液相色谱的脱气装置的作用

❶ 高效液相色谱法使用流动相前为什么要脱气方法有哪些

HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。

噪声增大，基线不稳，突然跳动。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。

常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

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液相色谱和质谱连接，可以增加额外的分析能力，能够准确鉴定和定量像细胞和组织裂解液，血液，血浆，尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物

流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶（极性不同，避免固定液流失），有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行分配。达到平衡时，服从于高效液相色谱计算公式。

式中，cs—溶质在固定相中浓度；cm—溶质在流动相中的浓度； Vs—固定相的体积；Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处，即分离的顺序取决于K，K大的组分保留值大；但也有不同之处，GPC中，流动相对K影响不大，LLPC流动相对K影响较大。

❷ 液相 真空脱气机的原理

真空脱气机的原理是利用真空抽吸作用排除料液中所含不凝性气体的装置。

真空脱气机是一系内乳品、果汁等物容料作业线上脱气必不可少的设备。真空脱气机的作用是去除料液中的空气，抑制褐变、色素、维生素、香成分和其他物质的氧化，防止品质降低。

去除附着于料液中悬散微粒气体，抑制微粒上浮，保持良好外观，防止罐装和高温杀菌时起泡影响杀菌。减少对容器内壁的腐蚀，起到防腐蚀的作用。

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真空脱气机使用时，只要开启配套的真空泵，抽掉器内空气，同时物料从进料口自吸进入器内，当物料升至一定位置时，控制阀自动控制物料。

此时可以从视孔中观察并控制进料速度，当器内真空度达到工艺要求时，可从物料出口抽出物料，只要保持真空度及进出料的平衡，便可继续生产。

发电设备结构中给水系统为了防止腐蚀，因而排除给水混合的非冷凝性天然气，二氧化碳，氮气，空气等 而且能和给水加热的开放型热交换机的一起给维持一定的水泵吸入水头。

❸ 高效液相色谱为什么需要在线脱气

溶解在溶剂中的O2，N2， CO2 对液相色谱分析的影响
产生基线噪声；
影响泵流速的稳定性；
GPC分析中标样内曲线无法使用。容
在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭。

脱气提高分析的精确性：
提高分析的灵敏度，
提高定量分析的精确度，
特别推荐在GPC中使用。
脱气有在线，离线
在线有氦气脱气成本高
有真空脱气，效果较好，
离线是用超声波振荡，效果不明显

❹ 液相色谱仪的流动相为什么要脱气常用的脱气方法有哪几种

气泡会影抄响柱的分离效果袭，影响检测器的灵敏度、基线的稳定，甚至无法工作

1.如果不排气，容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作

2.溶解气体会引起溶剂pH的变化，给分析或分离带来误差

3.溶解在流动相的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。

4.溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的配合物，会提高背景吸收，并导致检测灵敏度的轻微降低。

5.在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）

6.在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起猝灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等

常用的脱气方法有超声波震动脱气、抽真空脱气、加热回流脱气、吹氦气脱气以及在线真空脱气。

最简单的脱气方法是超声震动脱气，脱气效果最佳的是在线真空脱气。

❺ 流动相使用前为什么要脱气

气泡—对于液相色谱系统来说可谓是头号敌人，如果系统中混入了较多的气泡，往往会造成压力不稳定、基线跑不准、尖锐的噪声峰、分析灵敏度下降等负面影响，让实验操作者苦不堪言。那么这些气泡是从哪来的？有什么危害？我们该如何处理呢？

Where—气从哪里来

一般来说，液相色谱中的气泡来自于流动相

液体对于气体都有一定的溶解度

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好比一瓶碳酸饮料，打开瓶盖，压力降低，会有气泡产生

如果加热或者搅拌，也会有气泡产生

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所以对于流动相也一样，

如果温度升高、剧烈震动、压力降低等都会产生气泡

还有一种情况，两种不同的溶剂混合，热力学体积会发生变化

如在水中加入乙醇，会发现有较多的气泡溢出

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因此在两相混合时也容易产生气泡，尤其在梯度变化时更为明显

除了流动相外，吸滤头、泵头受到污染也可能导致气泡的产生

此外如果是手动进样，则需要排除样品注射器中的空气

Why—气泡的危害

气泡具有可压缩性，导致系统压力波动和流速不稳

出现杂峰和鬼峰、基线漂移等，影响测定结果

如果混入的气体中含有氧气

其与流动相某些基团反应，产生荧光淬灭现象

造成灵敏度下降或者不出峰

此外，系统中的气体尤其是氧气会与色谱柱填料反应

导致柱效降低，色谱柱使用寿命缩短

How—如何排气泡

最基本的操作就是流动相超声脱气30min

在进样前进行脱气处理

对于四元泵混合流动相来说，使用在线脱气机是必须的

氦吹脱气是业界标准做法，但成本高，操作不方便，普及率较低

实验过程中避免环境温度、气压的变化

定期清洗流动相吸滤头

所以

为了得到准确的实验数据和完美的峰图

保证液相系统中气泡的排除是必不可少的环节

How—高效液相色谱等度系统气泡故障排除

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故障原因

溶剂混合时，由于两种液体热力学体积的变化，会产生气泡；混合时放热或者吸热易产生气泡，比如：甲醇和水混合属于放热，乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减，而且有许多小气泡产生，挂在瓶壁上，或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。

❻ 在高效液相色谱中梯度洗脱装置的作用是什么

梯度洗脱装置分两种：
高压梯度：用两台高压输液泵将两种溶剂输入专
低压梯度：属在常压下将两种溶剂（或多元溶剂）混合，然后用高压输液泵将流动相输入到色谱柱中。
梯度洗脱可提高分离度、缩短分离时间、降低最小检测量和提高分离精度。
但在使用中，梯度洗脱也有许多与等度洗脱不同的地方需要注意。
梯度洗脱时应注意:
1、注意各溶剂间的互溶性。
2、对溶剂的纯度要求更高（影响重现性）。
3、注意梯度变化时系统压力的变化，防止超出限度。
4、梯度结束后，用初始流动相冲洗，使柱子平衡一段时间（再生），使系统回复到初始状态。（梯度周期）
5、低压梯度要注意脱气，混合后容易产生气泡。
6、容易出现鬼峰，应作空白试验。
7、梯度选择时尽量几相之间相变化要小,否则不易平衡。
8、梯度洗脱应使用对流动相组成变化不敏感的选择性检测器（如紫外吸收检测器或荧光检测器），而不能使用对流动相组成变化敏感的通用型检测器（如示差折光检测器）。
9、要注意水相中盐的浓度，防止在有机相提升过程中盐的析出。

❼ 使用高效液相色谱时为什么要脱气

你指的是流动相脱气，还是仪器排气？
两者的主要目的是一样的，都是为了防止气泡进入仪器。泵如果进了气泡，可能会堵塞，进而仪器瘫痪。色谱柱也会堵住导致报废。检测器进了气泡，影响检出。

流动相脱气是为了脱去溶解在流动相液体里面的气体。仪器purge排气是为了排掉溶剂过滤头到泵前管路里面的气体。