⑴ 用苯怎么合成苯乙酮
苯合成苯乙酮的合成方法主要有乙苯氧化法、苯与乙酐酰化法、苯与乙酰氯化法等几种,工业上通常采用较多的为乙苯空气氧化法制备苯乙酮。苯乙酮现有生产技术采用间歇操作方式,设备效率低,传热传质效果差,溶剂对环境的污染大,副产物多。
现以乙苯和双氧水为原料,醋酸钴为催化剂,在具有优异传质与传热性能的微通道反应器中连续氧化反应合成苯乙酮,考察了乙苯与催化剂的摩尔比、停留时间、反应温度等对反应的影响,优化了氧化反应工艺条件,获得了良好的反应效果。该方法实际应用中可以实现连续化生产。
(1)苯乙酮制备实验装置图扩展阅读:
随着反应温度的升高,乙苯的转化率以及选择性均逐渐升高,当温度高于100℃时,苯乙酮的收率以及转化率出现下降趋势。这是由于,随着温度的升高,反应体系的能量升高,反应的活化分子百分数变大,自由基反应被引发,自由基浓度累计量变大。
因此,活化能逐渐达到反应所需,C-H键断裂变得容易。所以无论是反应的转化率还是收率都不断升高。然而,随着温度的继续升高,双氧水的分解速率加快,分解成分子态的氧,气态分子氧的氧化能力较弱,会阻碍原料与氧化剂的接触,增加停留时间。因此反应温度在100℃时,反应达到最优状态。
⑵ 苯乙醇如何制备苯乙酮
先用亚硫酸氢钠与苯乙酮生成白色结晶,在用卢卡斯试剂区分苯乙醇和丙醇,苯乙醇不溶于卢卡斯试剂分层,
卢卡斯试剂即浓盐酸和氯化锌混合液。
⑶ 做对甲基苯乙酮的制备实验时,为什么要将酸酐和无水甲苯的混合后,加入无水氯化铝和无水甲苯的混合物中
这是一个典型的付氏反应, 原理是乙酸酐在三氯化铝的催化下, 在甲专苯的苯环上发生亲电属取代反应。首先将甲苯和无水氯化铝混合, 作为反应物和催化剂的体系。 然后将酸酐溶于甲苯中, 滴加。因为反应是放热的, 所以以滴加来控制反应速度和过程。
⑷ 苯乙酮的红外光谱图分析
苯乙酮(phenyl methyl ketone)的分子式为C8H8O,结构式为: 。图6.72为苯乙酮的红外光谱。76550px-1、75125px-1为CH3的反对称伸缩振动、对称伸缩振动与苯环上=CH的伸缩振动的叠加,因为CH3与羰基相连,伸缩振动频率较常值(74000px-1、71875px-1)升高[26AZ,]。42125px-1为C=O伸缩振动,83800px-1为其倍频率;由于苯环与羰基形成π-π共轭,使羰基上电子云密度降低;又由于CH3的推电子效应,使C=O之间的电子云密度进一步靠近氧原子,偏离碳原子,导致C=O伸缩振动力常数减小,所以苯乙酮C=O伸缩振动频率比较低[23Z,26BG,]。39975px-1、39575px-1、36200px-1为苯环的伸缩振动[18B,]。35675px-1为CH3反对称变角振动,33975px-1为CH3对称变角振动,因为CH3与羰基相连,反对称和对称变角振动频率较常值(36500px-1、34375px-1)降低[26AZ]。羰基对与之相连的CH3的伸缩振动频率和变角振动频率影响相反,如在苯乙酮中,它使CH3的反对称伸缩振动和对称伸缩振动均升高,同时使CH3的反对称变角振动和对称变角振动均降低[23AZ]。31650px-1、29500px-1为=C-C=伸缩振动,由于共轭,=C-C=键具有部分双键特性,频率较高[23AB,]。29500px-1、26950px-1、25575px-1为苯环上5个相邻氢原子的面内弯曲振动[23AD,]。23875px-1为CH3面内摇摆振动[23O,]。19000px-1、17250px-1为苯环上相邻5个氢原子的面外变角振动,47600px-1、45425px-1是它们的倍频或合频[23Y]。17250px-1也有苯环的弯曲振动成分[23Y]。14725px-1为C-(CO)-C面内变角振动[23O,]。
图6.72 苯乙酮的红外光谱
⑸ 苯亚甲基苯乙酮的制备实验中可能会有哪些副反应实验中采取了哪些措施来避免副产
苯甲醛与苯乙酮在强碱催化下合成制备苯亚甲基苯乙酮,可能的副反应为苯甲醛自身的坎专尼扎属罗反应,生成苯甲醇和苯甲酸。如图:
苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。为了避免副反应的发生,先将苯乙酮与碱混合,产生碳负离子,控制低温,防止苯乙酮的自身缩合;采取控温滴加与搅拌,有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。
⑹ 苯乙酮的制备
在250mL四口烧瓶上,分别装置电动搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端装一个氯化钙干燥管,后者再接一个氯化氢气体吸收装置。在四口瓶中加入39g(0.5mol)无水苯和40g(0.3mol)研碎的无水氯化铝,在搅拌下滴加25g(0.25mol)乙酐。此时用冷水将四口瓶冷却,乙酐加入时间约30min。为了使反应完全,乙酐滴加完后。在70~80℃加热45min。冷却后将反应物倒入l00g冰水中。如有氢氧化铝沉淀生成,可用浓盐酸使沉淀溶解,然后分出苯层。水层用30mL×2的苯萃取,合并全部苯层溶液,依次用30mL水、30mL5%氢氧化钠溶液和30mL水洗涤,分出苯层用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏回收苯,收集199~203℃的馏分,即为产品苯乙酮 。
⑺ 在亚苄基乙酰苯胺的制备实验中主要产物为什么不是苯乙酮的自身缩合或苯甲醛的cann
苯甲醛没有阿尔法H,苯乙酮自身缩合空间位租较大。
⑻ 对甲苯乙酮的实验室制备方法
实验室制备对甲苯乙酮可由甲苯和乙酐在催化剂无水ALCL3作用下生成,该反应专属于属Friedel-Crafts 反应,由于ALCL3遇水或潮气会分解失效,操作必须在无水条件下进行,所用仪器和试剂都应是干燥的。该反应会放出HCL气体,反应装置上应连接气体吸收装置。
⑼ 苯乙酮的制备中(最后为什么要改用空气冷凝管进行蒸馏
当蒸馏物沸点超过140℃时,一般使用空气冷凝管,以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
苯乙酮沸点202℃,因此要使用空气冷凝管。