① 在做有机化学实验时,蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
(6) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(7) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(8) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(9) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
② 有机化学 回流的基本原理
室温下,为了加快有些反应速度很慢或难以进行的化学反应,常常需要使反应物较长时间保内持沸腾。这容种情况下,就需要冷凝装置,使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应器中物质逸失。
或有时反应物具有挥发性,为了不使反应物挥发太快而损失,通常在反应容器上方安装冷凝管,这样蒸气将遇冷回流入反应容器内。
回流(英语:Reflux)是一种实验操作,用于液态反应体系。有时反应物或溶剂沸点较低,为了不使物料过快气化而损失,通常在反应容器(常为圆底烧瓶)上方安装冷凝管,这样反应物或溶剂蒸气将遇冷回流入反应容器内。通常在加热时还会加入沸石或使用磁力搅拌加热器搅拌,以防暴沸。
(2)有机实验回流滴加装置扩展阅读:
其他
化学工业中,指在精馏操作中,从精馏塔顶部引出的上升蒸气经冷凝器冷凝后,一部分液体作为馏出液(塔顶产品)送出塔外,另一部分液体送回塔内,后者称为回流。塔顶的液相回流和塔釜(或再沸器)的蒸气流上升是保证精馏过程连续稳定进行的必要条件。
③ 有机化学实验中,什么时候用回流反应装置怎样操作
比如说反应过来程需要加热的时自候(因为很多反应物(有机物)在加热下会形成蒸气不冷凝则会使之流失,从而导致反应转化率低或失败),加一个球型冷凝管在反应容器(烧瓶)上头,再通水,温度过高则球型冷凝管里不通水用空气冷凝
④ 化学实验中,什么时候用回流反应装置
品加热是为防止液体变成蒸汽会发出去而加的装置,该装置叫回流管,是个套管,内管是液体回流,外管是冷凝水冷却蒸汽,使之再变成液态流回加热瓶内。加热后出现回流的时间就是回流时间。到实验室做一个水的回流
⑤ 请问热回流提取的实验室装置是什么,请认真回答 谢谢
索氏提取器。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。
(5)有机实验回流滴加装置扩展阅读:
萃取方法:
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。
然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
⑥ 有机合成时必须要连接回流装置吗
如果合成中有气体会挥发或者沸点低的话肯定要,尤其是在
加热反应
中,你想想如果全密闭岂不是做一次实验炸一次跟
爆米花
似的。
⑦ 化学实验,回流反应都需要哪些器皿
一、回流
许多有机反应和操作(如重结晶)
,需要在一定温度下,加热专较长时间,为了防止反应属
物或溶剂蒸气的逸出,
常采用回流操作。
回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到
原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。
a)回流装置;
b)防潮回流装置
C)气体吸收装置
d)三口搅拌装置;
e)滴加搅拌装置
安装时,
应先固定好圆底烧瓶,
待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线
上时,再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入,可附加一个氯化钙干燥管。
进行回流操作时,应先将冷凝管中通入冷却水,然后加热。冷却水自下而上流动,
水流
速度应能保持蒸气得到充分冷凝。
当液体沸腾后,
应控制加热,
使蒸气环的上升高度不超过
冷凝管高度的
1/3
(约一个半球)
。由于多数有机物易燃,应使用水浴(或电热套)加热。
为了增进反应物之间的接触,
可采用手工振摇,
此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹,
一
手握住冷凝管夹,一手握住烧瓶夹,作圆周运动。每次振摇完毕,再将两种铁夹固定紧。
回流反应若需控温或滴加某种反应物,可采用三颈瓶(或圆底烧瓶上安装二通管)
。
⑧ 有机化学中,冷凝回流有几种装置
一般来说,冷凝有两种,一种空气冷凝,一种水冷,分别选用空内气冷凝管和水冷凝容管。当然现在还有低温冷凝,一般用乙醇做冷凝剂,这需要专用的低温循环泵。温度大约可控零下二十度以上,更低温的也有,用的就不多了。至于回流,那是作反应的时候用的,我认为只有一种,冷凝管常用的就是球形冷凝管,也有用蛇形冷凝管的。
⑨ 回流装置的作用和注意事项
回流冷凝装置将冷凝管通过橡胶塞直接插在三角烧瓶上,三角烧瓶内装入被蒸馏物及专溶剂,在进行加热前,先接通水属源,再进行加热至沸腾,蒸气上升遇冷却水后冷却的液滴,仍旧回复滴入三角烧瓶内,这样少量的溶剂多次与被溶解物质接触,既不至于挥发损失,又起到充分溶解的作用。
注意事项:由于进水口水压较高所以胶管容易脱落,使用时要用铁丝绑住。在室温下,对于反应速率很小或难以进行,为了使反应尽快地进行,常常需要使反应质较长时间保持沸腾,在这种情况下就需要使用回流冷凝装置,使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应物中的物质逃逸损失。
(9)有机实验回流滴加装置扩展阅读
回流滴加装置
有些反应在回流状态下进行得较剧烈,放热量大,如果将反应物一次投入,反应会很难控制;或者有些反应为了控制反应的选择性,也需要将反应物分批加入,在这种情况下,采用带滴液漏斗的回流滴加装置,将其中一种反应物慢慢滴加进去。
另外,可根据需要,在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验(如非均相反应)中为了使反应顺利进行,较好地控制反应温度,缩短反应时间和提高产率,常采用搅拌装置。
⑩ 为什么有机实验回流上端出口都要套个气球
1、严格无水并且接口处严密紧合,防止空气进入(空气中含水),回流出口处需加装干燥器,一般仪器在烘箱中加热烘干后立即装配,否则将有水汽在其中凝结 2、一般晶体都会有一个熔程,或长或短,2-10度都有,熔程指开始熔化的温度到晶体完全熔化的。