㈠ 制备乙酰苯胺时为什么用分馏装置
:应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱***********************************************
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㈡ 对甲基乙酰苯胺的制备
对甲基乙酰苯胺可用对甲基苯胺通过乙酰化反应而制得。对甲基苯胺的乙酰化试剂有冰醋酸(CH3COOH)、醋酸酐(CH3CO)2O或乙酰氯(CH3COCl)等。其中,乙酰氯最剧烈,醋酸酐次之,冰醋酸最慢。但由于冰醋酸价格便宜,操作方便,因而常以冰醋酸为乙酰化试剂。以冰醋酸为乙酰化试剂,反应可逆,产率低。为减少逆反应的发生,需要设法除去反应生成的水,同时加过量的冰醋酸。本方法主要缺点是反应时间长。
对甲基乙酰苯胺是重要的有机合成中间体,对甲基乙酰苯胺是无色针状结晶,熔点152~153℃,沸点307℃(升华),相对密度1.212g/mL,微溶于水,易溶于醇、醚、乙酸乙酯、冰乙酸和热水。
㈢ 制备乙酰苯胺的装置中,为什么要用分馏柱
如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。优点:应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。 在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
㈣ 乙酰苯胺的制备(冰醋酸法)
1.如果用的是0.0505mol苯胺理论水为0.9ml. 醋酸具有挥发性。
2.加过量醋酸,控制温度在100~110度
㈤ 乙酰苯胺的实验室制法
通常使用苯胺、乙酸为原料,加热后制取,提纯用重结晶的方法。
也可用乙酰氯等原料,但价格贵了。
㈥ 乙酰苯胺的制备
在氮气复50℃下向氢化反应器中加制入15份乙酸钠,60份NaHCO3,1320份MeOH和1015份1-氯-2,4-二硝基氯苯,加入11份1%PtC,加入0.15份NH4VO3和66份水。
氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺(785份,理论值的85%)。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。
其中重要的是形成的羟胺中间体,芳基羟胺也被称为强致癌物,因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少,产率高的制备方法。
(6)乙酰苯胺制备实验装置扩展阅读:
注意事项:
1、苯胺有毒,它能经皮肤被吸收,使用时要注意安全。
2、加锌粉的目的,是防止苯胺在蒸馏时被氧化,通常只要少量即可,加得过多,因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。
3、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率,选择较短的分馏柱,可以避免反应温度过高。
4、不可以用过量的水处理乙酰苯胺,经实验数据表明乙酰苯胺在水中的含量为5.2%时,重结晶效果最好,乙酰苯胺重结晶产率最大。
㈦ 乙酰苯胺的制备为什么要用分馏装置
乙酸与水沸点相接近,而分馏可以分离两种沸点相近的物质。
㈧ 乙酰苯胺的制备:
你是用的苯胺和醋酸酐,醋酸钠反应的那个方法么?
如果是的的话,那么那就不用分馏就可以得到产品的。。。
你把制备方法贴出来吧。
还有,这个实验产率低只有一个原因,实验做得太少了,多做做。。。这个实验很简单的。