⑴ 在二苄叉丙酮的精制实验中重结晶时析出的晶体过大或过小有什么不好应如何处理得均匀的小晶体
要想得到好的结晶,需要的是:
1)选择合适的溶剂。
2)使用溶剂的量要合适。
3)重结晶过程不要太快,(太快会导致晶体过小或者过大)。
⑵ 二苄叉丙酮的合成
你好。二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体。由本人对所搜集整理文献总结,其合成方法中,最常应用为Claisen-Schmidt反应,即应用羟醛缩合反应制备目标产物。在长期的试验及研究中,又有诸多研究者对二苄叉丙酮的制备实验(羟醛缩合)进行了改进,改进方法为使用氧化铝固载氟化钾代替氢氧化钠作催化剂,研究了醛酮物质的量之比、催化剂用量和溶剂对产率的影响, 该法反应时间短,产率高,操作简便,催化剂可回收再生重复使用,重要的是该方法产量高达78%。较为新颖的制备方法有两种,其一为在10%的氢氧化钠作用下,应用超声波技术合成二苄叉丙酮,并研究了超声辐射功率和时间对产率的影响,得出了最佳反应条件:超声功率为250瓦,反应10分钟,二苄叉丙酮的产率达77%。结果表明该方法操作简单、条件温和、反应速度快、产率高;
其二是利用再沉淀法成功制备二苄叉丙酮亚微米环结构,实验表明二苄叉丙酮分子在水中首先聚集形成二维带状结构,随后卷曲愈合形成亚微米环.光谱研究表明,二苄叉丙酮亚微米环的吸收相对于单体的吸收发生了明显的蓝移,而荧光发射光谱发生了红移现象,分析认为该现象与二苄叉丙酮聚集体中分子间的作用力和分子的空间排列有关 。二苄叉丙酮的合成在经过了长时间的认真研究后,已经可以达到较好的收率。以上是我对这个课题资料的搜集整理,希望对你有所帮助。
⑶ 苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备实验中有哪些副反应若碱的浓度偏高时有什么不好
1. 氢氧来化钠在本实验中有什么作源用?
答:本实验制备二苄叉丙酮的主反应是羟醛缩合反应,该反应起始于氢氧化钠的氢氧根夺取丙酮的α-氢形成碳负离子,形成的碳负离子作为亲核试剂进攻苯甲醛上的羰基碳,发生加成反应,形成氧负离子中间体,这个中间体再从水中夺取质子生成缩合产物β-羟基醛,并生成氢氧根,同时脱水得到二苄叉丙酮。所以氢氧化钠是该反应的催化剂。
2. 若碱的浓度过高对该反应有何影响?
答:如上题所述,若碱的浓度过高,则氢氧根的浓度过高,不利于反应向生成β-羟基醛的方向进行,从而不利于二苄叉丙酮的生成,降低产率。
⑷ 苄叉丙酮的谱图
苄叉丙酮质谱图如右所示:
⑸ 二苄叉丙酮合成过程中丙酮为什么不能过量碱浓度为什么不能偏高求大神解答,写实验报告要用
缩酮本来就不易合成,丙酮过量,形成不稳定的半缩酮,于是得不到产物。
碱过高,有醇酮缩合发生。
⑹ 苄叉丙酮的简介
中文名:苄叉丙酮
化学品名:4-苯基-3-丁烯-2-酮
中文别名:α回-苯丁烯-γ-酮;答苯丁烯-[1]-酮-[3];苯丁烯酮;苄亚丙酮;甲基苯乙烯基甲酮;甲基苯乙烯基酮;苯亚甲基丙酮;甲基肉桂基甲酮;乙酰苯乙烯;亚苄丙酮;乙酰桂皮酮。
英文别名 1-Phenyl-1-buten-3-one;4-Phenyl-3-buten-2-one;Acetocinnamone;Benzylideneacetone;Cinnamyl methyl ketone;Methyl styryl ketone;Trans-4-phenyl-3-buten-2-one;Trans-4-phenyl-3-butene-2-one;(3E)-4-Phenyl-3-buten-2-one;2-Phenylvinyl methyl ketone;4-phenyl-3-buten-2-one;4-Phenylbut-3-en-2-one;4-Phenylbutenone
分子式:C10H10O
CAS号: 122-57-6
EINECS号:204-555-1
⑺ 二苄叉丙酮的制备
制备方法:由苯甲醛和丙酮发生羟醛缩合反应制得,反应在乙醇水溶液中进行,反应温度版20-25℃,产率78%。
2PhCHO+CH3COCH3―――→权PhCH=CH——COCH=CHPh
在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中,通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物,如果苯甲醛和丙酮按1:1 比例反应则生成苄叉丙酮。
羟醛缩合反应:两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮;若提高反应温度则进一步失水生成α,β-不饱和醛酮,这种反应叫羟醛缩合反应。这是合成α,β-不饱和羰基化合物的重要方法,也是有机合成中增长碳链的重要方法。
羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。如没有α-活泼氢的芳醛可与有α-活泼氢的醛酮发生羟醛缩合,得到α,β-不饱和醛酮,这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt反应。这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。
⑻ 制备二苄叉丙酮为什么用无水乙醇进行重结晶
二苄叉丙酮在沸腾乙醇及零度乙醇的溶解度差别极大,所以可以利用溶解度随温度的变化进行重结晶操作
⑼ 二苄叉丙酮的制备是为什么丙酮不能过量
应为该反应需要准确的用量比(苯甲醛:丙酮=2:1),如果丙酮过量的话,不但会合成二苄叉丙酮还会有苄叉丙酮(苯甲醛:丙酮=1:1)。
该反应起始于氢氧化钠的氢氧根夺取丙酮的α-氢形成碳负离子,形成的碳负离子作为亲核试剂进攻苯甲醛上的羰基碳,发生加成反应,形成氧负离子中间体,这个中间体再从水中夺取质子生成缩合产物β-羟基醛,并生成氢氧根,同时脱水得到二苄叉丙酮。
所以氢氧化钠是该反应的催化剂。
(9)苄叉丙酮的制备实验装置图扩展阅读:
若碱的浓度过高,则氢氧根的浓度过高,不利于反应向生成β-羟基醛的方向进行,从而不利于二苄叉丙酮的生成,降低产率。
缩酮本来就不易合成,丙酮过量,形成不稳定的半缩酮,于是得不到产物。
碱过高,有醇酮缩合发生。
反-反式为结晶固体,熔点110-111℃;顺-反式为淡黄色针状结晶,熔点60℃;顺-顺式为黄色油状液体,沸点130℃(2.7Pa)。溶于乙醇、丙酮、氯仿,不溶于水。