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B. 一个实验设计“Rh的定量分析方法及其性质”找了好久都没找到，求助！（最好有文献和详细的测定方法）谢谢
对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁柱前衍生-高效液相色谱法测定汽车尾气催化剂中的铂、钯、铑的研究
李维莉1* ，马银海1，彭永芳1，胡秋芬1，2，尹家元2
(1昆明师范专科学校化学系，昆明650031；2 云南大学化学系，昆明 650091)
摘要 研究了用对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR) 为柱前衍生试剂，以安捷伦ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm) 快速分离柱为固定相，85％的甲醇（内含0.5%的醋酸）为流动相，高效液相色谱分离，二极管矩阵检测器检测测定铂、钯、铑的的方法，三种贵金属元素的络合物在2.0 min内可达到基线分离。根据信噪比（S/N=3）得各金属离子的检出限分别为：铂1.2 mg/L，钯1.0 mg/L，铑1.0 mg/L，方法用于汽车尾气催化剂中痕量铂、钯、铑的测定，相对标准偏差在1.2～2.1%之间, 加标回收率在94～105%之间，结果令人满意。
关键词 高效液相色谱，对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)，铂、钯、铑
1. 引 言
铂、钯、铑是汽车尾气催化剂中的活性元素。由于铂族金属价格昂贵且资源贫乏，必须进行再生回收。其回收利用价值又在很大程度上取决于样品中铂、钯、铑的准确测定 [1,2]。但是贵金属元素性质相似，在样品中容易共生且含量很低，常规方法测定时样品前处理很复杂且误差大。近几年来高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展，痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物，用高效液相色谱分离，紫外-可见光度检测器测定金属离子，克服了光度分析选择性差的缺点，可实现多元素同时测定，方法简便快速 [3-6]。若丹宁类试剂在光度分析中得到了广泛应用，但是用于无机元素的高效液相色谱测定报道较少。我们研究了用对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)为柱前衍生试剂，ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm)快速分离柱为固定相分离铂、钯、铑的络合物，并结合微波消化样品和二极管矩阵检测器检测建立了一种高效液相色谱测定铂、钯、铑的方法。该方法中3种元素络合物的分离只需2.0 min，和常规高效液相色谱法相比，大大缩短了分析时间。
2 实验部分
2.1主要仪器和试剂
美国Waters高效液相色谱仪，包括2690 Alliance分离系统（四元泵及自动进样器），996 (PAD)紫外二极管矩阵检测器，Millennium32色谱管理软件；美国CEM公司MWD-2型微波通用消解装置，配50 mL聚四氟乙烯消化罐。
铂、钯、铑标准储备液，1.0 mg/mL，购于国家标准物质研制中心，使用时稀释成 2.0 mg/mL标准工作液；pH为 3.6 的醋酸-醋酸钠缓冲液，0.5 mol/L；DEABR按文献[7]的方法合成，使用时用乙醇配成1.0×10-4 mol/L溶液；甲醇：高效液相色谱专用（Fisher公司生产）；水为二次蒸馏水，并用Milli-Q50超纯水仪(美国Millipore公司) 处理，电阻³ 18 MW .cm；所用试剂除作特殊说明外均为分析纯。
2.2 色谱条件
色谱柱为ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm) 快速分离柱；流动相为85％的甲醇 (内含0.5%的醋酸)，流速为2.0 mL/min, 进样体积10 m L。在上述色谱条件下，标样和样品在540 nm处的色谱图见图1。
图1 标样和催化剂样品色谱图
Fig.1 The chromatogram of standard samples (a) and catalyst samples (b)
2.3 实验方法
取适当的标样或样品溶液于 25 mL容量瓶中。加入4 mL pH 3.6 的醋酸-醋酸钠缓冲液，5.0 mL 1×10-4 mol/L DEABR溶液，定容到25 mL, 摇匀，放置10 min，取5 mL用0.45 m m针头过滤器过滤，进样10 mL分析。
3 结果与讨论
3.1 柱前衍生条件
DEABR与铂、钯、铑在弱酸性介质中显色，最佳显色pH为：铂 1.2-4.8，钯 0.8-4.6，铑1.6- 4.2，因此实验选用pH＝3.6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液控制显色酸度，用量在4.0 mL左右可把pH控制在适宜范围。试验表明，1×10-4 mol/L DEABR用量在1.0 mL以上即可分别完全络合含量为10 m g的铂、钯、铑；由于实际样品中还有其它元素也会与DEABR络合而消耗试剂，需加入过量的试剂，因此实验选用加入5.0 mL的DEABR溶液；各元素的络合物在生成后至少可稳定4 h。
3.2 铂、钯、铑的定性及检测波长的选择
样品中铂、钯、铑均由其保留时间及二极管矩阵检测器350-600 nm波长扫描所得紫外光谱图与标样对照确认，由二极管矩阵检测器所记录光谱图可知： Pt-DEABR络合物最大吸收波长为542 nm，Pd-DEABR络合物最大吸收波长为538 nm，Rh-DEABR络合物最大吸收波长为530 nm，为了达到最佳灵敏度，各组分均在最大波长下检测定量。
3.3色谱条件
用水和甲醇为流动分离DEABR与铂、钯、铑生成的络合物，当甲醇的比例为85%时各络合物均可达到基线分离且分离时间短，因此实验选用85%的甲醇为流动相。DEABR与铂、钯、铑生成的络合物在弱酸性条件下稳定，因此实验选择在流动相中含0.5%的醋酸。
3.4干扰实验
在弱酸性条件下，除铂、钯、铑外，其它元素Au3+，Hg2+，Pb，Cu2+，Ag+也与DEABR生成络合物，因此我们做了干扰实验，对于2 mg的铂、钯、铑，50倍的Hg2+，Pb2+，Cu2+ 和10倍的 Au3+，Ag+不干扰测定，方法选择性较好。
3.5工作曲线及检出限
用峰面积定量法得工作曲线，结果见表1，根据信噪比S/N=3，算得各组分的检出限，结果见表1。表中A为峰面积，C单位为 (mg/L)。
表1 回归方程、相关系数及检出限
Table 1 Regression Equation, Coefficient and Detect limit
组分
Components
回归方程
Regression Equation
线性范围Linear Range (mg/L)
相关系数 Coefficient
检出限
Detect limit (mg/L)
Pt-DEABR
A=3.58×104 C - 367
5-1200
r=0.9991
1.2
Pd-DEABR
A=3.06×104 C - 115
4-1100
r=0.9993
1.0
Rh-DEABR
A=2.96×104 C + 431
6-900
r=0.9992
1.0
3.6样品分析结果
样品分析时每样平行测定5次，准确称取已磨细至120-200目的试样称取0.2 g (精确到0.0001 g)于聚四氟乙烯消化罐中，加3 mL的浓盐酸和1.0 mL的过氧化氢，立即盖上罐内盖，旋紧外盖，于微波消化炉中用800 W的功率消解10 min；消解完后于电热板上加热蒸发到近干，用10 mL 5 %的盐酸溶解残渣，转入25 mL的容量瓶中定容，依样品含量高低，酌情取适当体积试液于25 mL的容量瓶中，按实验方法测定，另取相同样品一份，加入0.2 mg 的Pt、0.05 mg的Pd和Rh，按上述方法消化后按实验方法测定，用加标样品测出量减去未加标样品测出量再除以标准加入量计算加标回收率，用5次平行测定的结果计算相对标准偏差，结果见表-2。用电感偶合等离子体质谱法作对照，结果见表3。
表2 本方法样品分析结果 (mg/g)
Table 2 Determination results (mg/g) of the sample with the proposed method
组分
Components
样品 Samples
RSD％
(n=5)
回收率％recovery%
CHJ0623
CHJ0625
CHJ0626
CHJ0629
Pt
1.22
0.947
1.18
1.54
1.2-1.8
96-101
Pd
0.356
0.218
0.311
0.284
1.4-1.9
98-104
Rh
0.122
0.076
0.148
0.053
1.6-2.1
94-105
表3 ICP-MS法样品分析结果 (mg/g)
Table 3 Determination results (mg/g) of the sample with ICP-MS method
组分
Components
样品 Samples
RSD％
(n=5)
加标回收率recovery%
CHJ0623
CHJ0625
CHJ0626
CHJ0629
Pt
1.16
0.952
1.22
1.51
1.7-2.2
94-102
Pd
0.377
0.222
0.317
0.291
2.0-2.5
98-108
Rh
0.125
0.074
0.151
0.051
2.1-2.7
97-109
4 结 论
本方法把若丹宁类试剂应用到高效液相色谱测定无机元素中，采用对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁为柱前衍生试剂，快速分离柱高效液相色谱法测定铂、钯、铑，3种贵金属元素的络合物在2.0 min内可达到基线分离，分析时间比常规色谱柱(10-20 min)相比大大缩短。方法检出限达m g/L 级，具有较高的灵敏度。本方法采用微波消化样品，消解一批样品只需10 min，和常规方法相比大大缩短了样品消解时间，而且密闭的微波消化环境污染大大降低。总之本方的建立为汽车尾气催化剂中痕量铂、钯和铑的快速准确测定提供了方法。
C. 哪里有卖质量好的国产CEM微波消解罐
在网上找过一家做实验耗材和仪器几十年的老厂---江苏正红塑胶料仪器厂做过，当时他们做过其他型号的CEM微波罐，材料是进口材质，但工艺是自己的，而我需要的是CEM55ml的微波罐，他们后来是根据我提供的微波罐尺寸帮我定制，收到货后和原厂仪器吻合，目前挺好用
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二手光纤熔接机故名思意，指的是淘汰型的机器。比较通俗的讲，二手光纤熔接机，指的是进口光纤熔接机等机型。光纤熔接机主要用于光通信中，光缆的施工和维护。主要是靠放出电弧将两头光纤熔化，同时运用准直原理平缓推进，以实现光纤模场的耦合。
新式的芯部对准光纤熔接机FSM-60S 在对准系统（PAS方式）中进行了几项改进，使FSM-60S 成为了世界上最小最轻的光纤熔接机。改进后的熔接和加热时间，使FSM-60S 拥有世界上最快的熔接速度，更适合了野外施工的要求。藤仓FSM-60S光纤熔接机的设计还有很多有价值的特点，更适合了人体学的要求，减少了操作步骤，大容量的电池处长了野外施工的使用时间极限。ㅤ
1.典型熔接时间：9秒（SM快速模式）
2.藤仓FSM-60S光纤熔接机典型加热时间：30秒（FP-03）
3.显示器：4.1英寸彩色液晶显示屏（表面有透明防反射塑料保护）图像显示可根据显示器位置自动翻转
4.放大倍数：300倍（单纤显示）；187倍（X/Y同时显示）
5.藤仓FSM-60S光纤熔接机大容量NiMH电池：BTR-08（4000mAh）充电时间为5小时，可以边充电边进行熔接操作，充满电可熔接和加热160次
6.关闭加热器盖自动开始加热；关闭防风罩自动开始熔接
7.符合RoHS和WEEE标准
8.加强防震、防沙尘、防雨能力（改变材料、结构）
9.藤仓FSM-60S光纤熔接机有两种用户可选的光纤放置方法：护套压板系统和光纤夹具系统，为针对不同切割长度等
10.FSM-60S可用于藤仓FuseConnect 系统，为做FuseConnect连接器可选外置加热剥皮钳SH-8C
11.可拆卸的工作台（在携带箱上面），可以将熔接机固定在工作台上操作，适合野外工作
12.FSM-60S电池寿命：充电次数可达200~500循环次数（可能是半年到五年）（合理操作和储存）6489是我的幸运数字，祝你好运！
E. 用Mars CEM 微波消解仪测铅的时候，空白值很高，加的是硝酸和双氧水，不知道哪里不对
用原子吸收测的Pb，空白值高原因很多，样白的消解、石墨管吹扫残留等等。因为石墨炉测灵敏性 很高，样白稍微一点干扰都会导致值高，可尝试直接用3%的硝酸做白。PE公司技术人员都是直接用标白当样白测。这个问题以前我也是很困扰的，空烧石墨管、硝酸浸泡消解罐、赶酸都解决不了问题。后来直接用标白当样白测了。加标回收等方法验证了结果，回收率100%。
F. CEM 微波合成是干什么的
随着化学合成的效率不断提高，主要体现在分离纯化步骤的效率提高，化学合成的效率的瓶颈作用更加突出。快速、高效、简便、自动化的化学合成方法（如微波合成）已成为当代合成化学的前沿课题和重要研究方向之一。为了提高合成的效率，减少化学合成的时间，减少副产物及提高产率，建议选用CEM环形聚焦单模微波合成反应平台。对于着重重现性的合成反应而言，能量均匀性及稳定性高的CEM Discover微波合成仪无疑是最适合的化学合成系统。CEM Discover微波合成仪，首次采用 Auto Focused Coupling（AFC）单模微波合成专利技术，克服了驻波单模微波合成动态场变化不确定性及其从波腹到节点迅速指数衰减的技术障碍，实现了真正意义上的单模微波合成，无需任何的机械调节装置，确保了微波反应腔体各个部位微波场强的均匀性，微波能量在0-300W（步进增量1W）自动调节，微波当量密度最高达900W/L，CEM Discover SP微波合成反应腔体积达300ml，因此CEM Discover微波合成仪，可广泛适用于各种形状（1-125mL）的常压反应容器和最大80mL（反应体积5-50mL）的高压反应容器。
G. CEM 微波消解仪 怎么样
CEM的微波本身还可以，不过售后就非常急切的有待提高了
H. 关于微波消解仪的问题
现在最大的是放置16个100ml的消解罐
I. CEM 微波消解、微波消解萃取、微波消解萃取合成仪有什么区别
消解的带的罐子上现在一般有传感器
萃取的就是工业微波炉带搅拌器
合成的是不是还带有压力设备
我么有接触过这三个东西，按想当然猜的，你要买什么我给你去找个专业的来解答
J. CEM微波消解罐 xpress 每个的价格
每个消解罐1000元左右。两年前我单位买时的价。