环乙烯的制备实验装置图

Ⅰ 在环己烯制备实验中，为什么要控制分妞柱顶温度不超过73

环己烯的制备

一、实验目的
1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法；
2、 初步掌握分馏和热水浴蒸馏的基本操作技能。
3、 有机物萃取洗涤方法及干燥方法。
二、反应原理

主反应：

副反应：

三、主要化学试剂、产物、副产物的物理和化学性质

名 称

分子量

状 态

熔点
（℃）

沸点
（℃）

密度
d420

折射率
nD20

溶解度

水

醇

醚

环己醇

100.16

无色液体

25.15

161.1

0.9624

1.4641

溶

溶

溶

环己烯

82.15

无色液体，易挥发

-103.5

82.98

0.8102

1.4465

不

∞

∞

四、化学试剂的用量及产物的产量：

名 称

实际用量

理论用量

过量（%）

理论用量

环己醇

10ml(9.6g，0.096mol)

10ml(9.6g，0.096mol)

磷 酸

5.0ml(7.16g，0.073mol)

6.57ml(8.00g，0.096mol)

环己烯

7.89g （0.096mol）

五、仪器装置图

图1 分馏装置 图2 常压蒸馏装置

六、流程图

七、实验记录
在50ml圆底烧瓶中，加入10ml(0.096mol)环己醇及5ml85%磷酸，充分振荡使液体混合均匀，投入少许沸石，安装分馏装置，用25ml 量筒作接收器。
缓慢加热至沸腾，控制分馏柱顶温度不超过73℃。直到无馏出液滴为止。这时烧瓶内出现白雾，停止加热，记下粗产品中油层和水层的体积。
将粗产品放到小锥形瓶中，用滴管吸去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振荡后静置待液体分层。用吸管吸去水层。油层转移到干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥之。将干燥后的粗制环己烯用水浴蒸馏，收集82~85℃的馏分。产量：约4-5g。
纯环己烯为易燃有刺激性气味的无色液体。沸点bp= 82.98℃，折光率 =1.4465。

八、实验记录

时间

操 作 步 骤

现 象

解 释 或 备 注

10:50

按图安装实验装置。用25ml 量筒作接收器。

11:16

加入10.0ml环己醇

5.0ml85%磷酸

加沸石2粒。

为无色液体，略有粘稠。
无色，此时反应液为无色。

11:30

开始缓慢加热。

11:42

沸腾，保持沸腾而不蒸出馏出液20min。

瓶内反应液沸腾，出现回流。

12:05

升高温度，控制加热蒸馏速度使分馏柱顶温度不超过90℃。蒸至无馏出液滴为止。

温度控制在69.0－83.0℃之间，以防环己醇被蒸出

环己烯－水共沸沸点70.8℃；环己醇－环己烯共沸沸点64.9℃；环己醇－水共沸沸点97.8℃。

12:30

烧瓶内出现白雾，停止加热

粗产品中油层：3.2ml
水层：2.5ml

说明环己醇的脱水反应已经结束

12:40

将量桶中的馏出液倒入分液漏斗中进行分液，静置5min。

分层，
水层在下层，无色
有机层在上层，无色

13:00

分出下层水溶液。
用10ml饱和食盐水洗涤有机层。

除去粗产品中的水分，减少有机物的在水中的溶解度，有利于分层。

13:15

分出水层，将有机层倒入一个干燥并且干净的锥形瓶里，加入1.0g无水氯化钙，盖上盖子，振动后，放置30min

有机物中有明显悬浮干燥剂。
氯化钙还可除去原料环己醇。

有悬浮干燥剂存在说明干燥剂用量足够。每10ml液体产品约加入0.5-1.0g干燥剂。

13:45

安装蒸馏装置。
将滤去干燥剂的粗产品加入蒸馏烧瓶中，加2粒沸石。
热水浴加热，蒸馏收集82-85℃之间的馏分。可以将三角烧瓶放在冷水浴中冷却，以防挥发。

馏分为82.0-83.6℃之间的馏分
产品为无色透明液体，略有香味。

整个装置所用仪器均需提前干燥无水。

锥形瓶空重：

65.5g

瓶+产品共重：

70.8g

产 品 重：

5.30g

14:15

停止蒸馏，拆卸装置。

九、产品产率计算
产率=5.30/7.89 ×100% =67.2%

Ⅱ 环己烯的制备是什么

由环己醇在催化剂硫酸存在下，加热生成环己烯，蒸馏得粗制品。再用精盐饱和液洗涤，然后用硫酸钠溶液中和微量的酸，经水洗、分层、干燥、过滤、精馏，收集82-85℃馏分得成品环己烯。

用于有机合成，也用作溶剂；有机合成原料，如合成赖氨酸、环己酮、苯酚、聚环烯树脂、氯代环己烷、橡胶助剂、环己醇原料等，另外还可用作催化剂溶剂和石油萃取剂，用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。另外还可用作催化剂溶剂和石油萃取剂，高辛烷值汽油稳定剂。

危险性概述

危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应，引起燃烧或爆炸。长期储存，可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。

健康危害：该品有麻醉作用，吸入后引起恶心、呕吐、头痛和神志丧失。对眼和皮肤有刺激性。

环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。

燃爆危险：该品极度易燃，具刺激性。

Ⅲ 简述环己醇制备环己烯的反应机理

把环己醇在加热以及浓硫酸做催化剂和脱水剂的条件下发生消去反应就可专以得属到环己烯

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Ⅳ 环己烯的制备实验中，在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么

环己醇反应完之后，剩下的磷酸发生气化，形成磷酸小液滴(白雾)

Ⅳ 在环己烯的制备中 ，蒸馏过程中出现的阵阵白雾是什么还有油浴加热时要注意哪些问题

出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾

使用专油浴时应注意：1)油浴锅内应属放置温度计指示温度；2)用电炉加热时，应垫上石棉网；3)加热油使用时间较长时应及时更换，否则易出现溢油着火。在使用植物油时，由于植物油在高温下易发生分解，可在油中加入1%对苯二酚，以增加其热稳定性(你能说出其稳定机理吗？)；4)在油浴加热时，必须注意采取措施，不要让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。例如，在回流冷凝管下端套上一个滤纸圈以吸收流下的水滴。当然，也可用一块中间有圆孔的石棉板覆盖油锅；5)使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。

Ⅵ 环己烯的制备试验的注意事项

装配仪器时，须注意应使仪器安装稳妥，不可使各接口衔接过紧，否则会使其炸回裂。
温度计水银球答的位置，应在蒸馏头的支管处。
冷凝管应在加热前就通水，且在加热停止一段时间后，在停止供水。
称量药品或锥形瓶时，应在托盘两边放上2片等大的称量纸，而不可直接放在托盘上。
加热圆底烧瓶时，不可使坪地接触到电热套，亦不可使电热套温度过高。
分馏及蒸馏时，在未达到要求温度前生成的馏分，要单另收集。

Ⅶ 环己烯的制备中,如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作中造成了损失

1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。
2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。
3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。
4）干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。

Ⅷ 环己烯的制备实验中，为何蒸馏至最后也不见白雾

眼袋很重怎么办

Ⅸ 环己烯制备实验过程

开始蒸馏液中含环己醇和水，还有少量的杂质（二环己醚、磷酸酯、环己酮、酸性物质等）,为了提高纯度，我们要提纯，第一步就是加饱和食盐水，目的是使有机物与水分开，