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肉桂醛的合成的实验装置图

发布时间:2022-03-04 05:40:13

⑴ 肉桂醛的制备方法

在阳极池加入25%的硫酸60mL和13gCe(NO3)3.2H2O,磁力搅拌使亚铈盐溶解。向阴极室加入适量的25%的硫酸,打开直流专稳压电源进行电解,属控制电流相对密度为0.2A/20cm2,电解8.2h。将阳极液转入250mL三口瓶中,加入1.349肉桂醇,在5~10℃条件下搅拌反应,当溶液亮黄色退去即为反应终点。反应液用乙醚萃取(15mL×3次),萃取后的反应液用于再生Ce4+,乙醚萃取液用无水硫酸钠干燥,过滤,蒸除乙醚。色谱分析表明肉桂醛收率为90% 。

⑵ 实验室制备肉桂酸的化学方程式为: 副反应: 药品物理常数 主要实验装置和步骤如下: (I) 合成:向装


(1)因乙酐遇水水解成乙酸,无水CH3COONa,遇水失去催化作用,影响反应进行。溶解在自己的结晶水中
(2)BC
(3)蒸馏烧瓶安全管
(4)中和反应中产生的副产品乙酸,使肉桂酸以盐的形式溶于水中
(5)出去未反应的苯甲醛
打开活塞K(让水蒸气发生器和大气相通)再停止加热
(6)脱色(或除去有色物质或答除去苯乙烯) CD

⑶ 甲苯合成肉桂醛

A是苄基氯,就是PhCH2Cl;
B是苯甲醛,PhCHO;
C是3-苯基-3-羟基-丙醛,PhCH(OH)CH2CHO.
这里的Ph指苯环.

⑷ 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理


利用珀金(Perkin)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-
负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。

在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H, 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应:




副反应:





在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水醋酸钾易吸潮,反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。


五、实验装置图






(1)合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾,使反应时间缩短,那么具有何种结构的醛能进行perkin反应?

答:醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏?如何判断蒸馏终点?

答:①除去未反应的苯甲醛;


②不行,必须用水蒸气蒸馏,因为混合物中含有大量的焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;


③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。

3、在perkin反应中,醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用,能得到不饱和酸吗?为什么?

答:不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下,相互作用得到什么产物?

答:得到α-甲基肉桂酸(即:α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?


答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值?


答:对于酸碱中和反应,若加入碳酸钠的速度过快,易产生大量CO2的气泡,而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质?如何除去?为什么要除去苯甲醛中的杂质?


答:久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质;采用蒸馏的方法除去;若不先除去,则混在肉桂酸产品中,由于结构相似,不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏?


答:因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸汽蒸馏,以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液?

答:不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件?

答:(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水;

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化;

(3)在一定大气压下,要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏?

答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏:


(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。


(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。


(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作?

答:(1)在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。


(2)开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,当水蒸气发生器里的水沸腾,有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度2—3滴/秒为宜。


(3)操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热。


附: 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html


2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑸ 高三化学有机题:用甲苯为原料合成肉桂醛,已知反应路线,求每步产物

A是苄基氯,就是PhCH2Cl;
B是苯甲醛,PhCHO;
C是3-苯基-3-羟基-丙醛,PhCH(OH)CH2CHO。
这里的Ph指苯环。

⑹ 肉桂醛的合成实验中,苯甲醛的芳环取代基的电子效应对反应有什么影响

肉桂醛的合成实验中,苯甲醛的芳环取代基的电子效应对反应有什么影响
2-氯肉桂酸
产品名称: 2-氯肉桂酸(2-Chlorocinnamic acid) 邻氯肉桂酸
产品别名: 3-[(2`-氯)苯基]-2-丙烯酸
产品含量: 98%
CAS 编号: 3752-25-8
包装规格: 25kg包装
分 子 量: C9H7ClO2=182.5
理化性质: 邻氯肉桂酸是白色结晶体, mp:209-212 ℃, 不溶于水, 溶于乙醇, 乙酸乙酯等有机溶剂. 含量≥99.0%
制备方法: 由邻氯苯甲醛与丙二酸反应而得邻氯肉桂酸
主要用途: 邻氯肉桂酸是一种有机合成中间体。

其他产品:
肉桂酸,2-氯肉桂酸,3,4,5-三甲氧基肉桂酸,4-氟肉桂酸/对氟肉桂酸,
4-氟肉桂醛,4-甲基肉桂酸,4-甲基肉桂酸甲酯,4-甲氧基肉桂酰氯,
4-甲氧基肉桂酸乙酯,4-甲氧基肉桂醛,4-羟基肉桂酸/对羟基肉桂酸,4-羟基苯甲酸
苄酯,α-已基肉桂醛,α-戊基肉桂醛,α-氯代肉桂醛,α-甲基肉桂酸,α-甲
基肉桂醛,对甲基肉桂酸甲酯/4-甲基肉桂酸甲酯,对甲氧基乙基苯酚/4-(2-甲氧
乙基)苯酚,对甲氧基肉桂/4-甲氧基肉桂酸,对羟基苯甲酸苄酯/4-羟基苯甲酸苄酯,
间三氟甲基肉桂酸/3-三氟甲基肉桂酸,间溴肉桂酸/3-溴肉桂酸,肉桂醛,肉桂醇,
肉桂酸甲酯,肉桂酸乙酯,对甲基肉桂酸,对甲氧基肉桂酸,间硝基苯磺酸钠,
α-甲基肉桂酸,α-甲基肉桂醛,3.4.5-三甲氧基肉桂酰氯,对甲氧基肉桂酸辛酯,
间三氟甲基肉桂醛、对甲氧基肉桂酸辛酯,间三氟甲基肉桂醛;
6-溴雄酮(甾体),睾丸素(甾体),
环戊丙酸睾酮(甾体),癸酸睾酮(甾体),异己酸睾酮(甾体),
苯丙酸睾酮(甾体),宝丹酮十一烯酸酯(甾体),诺龙(甾体),
癸酸诺龙(甾体),庚酸睾酮(甾体),丙酸睾酮(甾体),
宝丹酮(甾体),混合睾酮(甾体),雌二醇(甾体),
十一酸睾酮(甾体),庚酸雌二醇(甾体),雄烯二醇(甾体),
苯甲酸雌二醇(甾体),苯丙酸诺龙(甾体),
醋酸睾酮(甾体),宝丹酮醋酸酯(甾体)

⑺ 肉桂醛在食品、医药化工等方面都有重要应用。(1)下列是合成肉桂醛、制备肉桂酸的反应路线: 实验

(1)羟基醛基(2分)
(2) (2分)

⑻ 利用乙烯和苄氯可合成肉桂醛和乙酸正丁酯.反应的合成路线如下图所示:已知:①醛可发生分子间的反应,生

由合成流程图可知,乙烯加成生成A,A为CH3CH2OH,B为CH3CHO,C为CH3COOH,结合信息可知,B在碱性条件下反应生成D,D为CH3CHOHCH2CHO,D→E发生消去反应,E→F发生加成反应生成F为丁醇,G为苯甲醛,苯甲醛与乙醛在碱性条件下发生反应生成H,H为,其同分异构体符合A.能使溴水褪色,含C=C键;B.在Br2水中出现白色沉淀,含酚-OH,
C.苯环上只有两个支链,为酚-OH和丙烯基,含3种丙烯基,与酚-OH分别存在邻、间、对三种位置,则同分异构体为3×3=9,故答案为:9.

⑼ 生产肉桂醛的步骤

利用分子蒸馏技术对肉桂油分离 提纯肉桂醛工艺技术条件进行了研究。用GC-MS对分离物中肉桂醛含量进行分析,确定了用分子蒸馏技术分离提取高纯度、高收率的肉桂醛的适宜工艺条件为: 蒸馏压力 100Pa、蒸馏温度 60℃、物料流量 1滴 /s、刮膜蒸馏转速 370~390r/min、冷却水温度 4~5℃。在此工艺条件下肉桂醛含量从原料的 88. 78%提高到 95. 17%,肉桂醛的收率为83. 08%。

⑽ 1. 肉桂醛的合成采用的是什么反应使用何原料如何控制温度

采用的是佩金反应,原料为苯甲醛和乙酸酐,温度一百六十度左右

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