x射线衍射实验装置

A. x射线衍射实验

RIR是前人总结的被ICDD承认的数据。不是所有卡片都有RIR值。

RIR值（参比强度比），可以通过：实测、计算、或查找PDF卡片获得。
RIR的物理意义是该卡片所标定的本相的最强峰和α-Al2O3（corunm）的最强峰强度的比值。α-Al2O3的RIR值一定要定标为1。

如果可以的话，你自己做个标准样品，然后测它的RIR值，发表出来；如果得到ICDD承认，就可以被大家拿来作这个样品的RIR值了。
例如：有些卡片没有RIR值，你可以自己作求RIR值。做法简单：
用纯的、结晶好的本相和α-Al2O3混匀研磨、扫描，然后计算各自最强峰的强度，得出RIR。

B. X射线衍射实验中 为什么对第一个峰 布达拉公式中的系数K取值为1

X射线衍射分析，是以布拉格定律（公式）为基础的。布拉格公式：
2d sinθ=nλ，
式中λ为X射线的波长（Cu ka 波长为0.15406nm，Cu ka1 波长为0.15418nm。）n为任何正整数，并相应称为n级衍射。θ是掠射角(也称布拉格角，是入射角的余角)，2θ才是衍射角。

微晶尺寸由Bragg 公式
d=λ/(2sinθ)
和Scherrer 公式
L=kλ/（βcosθ）
计算, 在计算微晶尺寸时我们经常引用到scherrer公式.
谢乐方程 （Scherrer公式）也写成：d(hkl)=kλ/(βcosθ),
其中，d(hkl)是沿垂直于晶面（hkl）方向的晶面间距或晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89，有时也取1或0.9）， λ为入射X射线波长（Cu kα波长为0.15406nm，Cu ka1 波长为0.15418 nm。），θ为布拉格角（°），2θ才是衍射角；β为衍射峰的半高峰宽（rad）。

你的问题是：X射线衍射实验中 为什么对第一个峰 布达拉公式中的系数K取值为1？

Bragg 公式，中文一般译为 布拉格公式。你说的“布达拉公式”不知指的是不是就是布拉格公式？
衍射级别中，光强最强的是零级，在布拉格公式中，n=0;次之是1级；光强依次减弱趋势的是2级、3级、4级、...。
由于衍射仪的结构、安装样品架组件、和检测装置等的几何位置的原因，0级衍射是X射线正直穿过样品到达检测屏或感光胶片的衍射光。0级衍射斑点不能得到有关样品晶体的任何结构信息。在0级之后的衍射光分别会是1级、2级、...。但还是由于衍射仪的结构、安装样品架组件、和检测装置等的几何位置的原因，现代的X射线衍射仪检测到、记录到的数据不可能从θ=0°开始，而是拉开一段角度；较早的谱仪这个衍射角（2θ）约为6~7°；现在的谱仪可能已经提高到能够从3~4°开始进行扫描了。扫描的起点到终点范围能够从XRD（X射线衍射谱）中横坐标上读出。

因此，扫描到检测出的第一个衍射峰究竟是第几级衍射峰要解析了才能知道。并不都是标注为第一级衍射、n=1。如果解析是来源于第一级，那就是n=1。

C. X射线衍射仪的工作原理

X射线衍射仪工作原理
X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律：
2dsinθ=nλ

式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。

X射线衍射的应用
1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后，利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型;
2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础，测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。
3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体（称为分析晶体）用来作测定，则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分
4、X射线衍射在金属学中的应用：
X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。
（1）物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较，以确定材料中存在的物相；定量分析则根据衍射花样的强度，确定待测材料中各相的比例含量。
（2）精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数，从而可确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
（3）取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（如择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。
（4）晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。
（5）宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测定点阵平面在不同方向上的间距的改变，可计算出残留应力的大小和方向。
（6）对晶体结构不完整性的研究包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。
（7）合金相变包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。
（8）结构分析对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。
（9）液态金属和非晶态金属研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。
（10）特殊状态下的分析在高温、低温和瞬时的动态分析。

D. X射线衍射仪发展历史

你可以利用网络、谷歌搜索。

x射线衍射仪

X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构、织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金、石油、化工、科学研究、航空航天、教学、材料合成与生产等领域.

波长介于 紫外线 和 γ射线 间的 电磁辐射 。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。

X射线具有很强的穿透力，医学上常用作透视检查，工业中用来探伤。长期受X射线辐射对人体有伤害 。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光，故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用，X射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。 它可以精确的测定物质的晶体结构，点阵常数，完成定性分析和定量分析。安装相应的附件能完成织构及应力的测定，广泛应用于工业、农业、国防和科研等领域。
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X射线衍射仪简介

作者：荀梦www.masl.net

在产品检验、原材料的质量标准或生产过程的中间控制分析中，你可能已经注意到要求进行“XRD分析”的地方日渐多起来了。在耐火材料厂的化验室里可能就有一台X射线衍射仪，因为定量测定耐火硅砖里鳞石英、方石英和残余石英（它们的化学式都是SiO2）的含量必须使用X射线衍射仪。球状氢氧化镍是生产镍镉电池的原料，它的一项重要的质量指标也必须使用X射线衍射仪测定，这项指标是：氢氧化镍101衍射峰的半高宽。在钛白粉厂，钛白粉的XRD分析是例行分析。钢铁材料中残余奥氏体的测定标准方法是X射线衍射法。道路或工程基础施工、地质勘探、石油找油打井都需要对地质岩心进行X射线衍射分析。翡翠、田黄的鉴定X射线衍射仪方法是权威的方法。……这样的实例，举不胜举！
绝大部分固态物质都是晶体或准晶体，它们能够对X射线产生各具特征的衍射。所谓衍射，即入射到物体的一小部分射线出射时方向被改变了但是波长仍保持不变的现象。用适当的方法把这些衍射线记录下来就得到花样各异的X射线衍射图谱。如同光栅对可见光产生的衍射花样决定于光栅的结构一样，每种对X射线产生衍射的物质其X射线衍射图谱决定于该物质的结构，可以说，每种物质的X射线衍射图里携带着丰富的该物质结构的信息。分析样品对X射线衍射产生的图谱，解读这些图谱，便可以对样品的结构进行研究测定，“看清楚”它的结构，进而能够从“结构”的深度探究样品的性能、属性的根源，这就是所谓X射线衍射分析法。这里说的“结构”一词是广义的“结构”的概念，它包括：物质材料的元素组成、成分（composition）,构造、组织(constitution),结构（structure）,状态（state）等含义；狭义的“结构”，又分为微观、介观与宏观结构（micro-，mesoscopic and macro- structure）,包括电子结构、晶体结构，各种缺陷结构，结构应变，晶粒尺寸，结晶度，材料的织构等等。表达这种种结构的参量都可能用X射线衍射分析方法得到。而物质材料的性能，包括力学性能、物理性能、化学性能等等，这些种种外在的表观性能、属性归根到底都是由材料的广义结构所决定的。因此，能够对物质材料的结构进行分析测定的X射线衍射分析法，随着其理论的日臻成熟以及相关技术的发展，特别是计算技术、微电子学、各种新型射线检测器等高新技术的发展，日益受到重视。其应用现在已经渗透到广泛的领域和众多的行业。X射线衍射分析法又是一种无损坏、非破坏性的分析方法，准备样品的操作简单，因而备受欢迎。
X射线衍射仪是一种最常见、应用面最广的X射线衍射分析仪器。X射线衍射仪的较确切的名称是多晶X射线衍射仪或称粉末X射线衍射仪。运用它可以获得分析对象的粉末X射线衍射图谱。只要样品是可以制成粉末的固态样品或者是能够加工出一处小平面的块状样品，都可以用它进行分析测定。主要应用于样品的物相定性或定量分析，晶体结构分析，材料的织构分析，宏观应力或微观应力的测定，晶粒大小测定，结晶度测定等等，因此，在材料科学、物理学、化学、化工、冶金、矿物、药物、塑料、建材、陶瓷……以至考古、刑侦、商检等众多学科、相关的工业、行业中都有重要的应用。是理工科院校和涉及材料研究、生产的研究部门、厂矿的重要的大型分析设备。
X射线衍射仪的基本构成包括：高稳定度X射线发生器，精密测角台，X射线强度测量系统，安装有专用软件的计算机系统等四大部分。
X射线衍射仪按其X射线发生器的额定功率分为普通功率（2~3kW）和高功率两类，前者使用密封式X射线管，后者使用旋转阳极X射线管(12kW以上)。所以高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。
X射线衍射仪按其测角台扫描平面的取向有水平（或称卧式）和垂直（又称立式）两种结构，立式结构不仅可以按q-2q方式进行扫描，而且可以实现样品台静止不动的q-q方式扫描。
X射线衍射仪使用的X射线检测器一般是NaI闪烁检测器或正比检测器，已经有将近半个世纪的历史了。现在，还有一些高性能的X射线检测器可供选择。如：半导体致冷的高能量分辨率硅检测器，正比位敏检测器，固体硅阵列检测器，CCD面积检测器等等，都是高档衍射仪的可选配置。
计算机系统是现代X射线衍射仪的不可缺少的部分，系统里装备的专用软件成为了仪器的灵魂，使仪器智能化。它的基本功能是按照指令完成规定的控制操作、数据采集，并成为操作者的得力的数据处理、分析的辅导员或助手。但是，现在还没有一种仪器所带的软件能够包解决一切衍射分析问题的。优秀的第三方的（免费的、共享的或需要付费的）X射线衍射分析的数据处理、分析软件不断涌现，各有千秋。使用者要根据自己的实际需要去选择，及时更新。
X射线衍射仪可以增加一些特殊的部件或附件来增强、增加或扩展其功能，构成高配置的高档X射线衍射仪。高级的X射线光学部件有：石墨单色器，获得聚焦的或平行的单色X射线束的各种多层膜镜、全反射镜，平行光路附件等。多种新型的高性能的X射线检测器已如上述。各式各样的衍射仪附件有：样品旋转台、自动换样台、纤维样品台、极图附件、多功能多自由度样品台、各种能够实现特殊物理化学条件下进行衍射测量的附件如：应力附件、高温附件、低温附件、环境气氛附件等等。
第一台X射线衍射仪的设计是美国海军研究室的Friedman于1945年发表的，随后，Philips公司在美国制造销售，至今已经走过半个世纪的发展历程。现在X射线衍射仪依然是十分具有活力的仪器，其应用范围早已走出科学研究的实验室，渗透到广泛的应用领域和众多的行业，发展成为一种应用甚广的、重要的分析仪器。但是国产衍射仪的现状是令人堪忧的。2002年X射线衍射仪的进口总额估计达到1500万美元，而国产衍射仪的销售总额只有400万元人民币左右。造成这个落后局面的原因是多方面的。国产衍射仪产品的研发工作近十几年来几乎完全停顿，产品质量无重大的改进。在用户方面存在一些认识误区，容易接受追求衍射仪的高技术指标、高配置的误导，主管部门的拨款有时也失于宽松。外商推销人员对产品的推介也难免有些不实之词。
事实上国内现在已经可以生产技术水平与性能能够和进口产品相匹敌的基本型X射线衍射仪。基本型X射线衍射仪已可以满足大部分常规的X射线衍射分析工作的需要。现在，X射线衍射仪的研发工作也有了可喜的进展。相信在国家“振兴仪器仪表产业”政策的下促进下，国产衍射仪也会重获生机。
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E. X射线衍射仪工作原理

x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。

F. X射线衍射的一般实验过程

1．样品制备
对于粉末样品,通常要求其颗粒的平均粒径控制在5mm左右,即过320目（约40mm）的筛子,还要求试样无择优取向.因此,通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用.
对于块状样品应切割出合适的大小,即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸,另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑.
2．充填试样
将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中,使粉末试样在凹槽里均匀分布,并用平整光滑的玻片将其压紧；将槽外或高出样品架的多余粉末刮去,然后重新将样品压平实,使样品表面与样品架边缘在同一水平面上.
块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中,要求样品表面与铝制样品架表面平齐.
3．样品测试
（1）开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品台,盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头,使冷却水流通；检查X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源,打开稳压电源.
（2）开机操作
开启衍射仪总电源,启动循环水泵；等待几分钟后,打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置管电压、管电流至需要值,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试.
（3）停机操作
测量完毕,系统自动保存测试数据,关闭X射线衍射仪应用软件；取出试样；15分钟后关闭循环水泵,关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源.
4．物相检索
根据测试获得的待分析试样的衍射数据,包括衍射曲线和d值（或2q值）、相对强度、衍射峰宽等数据,利用MDI Jade软件在计算机上进行PDF卡片的自动检索,并判定唯一准确的PDF卡片.

G. 有谁家的便携式X射线衍射仪比较好，或者说哪个牌子的便携式X射线衍射仪好用

美国伊诺斯便携式X射线衍射仪非常不错，方便携带，操作简单，没有了择优取向的困扰，在中国深圳莱雷科技有这样的产品，这是伊诺斯在中国的售服中心

H. 什么是x射线衍射分析，分析仪器有哪些

X射线衍射相分析（phase analysis of xray diffraction）利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。
X射线衍射相分析（phase analysis of xray diffraction）利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有足够能量的x射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线（标识X射线），晶体的晶面反射遵循布拉格定律。通过测定衍射角位置（峰位）可以进行化合物的定性分析，测定谱线的积分强度（峰强度）可以进行定量分析，而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。

I. 膜厚测试仪的X射线衍射装置（XRD）

简单地说萤光X射线装置(XRF)和X射线衍射装置(XRD)有何不同,萤光X射线装置(XRF)能得到某物质中的元素信息（物质构成,组成和镀层厚度）,X射线衍射装置(XRD)能得到某物质中的结晶信息。
具体地说,比如用不同的装置测定食盐(氯化钠=NaCl)时,从萤光X射线装置得到的信息为此物质由钠(Na)和氯(Cl)构成,而从X射线衍射装置得到的信息为此物质由氯化钠(NaCl)的结晶构成。单纯地看也许会认为能知道结晶状态的X射线衍射装置(XRD为好,但当测定含多种化合物的物质时只用衍射装置(XRD)就很难判定,必须先用萤光X射线装置(XRF)得到元素信息后才能进行定性。

J. X射线衍射仪法

X射线主要被原子中紧束缚的外层电子所散射。X射线的散射可以是相干的(波长不变)或非相干的(波长变)。相干散射的光子可以再进行相互干涉并依次产生一些衍射现象。衍射出现的角度(θ)可以与晶体点阵中原子面间距(d)联系起来，因此X射线衍射花样可以研究宝玉石的晶体结构和进行物相鉴定。

一、X射线的产生及其性质

X射线是波长约0.01～100 Å的电磁波。用于测定晶体结构的X射线，波长为0.50～2.50Å，这个波长范围与晶体点阵面的间距大致相当。波长太长(＞2.50Å)，样品对X射线吸收太大；波长太短(＜0.50Å)，衍射线过分集中在低角度区，不易分辨。晶体衍射所用的X射线，通常是在真空度约为10^-4Pa的X射线管内，由高电压加速的一束高速运动的电子，冲击阳极金属靶面时产生。由X射线管产生的X射线包含两部分：一部分是具有连续波长的“白色”X射线，另一部分是由阳极金属材料成分决定的、波长一定的特征X射线，如Cu靶的X射线波长λ_CuKαl=1.5418 Å。

二、X射线衍射的原理—布拉格(Bragg)方程

晶体的空间点阵可划分为一族平行而等间距的平面点阵(hkl)。同一晶体不同指标的晶面在空间的取向不同，晶面间距d_(hkl)也不同。X射线入射到晶体上，对于一族( hkl)平面中的一个点阵面1来说，若要求面上各点的散射线同相，互相加强，则要求入射角θ和衍射角θ′相等，入射线、衍射线和平面法线三者在同一平面内，才能保证光程一样，如图13-1-1所示。平面1，2，3，相邻两个平面的间距为d_(hkl)，射到面1 上的X射线和射到面2上的X射线的光程差为MB+BN，而MB=BN=d_(hkl)sinθ光程差为2d_(hkl)sinθ。根据衍射条件，只有光程差为波长的整数倍时，它们才能互相加强而产生衍射。由此得布拉格方程：

图13-1-3 多晶衍射仪原理

各种物相的粉末图都有其特点，纯化合物的粉末图各不相同，正如人的指纹一样，每一种晶体都有它自己的一套特征的“d-I”数据。照相法和衍射仪法各有优缺点，前者需要的样品少，一般为 5～10mg，后者一般需要0.5g 以上的样品。但它简便快速，灵敏度和精确度都高，因此是宝玉石鉴定的好方法。晶体的X光衍射图的横坐标衍射角为2θ，对应衍射角θ可求d值，纵坐标表示强度I。根据特征的“d-I”数据可以查手册或X射线衍射数据库。例如送来鉴定的绿色透明的玉石戒面，利用X 射线多晶衍射仪法鉴定获得衍射图13-1-4，d(I)为：4.30(70)，2.92(100)，2.83(90)，2.49(70)和2.42(60)Å。根据此数据查矿物X射线粉晶手册(中科院贵阳地球化学研究所，1978年)可知该玉石戒面是翡翠。

图13-1-4 翡翠戒面的X射线衍射图

四、X射线衍射仪法在宝玉石鉴定中的应用

X射线衍射仪是鉴定玉石的好方法，它可以不破坏样品，如翡翠、角闪石玉、石英岩玉等做的戒面，耳环和小的挂件等玉石都可以用X射线衍射仪法进行非破坏性的物相鉴定。对于大的玉石雕刻件或宝石则只能破坏样品，碾成粉晶样品(大约0.5克)，再用X射线衍射仪法或照相法进行物相鉴定。