导航:首页 > 装置知识 > 柱色谱实验报告实验装置图

柱色谱实验报告实验装置图

发布时间:2022-01-16 17:31:32

❶ 柱色谱中常用的吸附剂有哪些

柱色谱中常用的吸附剂有:
⑴氧化铝: 市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型,粒度规格大多为100~150目。
碱性氧化铝 (pH 9-10)适用于碱性物质 (如胺、生物碱)和对酸敏感的样品(如缩醛、糖苷等),也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以,这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。
酸性氧化铝 (pH 3.5-4.5)适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等的分离。
中性氧化铝 (pH 7-7.5)适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离,也可以用来分离弱的有机酸和碱等。
⑵硅胶: 硅胶是硅酸的部分脱水后的产物,其成分是SiO2·xH2O,又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。
⑶聚酰胺: 聚酰胺是聚己内酰胺的简称,商业上叫做锦纶、尼龙-6或卡普纶。色谱用聚酰胺是一种白色多孔性非晶形粉末,它是用锦纶丝溶于浓盐酸中制成的(制法详见附录十)。不溶于水和一般有机溶剂,易溶于浓无机酸、酚、甲酸及热的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中。聚酰胺分子表面的酰氨基和末端胺基可以和酚类、酸类、醌类、硝基化合物等形成强度不等的氢键,因此可以分离上述化合物,也可以分离含羟基、氨基、亚氨基的化合物及腈和醛等类化合物。
⑷硅酸镁: 中性硅酸镁的吸附特性介于氧化铝和硅胶之间,主要用于分离甾体化合物和某些糖类衍生物。为了得到中性硅酸镁,用前先用稀盐酸,然后用醋酸洗涤,最后用甲醇和蒸馏水彻底洗涤至中性。

❷ 柱色谱实验中甲基橙和亚甲基蓝哪个先洗脱下来为什么

用极性小的溶剂(如乙醇)洗脱时,亚甲基蓝流出最快,先洗脱下来,而甲基橙的流动缓慢。

用极性大的溶剂(如氨水或者水)洗脱时,甲基橙流出最快,先洗脱下来,而亚甲基蓝的流动缓慢。

物质与吸附剂之间的吸附能力大小既与吸附剂的活性有关,又与物质的分子极性有关。分子极性越强,吸附能力越大,分子中所含极性基团越多,极性基团越大,其吸附能力也就越强。


(2)柱色谱实验报告实验装置图扩展阅读

在进行吸附柱色谱分离时,应根据样品的性质、吸附剂的性能、流动相的极性三方面的影响因素加于选择。

一般的选择规律是:样品极性较大,在极性吸附剂柱上进行分离,则应选用吸附性较弱(即活性较低)的吸附剂,用极性较大的溶剂进行洗脱。组分的极性较弱,就应选用吸附性较强(即活性较高)的吸附剂,用极性较小的溶剂进行洗脱。

化合物极性与其结构有关,按结构的特征,各种有机物的极性大小顺序为:烷烃 <烯烃 <醚类 <硝基化合物 <酯类 <酮类 <醛类 <胺类 <醇类 <酚类 <酸类。

常用溶剂的极性大小顺序为:石油醚 < 环己烷 < 四氯化碳 < 苯 < 乙醚 < 乙酸乙酯 < 丙酮 < 乙醇 < 水。

❸ 柱色谱有哪些类型,其'原理分别是什么

1、吸附柱色谱

吸附色谱的原理:在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用。

色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。

2、分配柱色谱

方法和吸附柱色谱基本一致。装柱前,先将载体和固定液混合,然后分次移入色谱柱中并用带有平面的玻棒压紧;供试品可溶于固定液,混以少量载体,加在预制好的色谱柱上端。洗脱剂需先加固定液混合使之饱和,以避免洗脱过程中两相分配的改变。

(3)柱色谱实验报告实验装置图扩展阅读:

色谱柱的大小规格由待分离样品的量和吸附难易程度来决定。一般柱管的直径为0.5~l0 cm,长度为直径的10~40倍。填充吸附剂的量约为样品重量的20~50倍,柱体高度应占柱管高度的3/4,柱子过于细长或过于粗短都不好。

装柱前,柱子应干净、干燥,并垂直固定在铁架台上,将少量洗脱剂注入柱内,取一小团玻璃毛或脱脂棉用溶剂润湿后塞入管中,用一长玻璃棒轻轻送到底部,适当捣压,赶出棉团中的气泡,但不能压得太紧,以免阻碍溶剂畅流 (如管子带有筛板,则可省略该步操作)。再在上面加入一层约0.5 cm厚的洁净细砂,从对称方向轻轻叩击柱管,使砂面平整。

常用的装柱方法有干装法和湿装法两种。

1、干装法:在柱内装入2/3溶剂,在管口上放一漏斗,打开活塞,让溶剂慢慢地滴入锥形瓶中,接着把干吸附剂经漏斗以细流状倾泻到管柱内,同时用套在玻璃棒 (或铅笔等)上的橡皮塞轻轻敲击管柱,使吸附剂均匀地向下沉降到底部。

填充完毕后,用滴管吸取少量溶剂把粘附在管壁上的吸附剂颗粒冲入柱内,继续敲击管子直到柱体不再下沉为止。柱面上再加盖一薄层洁净细砂,把柱面上液层高度降至0.1~l cm,再把收集的溶剂反复循环通过柱体几次,便可得到沉降得较紧密的柱体。

2、湿装法:基该方法与干装法类似,所不同的是,装柱前吸附剂需要预先用溶剂调成淤浆状,在倒入淤浆时,应尽可能连续均匀地一次完成。如果柱子较大,应事先将吸附剂泡在一定量的溶剂中,并充分搅拌后过夜 (排除气泡),然后再装。

无论是干装法,还是湿装法,装好的色谱柱应是充填均匀,松紧适宜一致,没有气泡和裂缝,否则会造成洗脱剂流动不规则而形成“沟流”,引起色谱带变形,影响分离效果。

❹ 有机化学实验柱色谱的预习报告怎么写

有机化
学实验柱色谱的预习报告怎么写
有机化学实验柱
色谱的预习报告怎么写
有机化学实验柱色谱的预
习报告怎么写

❺ 柱色谱法和薄层色谱法实验报告的最后问题与讨论怎么写

在实验中复遇到什么问题,如制何解决的?以及对实验的一些思考
比如做薄层色谱时会想 为什么要预饱和?出现峰拖尾严重该如何处理? 不同极性的样品对应的展开剂选择?
柱色谱法:柱子装好的重要性? 注意随时补充洗脱剂,防止走干。

❻ 甲基橙和亚甲基蓝的柱色谱分离的实验原理是什么

实验原理:利用甲基橙和亚甲基蓝在中性氧化铝的保留时间差异,实现二者的分离。
所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果,除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响,应予注意。
柱色谱分离
吸附剂的填装干法:将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相,或将色谱管下端出口加活塞,加入适量的流动相,旋开活塞使流动相缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法:将吸附剂与流动相混合,搅拌以除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后再加入流动相,将附着于管壁的吸附剂洗下,使色谱柱表面平整。俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下,液面将柱表面相平时,即加试样溶液。
试样的加入除另有规定外,将试样溶于层析时使用的流动相中,再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽后使呈松散状;将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解,可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。
洗脱除另有规定外,通常按流动相洗脱能力大小,递增变换流动相的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分显著减少或不再含有时,再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。

❼ 关于大学化学实验的问题(色谱柱与柱色谱)

简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层专析法,是一种以分配平衡属为机理的分配方法。

柱色谱是在一根玻璃管或金属管中迸行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来分离大多数有机化合物,尤其适合于复杂的天然产物的分离。分离容量从几毫克到百毫克级,所以,适用于分离和精制较大量的样品。

详细参考:http://www.ymcsepu.com/a_sepuzhuVSzhusepu.html

❽ 柱色谱中,分离无色混合物时,如何获得所需组分

色谱柱分离化合物与颜色没有关系。主要考虑的是混合物中的物质与色谱柱之间的作用力的不同而分离的。建议你去“生化色谱网”去看看。这个网站在色谱方面非常专业。

❾ 柱色谱实验中,当分离的物质为无色时,有哪些显色方法

很多办法。
碘熏法。紫外吸收法。高锰酸钾显色法。溴甲酚绿显色法。乙醇/硫酸显色法。

还有其它一些不太常用的专用显色法。

❿ 柱色谱的操作步骤有哪些

柱色谱
柱色谱法,又称层析法。是一种以分配平衡为机理的分配方法。色谱体系包含两个相,一个是固定相,一个是流动相。当两相相对运动时,反复多次地利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异,最后达到彼此分离的目的。色谱法从发明到现在已有八十多年的历史。它是纯化和分离有机或无机物的一种常用方法。其中固定相极性大于流动相的色谱为正相色谱,相反的为反相色谱。根据相似相溶原理:混合物中在固定相中溶解度大的物质后出柱,保留时间长,难被洗脱。
中文名
柱色谱
外文名
Column Chromatography
又称
层析法
现在
柱层析和薄层层析
作用力
硅胶与被分离物质之间
快速
导航
详细介绍
分类
色谱法按固定的状态可分为柱色谱、平板色谱和棒色谱三种,而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析,以及它们之间的配合应用。
吸附柱色谱
吸附色谱的原理:在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用。色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。

阅读全文

与柱色谱实验报告实验装置图相关的资料

热点内容
电梯轿厢的制停装置的作用 浏览:500
如何看待移动设备英语 浏览:487
电梯阀门安装前进行什么实验 浏览:117
五菱荣光前轮胎轴承多少钱 浏览:7
测量仪器仪表费用多少 浏览:302
格力变频一赫兹什么制冷剂 浏览:714
自动装置主要组成 浏览:235
电动工具产品的研究现状 浏览:321
轴承加油后温度为什么降低 浏览:573
热量表和表测阀门怎么套定额 浏览:174
婴儿四驱车充电仪表怎么显示 浏览:669
洗沙绞槽轴承怎么卸 浏览:814
机械毕业设计总结怎么写 浏览:489
油烟机电机用什么轴承 浏览:702
阀门描述中1f6是指什么 浏览:986
一字阀门锁怎么打开 浏览:86
pE管道阀门按装方法 浏览:302
仪表字母Y代表什么意思 浏览:368
理正结构工具箱软件破解版下载 浏览:645
充气消防预作用装置怎么安装 浏览:600