A. 凯氏定N法中的氮气球有什么作用
凯氏定氮法,是在特定的仪器中将样品与试剂充分反应,再将反应生成的NH3用特定专的试剂吸收属,通过测定吸收的NH3的量,确定原样品中的N元素的含量。
氮气球的作用是为了将反应生成的NH3全部鼓入吸收装置,去被充分吸收,而保证测定的准确。
B. 水样预处理过程中,氮气球的作用
摘要 是用以既能挡住蒸馏液的向外飞溅,又能让气体从这只管口引导出去,经过冷却管最后到达吸收或接受瓶内。
C. 氮气球的使用方法
将定氮球洗净,将其下支管用已打好孔的橡胶塞,塞外包上一层铝箔,然后与定氮烧瓶或定氮蒸馏装置上固定。定氮球的上支管用已打好孔的橡胶塞或软木塞与冷凝管连接,安装好后即可应用。
D. 凯氏定氮法在蒸馏时为什么要加入氢氧化钠
加入氢氧化钠中和硫酸,使溶液呈碱性,才能放出氨。混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,可能有氢氧化铜沉淀。还应该有气泡。不变化就要补加氢氧化钠
E. 一些高中化学实验的问题 问题1.装置中充入氮气一般有何作用
高中化学里的这些问题一一解答如下:
装置中充入氮气通常是起保护作用,氮气是惰性气体,利用氮气赶走装置中的空气和水分;
假如制取的物质易发生水解,应如何防止水解的发生,要根据具具体物质的理化性质做合理方案,比如调pH值至改物质可以稳定的值,再或者避免接触水分;
若制取物质易被氧化,则制取过程如何防止被氧化,就涉及无氧操作了,制取前先充氮气保护,赶走空气,制取过程保持装置密封,或者持续用氮气吹扫。
F. 凯氏定氮法蒸馏时如何防止反应室中样品倒吸
把火力加大
G. 凯氏定氮球的作用
凯氏定氮仪吧??
就是将有机物中的氮经过消化,变成NH4+的形式,然后通过凯氏定氮仪加入氢氧化钠,使得NH4+变成NH3被蒸馏出来,再用硼酸吸收NH3,从而计算出物质中含有的N元素的质量!!
H. 凯氏定氮为何要蒸馏,直接加热行吗
蒸馏可以使氨充分进入硼酸溶液被吸收。水蒸气可使试样表面氨分压减小,充分带走氨;如直接加热,反应瓶中总会存留有一定量的氨。
I. 凯氏定氮法在蒸馏时为什么要加入氢氧化钠加入量对检测结果有何影响
加入氢氧化钠就是使铵根离子与氢氧根离子反应变成一水合氨,达饱和后分解放出氨气。加入量一般稍过量,以降低氨气的溶解度,在蒸馏时充分蒸出。
J. 有谁知道凯氏定氮的具体步骤,注意事项,!!
1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右,放入干燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止后提高温度到450'C,加热至液体沸腾,待瓶内液体呈蓝绿色透明后,再继续加热0.5h。
冷却后加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤消化管2~3次,洗液合并于容量瓶中定容。
2、蒸馏:连接凯氏定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3处,加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸,保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸,调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴,并使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室,并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内,将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口,立即夹紧螺旋夹,并加入少量蒸馏水,密封进样口。
当蒸汽通入反应室时,准确计时,反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶,蒸馏5min,移动吸收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏Imin,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。
停止加热,使反应室内的液体进入汽水分离器,打开进样口的螺旋夹,将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水,夹紧螺旋夹,再次进行加热至水蒸汽放出,停止加热,使反应室内的水进入汽水分离器,进行洗涤。
4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。
5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m
X为样品中蛋白质的含量,%;c为硫酸标准溶液的浓度,molL;V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积,ml;m为样品的质量,g。
注意事项
(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
(3) 消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
(5)如硫酸缺少, 过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
(10)定氮蒸馏装置中氮球的作用扩展阅读:
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程 称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。