大学有机实验回流装置

㈠ 大学有机实验都有哪些

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
VIP免费 2020-08-06 15页
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

试验一 蒸馏和沸点的测定

一、 试验目的

1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、 掌握测定化合物沸点的方法

二、 试验原理

1、 微量法测定物质沸点原理。

2、 蒸馏原理。

三、 试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四．试验步骤

1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。



蒸馏装置图 微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理

六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：

1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。

2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。

6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

8) 毛细管口向下。

9) 微量法测定应注意：

第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；

第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。

试验二 重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2、学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网

㈡ 回流冷凝装置各在什么情况下使用

1、直形冷凝管

一般是用于蒸馏,冷凝生成物。或用在蒸馏法分离物质时使用（斜放）。下面进水，上口出水。

2、球形冷凝管

一般用于反应装置,冷凝反应物。即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,

使反应更充分彻底，同样是下面进水，上面出水。

3、蛇形冷凝管

反应物的沸点很低时，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反应物。

使用范围：蒸汽的温度大于140摄氏度，用空气冷凝管，温度小于140摄氏度，用直形冷凝管。

冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。内外管所围出的空间则为行水区有吸收蒸气热量并将这热量移走的功用。进水口处通常有较高的水压，为了防止水管脱落，塑胶管上应以管束绑紧。

当在回流状态下使用时，冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞，以便能塞入烧瓶口中，承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。

(2)大学有机实验回流装置扩展阅读

回流冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体。长期使用后，隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点：冷凝后的液体凝固后容易卡在玻璃球中。

由于进水口水压较高所以胶管容易脱落，使用时要用铁丝绑住。蛇形冷凝管又称蛇形冷却器，适用于科研、大专院校、石油化工、制药工业、医疗卫生等单位，在作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配合，做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。

㈢ 加热回流要哪些仪器

反应器（可以是锥形瓶,三口烧瓶等等...要根据试验要求选择）
加热装置（可以是酒精灯内,油浴,水浴,电炉等等容...根据实验要求选择）
铁架台（配相关组件）
如需搅拌可添加磁力搅拌设备,如不需搅拌可直接放如两粒沸石放暴沸.
蒸馏头
螺旋式循环水冷凝管（配备橡皮水管）
温度计
如果实验中会出现有毒,有腐蚀性气体,还应在有通风厨的环境下进行实验.
另外,加热回溜装置的连接方法都是一样的,只是根据实验的不同稍加修改和增添（就像上面说的那样）,回流装置本身不涉及什么方案,只有给出具体的实验才能设计方案.

㈣ 回流在有机制备中有何优点为什么在回流装置中要用球形冷凝管

有机化学实验常用的回流装置主要由烧瓶与回流冷凝管构成，回流冷凝管一般用球形或蛇形，如果回流的液体沸点较高，也可以用直形冷凝管。
由于球形冷凝管适用的温度范围最宽广，所以通常把球形冷凝管叫做回流冷凝管。

㈤ 无水乙醇制备实验中，回流装置中所用的球形冷凝管可用直型冷凝管代替吗请简单解释一下。

不可以。

球型冷凝管（物质回流）：主要应用于有机化合物的合成装置中的回专流，一般用属于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。球形有利于增加冷却接触面，故冷凝面积较直形冷凝管大，冷凝效率稍高。

㈥ 化学实验，回流反应都需要哪些器皿

一、回流

许多有机反应和操作（如重结晶）
，需要在一定温度下，加热专较长时间，为了防止反应属
物或溶剂蒸气的逸出，
常采用回流操作。
回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到
原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。
a）回流装置；
b)防潮回流装置
C)气体吸收装置
d)三口搅拌装置；
e)滴加搅拌装置

安装时，
应先固定好圆底烧瓶，
待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线
上时，再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入，可附加一个氯化钙干燥管。

进行回流操作时，应先将冷凝管中通入冷却水，然后加热。冷却水自下而上流动，
水流
速度应能保持蒸气得到充分冷凝。
当液体沸腾后，
应控制加热，
使蒸气环的上升高度不超过
冷凝管高度的
1/3
（约一个半球）
。由于多数有机物易燃，应使用水浴（或电热套）加热。

为了增进反应物之间的接触，
可采用手工振摇，
此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹，
一
手握住冷凝管夹，一手握住烧瓶夹，作圆周运动。每次振摇完毕，再将两种铁夹固定紧。

回流反应若需控温或滴加某种反应物，可采用三颈瓶（或圆底烧瓶上安装二通管）
。

㈦ 有机化学实验中，什么时候用回流反应装置怎样操作

比如说反应过来程需要加热的时自候(因为很多反应物(有机物)在加热下会形成蒸气不冷凝则会使之流失,从而导致反应转化率低或失败),加一个球型冷凝管在反应容器(烧瓶)上头,再通水,温度过高则球型冷凝管里不通水用空气冷凝

㈧ 有机合成时必须要连接回流装置吗

如果合成中有气体会挥发或者沸点低的话肯定要，尤其是在
加热反应
中，你想想如果全密闭岂不是做一次实验炸一次跟
爆米花
似的。

㈨ 回流装置的作用和注意事项

回流冷凝装置将冷凝管通过橡胶塞直接插在三角烧瓶上，三角烧瓶内装入被蒸馏物及专溶剂，在进行加热前，先接通水属源，再进行加热至沸腾，蒸气上升遇冷却水后冷却的液滴，仍旧回复滴入三角烧瓶内，这样少量的溶剂多次与被溶解物质接触，既不至于挥发损失，又起到充分溶解的作用。

注意事项：由于进水口水压较高所以胶管容易脱落，使用时要用铁丝绑住。在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应物中的物质逃逸损失。

(9)大学有机实验回流装置扩展阅读

回流滴加装置

有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去。

另外，可根据需要，在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间和提高产率，常采用搅拌装置。

㈩ 有机化学中，冷凝回流有几种装置

一般来说，冷凝有两种，一种空气冷凝，一种水冷，分别选用空内气冷凝管和水冷凝容管。当然现在还有低温冷凝，一般用乙醇做冷凝剂，这需要专用的低温循环泵。温度大约可控零下二十度以上，更低温的也有，用的就不多了。至于回流，那是作反应的时候用的，我认为只有一种，冷凝管常用的就是球形冷凝管，也有用蛇形冷凝管的。