汽溢出,防止溶液溅出。
④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。
⑤ 加盐酸酸化时,也要少量多次加完,如果没有固体析出,可测一下PH,最佳为2-2.4。
参考文献:网络-阿司匹林
Ⅵ (16分)以下是合成乙酰水杨酸(阿司匹林)的实验流程图,请你回答有关问题: 已知:阿司匹林、水杨酸和
(1)
![]() (4)除去晶体表面附着的杂质,并减少专阿司匹林因溶解而引属起的损耗。 (5)ADE。(6)60%。 Ⅶ 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备)
乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。 Ⅷ 制备乙酰水杨酸时,反应仪器为什么要干燥无水,水的存在对反应有何影响 乙酰基非常容易水解,水会使乙酰基水解。 乙酰水杨酸的制备通过水杨酸加乙酸酐,在浓硫酸做催化剂的情况下反应生成乙酰水杨酸。反应物乙酸酐,为无色透明液体,有强烈的乙酸气味,味酸,有吸湿性,溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。在反应容器有水存在的情况下,乙酸酐会缓慢水解成乙酸,干扰反应进行。 理化性质 性状:白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭,微带酸味。 分子化学式为:C9H8O4。 分子结构式为:CH3COOC6H4COOH。 分子相对质量:180.16。 CAS号:50-78-2。 熔点:136-140℃。 沸点:321.4°C at 760 mmHg。 闪点: 131.1°C。 水溶性:3.3 g/L(20℃)。 蒸汽压:0.000124mmHg at 25°C。 Ⅸ 乙酰水杨酸的制备 生成的是酚酯 Ⅹ 乙酰水杨酸的制备反应中有哪些副产物,如何除去
副产物:制备乙酰水杨酸的反应中副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。 与乙酰水杨酸制备实验装置图相关的资料
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