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薄层色谱法实验装置主要组成部分

发布时间:2021-12-28 16:43:13

Ⅰ 薄层色谱分析实验

不是长期处于接触状态不会有特别影响的,苏丹Ⅲ苯溶液是比较常用的实验室试剂,一般实验室都有通风设备,不必担心,如果觉得对皮肤啊什么不好的话,通风橱内带手套操作!

Ⅱ 薄层色谱法的介绍

薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

Ⅲ 吸附薄层色谱法中组分的定性依据是什么如何根据被测物质性质选择合适的吸附剂和展开剂

参考:
クロマトグラフィー,著者:佐竹一夫, 1953年初版

也许有帮助。

Ⅳ 薄层色谱法的用途,要详细哦

薄层色谱是化学的一种分离和分析方法
⑴定性鉴别 化学上经典的定性鉴别,例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析,是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶剂提取或用试剂处理,把它们分组或分为单一组分,然后作试管反应或点滴反应(颜色反应),或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别.这种方法的缺点是样品用量叫大,分离手续麻烦,分析时间较长(几小时或几时个小时),并可能有杂质干扰.,现采用合适的展开剂和现色剂在薄层上作为分离和鉴别,根据样品中组分的 值和现色情况,同时用标准作对照,一般即能却证为某一化合物.用薄层色谱法定性,样品用量小,分离方便,分离时间短(几分钟或几时分钟),检出灵敏度高. 例如,再毒物分析中检验是否巴比妥安眠药中毒时,取胃内容物或尿样品,先用盐酸酸化后,用乙醚提取,乙醚提取液脱水,过滤蒸干,溶于无水乙醇中,点在硅胶版上用氯仿 无水乙醇(36 1)展开,用硫酸汞二苯偶碳酰肼试剂显色,并用标准品对照,意见出巴比妥,苯巴比妥,戊巴比妥和异巴比妥。鉴别速度快(1小时),这对于抢救中毒患者和及时为医生提供治疗方案极为重要
(2)药品的质量控制和杂质检查 药品的纯度,通常用熔点,吸光值等物理常数作为鉴定的指标。但是薄层检查也是药品质量控制和杂质检查的一种有效方法,有时甚至比一般方法更有效。一些国家的药典和药品规范已经采用。方法是把一定量得样品 溶液(例如,相当于 样品)电在薄层上,用展开剂展开并显色,同时用纯品作对照,如果样品只显示出纯品 值一致的一个斑点,则表示含有杂质.进一步可用薄层作杂质的限量检查.再上例中,如果已经知道显色剂对杂质的最小检出量为 ,在薄层上点样 后不显出杂质斑点,则杂质的量低于 ,或低于 ,也就是样品的纯度不低于 . 例如镏体药物的合成和精致工作中,常含结构类似的杂质,即按上述方法控制其质量和杂质的限量.
⑶化学反应进程的控制,反应副产物的检出以及中间体的分析, 在化学反应进行到一定时间或反应终了时,把反应液取出作薄层分析,可以知道还剩下多少原料药未起作用.方法是把反应液或其有机溶剂提取液点在薄层上,同时点原料作参比对照,看薄层上是否出现原料药斑点.还可以用薄层检查反应副产物.如果化学反应分步进行,则每一步反应的中间体的质量和产率也都可用薄层进行定性和定量. 例如在合成强力霉素的过程中,需要中间地甲烯土霉素氢化物为脱氧土霉素.氢化反应是否完全,可用薄层检查,如果反应完全,则反应釜中几乎没有或只有极少量的甲烯土霉素存在,薄层板上只显示出一个脱氧土霉素,如果薄层板上有上下二个明显的斑点,表示反应还没有完全,尚需继续还原,直到只显示出脱氧土霉素的一个斑点为止才能出料.
(4) 柱色谱法分离条件的探索 柱色普法的实验条件,例如选用什么吸附剂和洗脱剂较好各个组分按什么顺序从柱中洗脱出来,每一分洗脱液中是含单一组分或就含几种没有分开的组分等,都可以在薄层上进行探索和检验。薄层上所有的展开剂虽不完全照搬柱色普法上,但仍有参考价值。
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Ⅳ 薄层色谱法实思考题及答案

色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法,有着极其广泛的用途。


色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。

流动的混合物溶液称为流动相;固定的物质称为固定相(可以是固体或液体)。根据组分在固定相中的作用原理不同,可分为吸附色谱、分配色谱等。

吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相;分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂,以吸收较大量的液体作固定相,而支持剂本身不起分离作用。根据操作条件不同,可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。

(5)薄层色谱法实验装置主要组成部分扩展阅读

利用保留值定型在特定的色谱系统中,化合物的Rf值一定,比较未知物和标准物的Rf值,能够作为鉴定未知物的依据。定性分析通过显色等方法定位后,测出斑点的Rf值,与同块板上的已知对照品斑点的Rf值对比,Rf值一致,即可初步定性该斑点与对照品为同一物质。

然后更换几种展开系统,如Rf值仍然一致,则可得到较为肯定的定性结论。这种定性方法适用于已知范围的未知物。由于Rf值重现性差,进行定性困难,因此也常采用相对比移值RS来定性。

板上化学反应定性主要有以下两种方式:反应后生成特征颜色的化合物,借以鉴定反应物;反应后生成复杂的、无法鉴定组分的混合物,但可根据生成物的“指纹”特征加以鉴定。

除以上两种定性方法外,还有板上光谱定性、TLC与其他联用技术间接联用定性、薄层色谱-傅立叶变换红外光谱联用定性以及薄层色谱-质谱联用定性。将分离后的区带取下,洗脱后再用其他方法如紫外-可见分光光度法、红外分光光度法进行进一步定性。

Ⅵ 薄层色谱法到底包括哪些啊

将固定相(如硅胶)薄薄地均匀涂敷在底板(或棒)上,试样点在薄层一端,在展开罐内展开,由于各组分在薄层上的移动距离不同,形成互相分离的斑点,测定各斑点的位置及其密度就可以完成对试样的定性、定量分析的色谱法。

Ⅶ 薄层色谱法的主要显色定位方法有哪些

1、在日光下观察,划出有色物质的斑点位置。

2、在紫外灯(254nm或365nm)下观察有无专暗斑或荧光斑属点并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。

3、荧光薄层板检测,荧光薄层板是在硅胶中掺入了少量荧光物质制成的板。在254nm紫外灯下,整个薄层板呈黄绿色荧光,被测物质由于荧光猝灭作用而呈现暗斑。

4、既无色又无紫外吸收的物质,可采用显色剂显色。

(7)薄层色谱法实验装置主要组成部分扩展阅读

薄层色谱方法要求硅胶粉末的粒度分布窄、平均粒径约15微米,薄层厚度为250微米左右,支持物一般为玻璃板,也可采用其他适用的物质。

将欲分析的样品溶液以点状或线状加至薄层板上。然后将它插到 一个动相的液体(展开剂)中,使动相向上移动达到色谱分离的目的。

通常把流动相极性小而固定相极性大的体系称为正相薄层色谱法;反之,则把流动相极性大而固定相极性小的体系称为反相薄层色谱法。

与其它色谱方法相比具备如下优点:

①展开时间短,一般只需十至几十分钟。

②操作简单,所用仪器设备也简单,分离效果好。

③显色剂多样化,选择性鉴定能力强。

Ⅷ 薄层色谱系统有哪些组成各系统的功能及仪器名称

薄层色谱仪器有很多的,简单来说有
1.点样仪,点样用的
2.展开仪,展开时候用的,比岑层析缸自动化程度要高很多;
3.定量就用扫描仪了,这个就不用说了
4.定性就用成像仪器了
5.要是需要衍生化的话就需要用到喷雾器啊加热器什么的

Ⅸ 薄层色谱法工作原理

薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。

薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。

吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。

物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。

(9)薄层色谱法实验装置主要组成部分扩展阅读:

一、薄层色谱的特点:

灵敏度及分辨率高、分离快速、操作方便、同时分离多个样品、样品预处理简单、设备简单。

由于这些特点,薄层色谱在实际工作中的应用十分广泛。由于通常用薄层色谱分析法进行定量分析的过程中,薄层扫描仪是最为重要的,因此对它进行略详的介绍。

薄层扫描仪的基本结构及主要功能基本是相同的,每台仪器都包括光源、分光器、检测器、数据处理及信号输出几个部分。

二、优点

它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点,同时展开速率快,一般仅需15~20分钟;混合物易分离,分辨力一般比以往的纸层析高10~100倍。

它既适用于只有0.01μg的样品分离,又能分离大于500mg的样品作制备用,而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。薄层层析的缺点是对生物高分子的分离效果不甚理想。

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