脂肪酸检测回流装置

1. 测定花生油中脂肪酸的组成要如何选择内标物以及检测器

脂肪酸，是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是Cn(2n+1-COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。

脂肪酸主要用于制造日用化妆品、洗涤剂、工业脂肪酸盐、涂料、油漆、橡胶、肥皂等。

2. 脂肪检测方法

体内脂肪的方法，脂肪含量越来越受到重视，所以脂肪检测非常重要，如果脂肪含量高，一定要通过严格控制饮食以及适量的运动，将体重控制在正常范围，脂肪增多容易患心脑血管疾病。

常规的脂肪检测方法，需要到医院做脂肪肝的检查，可以做肝脏的超声，脂肪肝的患者往往脂肪都是增多的，通过肝脏的超声可以判断是轻度脂肪肝，重度脂肪肝还是中度脂肪肝，重度脂肪肝的人往往体内脂肪是很多的。
脂肪检测方法可用索式提取法：

一、索式提取法（经典方法）

1、原理：

样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）
采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。

2、 适用范围与特点

索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。

另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。

3. 气相色谱仪脂肪酸检测只出一个峰怎么回事

是不是只出最前面那一个峰后面的没有，那样的话是只有溶剂峰
酯化不好
或者是你取样的时候抽错分层

4. 短链脂肪酸检测

用外标用内标若没照品用面积归化比较粗糙

5. 脂肪检测的原理是什么实验操作流程

脂肪检测方法可用索式提取法：

一、索式提取法（经典方法）

1、原理：

样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）
采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。

2、 适用范围与特点

索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。

另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。

二、实验操作流程

1、滤纸筒的制备

将滤纸剪成长方形8×375px ，卷成圆筒，直径为150px，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。

2、称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。

3、索式抽提器的准备

索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。

4、抽提

将装好样的纸筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。
5、回收乙醚

当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。

6、计算

脂肪%= (W2-W1)/W x 100

W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g） W——样品重量（g）

或：脂肪%=（抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量）/样品重量 × 100

滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。

(5)脂肪酸检测回流装置扩展阅读：

索式提取法注意事项

（1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。

（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。

（3） 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。

（4） 提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右），回流速度以8-12次/时为宜。

（5） 所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。

（6） 若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量

脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W

A— 100克样品中水分的含量（g）

(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染，如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。

（8）如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在100ml乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静止10小时以上，蒸馏，收集35℃以下的蒸馏液，即可应用。

（9）将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。

（10）如果没有乙醚或无水乙醇时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60℃为好。

（11）使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等。

（12） 这里恒重的概念有区别，它表示最初达到的最低重量，即溶剂和水分完全挥发时的恒重，此后若在继续加热，则因油脂氧化等原因会导致重量增加。

（13） 在干燥器中的冷却时间一般要一致。

6. 关于气相色谱测定脂肪酸组成！！~

如果有GC-MS总离子流图，必然有质量色谱图，根据质量色谱峰面积定量吧，加入样正因子会更精确不过一般不用GC-MS做定量，脂肪酸甲酯用GC-FID定量就可以了

7. 皂化反应为什么要采取回流装置

采用回流装置，是利用沸点不同可使液态物质分离,同时,在制备有机物的过程中,可减小易挥发的反应生成的物质高级脂肪酸的损失,从而充分与碱反应，提高产率

8. 皂化反应为什么要采取回流装置

皂化反应通常指的是碱(通常为强碱)和酯反应，而生产出醇和羧酸盐，尤指油脂和碱反应。
狭义的讲，皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠或氢氧化钾混合，得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。这个反应是制造肥皂流程中的一步，因此而得名。它的化学反应机制于1823年被法国科学家Eugène Chevreul发现。
皂化反应除常见的油脂与氢氧化钠反应外，还有油脂与浓氨水的反应。

9. 脂肪酸为什么不能直接用气相色谱法测定

脂肪酸在进行气相色素分析前必须先衍生化，因为它们挥发性低