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某科学小组制备硝基苯的实验装置如下
发布时间：2022-04-05 06:37:271. 硝基苯的制取
苯和硝酸在浓硫酸催化下加热（170℃）反应制得主反应： C6H6(苯环) + HO-NO2 +H2SO4(催化剂) → C6H5- NO2 + H2O 性质： 无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。（纯净应为无色，实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方式：加氢氧化钠溶液 分液） 分子式C6H5NO2（结构如图）。分子量123.11。相对密度1.205(15/4℃)。熔点5.7℃。沸点210.9℃。闪点87.78℃。自燃点482.22℃。蒸气密度4.25。蒸气压0.13kPa(1mmHg44.4℃)。难溶于水，密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。
2. 实验室制硝基苯的实验现象是什么
现象：硝基苯是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。
用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。
原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。
操作（包括现象）：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。10分钟后，硝基苯已经生成。把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。
高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意
目的
：认识苯的硝化反应。
用品
：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。
浓硝酸
(69
％
)
、浓硫酸
(98
％
)
、苯。
原理
：
苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，
这种反应叫做硝化反应。
操作
：在一个小烧瓶里盛浓硫酸
8
毫升和浓硝酸
5
毫升，浸在冷水里慢慢振荡，
使混和均匀。然后把
5
毫升苯分
5
次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，
同时小心地振荡。
一方面使这些液体能充分混和，
另一方面不使液体的温度升得
过高。苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有
80
厘米长的
直玻管
(
回流管
)
的单孔软木塞，浸在
50
～
60
℃的热水里加热，同时不停地摇动
烧瓶。
10
分钟后，硝基苯已经生成。把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和
硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，
没有参加反应的苯则浮在液面上。
注意事项：
1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。
2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。
3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。
4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。若要除去硝基苯中
的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用
分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水
氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。
其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60
℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热
10分钟即可。当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。
3. 如何制取硝基苯
实验室制法:
主反应：Ar+HONO2+H2SO4—>Ar-NO2+H2O
副反应：Ar-NO2+HONO2+H2SO4—>Ar-(NO2)2+H2O
过程步骤
在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。
冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。
4. 如图所示为实验室制取少量硝基苯的装置．根据题意完成下列填空：（1）写出制取硝基苯的化学方程式______
（1）实验室用浓硝酸和苯在浓硫酸作用下制备硝基苯，反应的化学方程式为 ；（2）苯和硝酸沸点较低答，易挥发，可用长玻璃导管冷凝，故答案为：苯和硝酸； （3）苯比水轻，硝基苯的密度比水大，且不溶于水，当观察到油珠下沉，说明有硝基苯生成， 故答案为：硝基苯和苯都比混合酸轻，但硝基苯比水重、苯比水轻且都不溶于水，所以若油珠下沉，说明有硝基苯生成； （4）硝基苯和水互不相溶，可用分液的方法分离，可用pH试纸测定溶液的酸碱性，用胶头滴管（或玻棒）取最后一次洗涤液，滴到pH试纸上，测得pH=7， 故答案为：分液漏斗；用胶头滴管（或玻棒）取最后一次洗涤液，滴到pH试纸上，测得pH=7； （5）硝基苯和间二硝基苯沸点不同，可用蒸馏的方法分离，酒精与硝基苯混溶，如果少量的液体溅在皮肤上，应用酒精洗涤，但不能用苯，苯对人体有害， 故答案为：蒸馏；B． |
5. 某活动小组进行实验室制取硝基苯和溴苯的实验，(1)写出制取硝基苯的化学方程式______________________写
| （1） (2) BCEG (3)冷凝回流 (4)NaOH 2NaOH+Br 2 =NaBr+NaBrO+H 2 O 6. 实验室中制备硝基苯的主要步骤如下： a．配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器 一般都这样用水，试剂，水，第一遍洗掉大部分杂志第二遍洗掉剩余的酸第三遍洗掉洗涤剂氢氧化钠。 7. 实验室制取硝基苯,正确的操作顺序是
<摘录> 8. 硝基苯的实验室制法
【实验】有机实验之硝基苯的制备 9. 实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。②向室温下的混
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