画出毛细管法测定熔点的实验装置图

㈠ 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

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熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。

㈡ 毛细管法测熔点，使用提勒管，温度升温很慢，都有哪些因素，有什么解决方法

提高酒精灯火焰温度（把灯芯拔出来一些，这样火会更大），用外焰加热，要不就用两个酒精灯加热吧，这样温度升高比较快。但要注意在熔点附近降低加热温度，这样测出来的熔程比较好。我们当时就是这么干的。

㈢ 毛细管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么如何选择浴液怎样控制升温速度

提勒管的好处是它的三角构形可以让其中的水进行较好的热循环从而保证受热均匀而充分。因为温度计的不同部位受热不均都是有误差的，当然也应让萘受热均匀，移开点酒精灯就可以降低升温速度。

测定熔点时要控制升温速度：能更好的观察其过程，同时也是为了减小误差，若升温太快会使测量值偏高。

在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。

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取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第一法）上，使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。

照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时，调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计上显示的温度，即得。

㈣ 毛细管法测定熔点的实验原理是什么 还有毛细管发测定熔点的实验步骤是什么

原理：利用热传导的原理
步骤；样品填装（研碎迅速,填装结实,3mm为宜）；毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置,按图2-13安装.加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度

㈤ 采用毛细管法测定熔点，关键要注意什么问题

用毛细管法测定熔点应注意：

1) 装样均匀，3 mm >样品高度 >2 mm

2）毛细管必须位于温度计汞柱的中央。

3）接近熔点时，降低加温速度。

4）毛细管法测定熔点给出熔化“温度范围”，不是一个温度。

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毛细管熔点测定法

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)

2、测定操作：

a． 样品的干燥和研磨 ；

b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm） ；

c． 把装样品的 毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）；

d． 放入热浴（温度计 水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）；

e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min ；

f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）；

g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）；

h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。

参考资料：网络-毛细管熔点测定

㈥ 毛细管法测定苯甲酸的熔点时，毛细管封的不严对熔点测定的影响是什么

偏低啊,一加热外面热浴介质（一般是甘油）就进去了，看着以为样品熔化了。

㈦ 用毛细管法测定熔点时，样品的装填操作时应该注意哪些方面

1) 装样均匀，3 mm >样品高度 >2 mm。

2）毛细管必须位于温度计汞柱的中央。

3）接近熔点时，降低加温速度。

4）毛细管法测定熔点给出熔化“温度范围”，不是一个温度。

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一般来说，不同类型晶体的熔、沸点的高低顺序为：原子晶体>离子晶体>分子晶体，而金属晶体的熔、沸点有高有低。这是由于不同类型晶体的微粒间作用不同，其熔、沸点也不相同。

原子晶体间靠共价键结合，一般熔、沸点最高；离子晶体阴、阳离子间靠离子键结合，一般熔、沸点较高；分子晶体分子间靠范德华力结合，一般熔、沸点较低；金属晶体中金属键的键能有大有小，因而金属晶体熔、沸点有高有低。

㈧ 毛细管法测定熔点时毛细管的内径为

我估计你是南农的。我猜提勒管的好处是它的三角构形可以让其中的水进行较好的热循环从而保证受热均匀而充分。因为温度计的不同部位受热不均都是有误差的，当然也应让萘受热均匀。后两问请参考2页第二段，和图下的精测的那几段。如果你是女生欢迎到641来讨论。

㈨ “有机实验报告：熔点的测定”

实验一 熔点的测定

一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔点（℃）

操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。