苯乙烯实验装置图

Ⅰ 关于乙烯及其下游装置图片

乙烯是重要的有机合成原料之一。以乙烯为基础的乙烯系统产品，目前估计占国际上全部石油化工产品的一半左右。在国外，往往以议席乙烯的生产水平来衡量一个国家化学工业的发展水平。 目前大量用于生产聚乙烯，环氧乙烯，苯乙烯，氯乙烯和乙醇等重..

Ⅱ 微管反应器原理

微化工系统是以带有微结构元件的化工装备为核心的化工系统，它的突出特点是在微时空尺度上控制流动、传递和反应过程，为实现高效、安全的物质转化提供了基础。微化工系统相关研究起源于20世纪90年代[1]，多年来的研究结果表明:微化工设备内流动状态高度可控，液滴和气泡的分散尺度一般在数微米至数百微米之间;具有丰富的多相流型，一些流型中的液滴和气泡结构与尺寸高度均一;由于微尺度下传递距离短、浓度/温度梯度高以及体系巨大的比表面积，微反应器内传热/传质系数较传统化工设备大1-3个数量级[2]。
国内开展微反应器研究已经有十余年时间，在微反应器的设计制造、微混合原理的探索、气相反应、液相反应、纳米颗粒制备等领域得到迅速发展，取得了显著成果[3]。目前从事微反应器相关研究的主要有中国科学院大连物理化学研究所、清华大学、华东理工大学和山东豪迈化工技术有限公司等科研院校和科研单位。
聚合反应对反应器的传热和混合有很高的要求，传统的釜式反应器在这方面的缺陷成为获得高性能聚合产物的瓶颈之一。近年来，微反应器已能够成功应用于多种机理的聚合反应并表现出对传统釜式反应器的显著优势。从当前的发展趋势来看，微反应器在聚合反应中的应用将成为化工和高分子领域的研究热点之一。本文综述了微反应器在不同的聚合反应体系中的应用。
1
自由基聚合
聚合温度对自由基聚合所得产物的分子量和分子量分布有很大影响。因此，对反应体系温度的控制是控制产品质量的关键因素。大部分自由基聚合是较强的放热反应，且反应速度较快。在传统的釜式反应器中，反应器传热和传质能力的不足往往导致反应体系内温度分布不均，从而影响产物的分子量分布。在放热较强的自由基聚合中，使用传热能力强的微反应器可以显著改善反应结果。
Iwasaki等[4]用T形微混合器和内径分别为250μm和500μm的微管式反应器组成微反应器系统(图一)，进行了一系列丙烯酸酯单体的自由基聚合。釜式反应器中丙烯酸丁酯的聚合反应产物分子量分布指数（PDI）高达10以上，而相同的反应时间和产率下微混合器中反应产物的PDI可控制在3.5以下，证明微反应器可以有效地控制自由基聚合产物的分子量分布。

图一 丙烯酸酯自由基聚合微反应器装置图
Okubo等[5]在微反应器中进行了苯乙烯的悬浮聚合，反应物和水通过K-M型微混合器形成悬浮液，再经过管式反应器进行聚合[图2(a)]。经过降温可直接在管内得到聚合物颗粒，通过改变流量可以调节聚合物颗粒大小。
微通道中的液滴聚合是一种新兴的聚合方式，其基本原理为在管内利用不良溶剂将反应体系分隔成小液滴，每个小液滴均可看做一个微型反应器。在较小的微通道尺寸下，液滴聚合的混沌混合特性进一步强化了传质效果。Okubo等利用液滴聚合合成了聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯，反应装置见图二(b)。通过调节停留时问和控制两相间溶剂扩散的方法可以实现对聚合产物分子量的控制;与釜式反应器相比，得到的聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的分子量分布较窄，经过微反应器沉淀得到的聚合物粒子分布也较均一。

图二 苯乙烯自由基聚合实验装置示意图
Wu等[6}在自制的双输入微通道(500μm*600μm)反应器中进行了甲基丙烯酸羟丙酯（HPMA）的ATRP聚合。单体和催化剂从一个通道进入，引发剂从另一入口通入，通过对流量调节可以实现对产物分子量和分子量分布的调控。Wu等[7}随后又设计了结构相似的三输入微反应器，实现了环氧乙烷与HPMA的ATRP共聚合。通过调节反应时间和引发剂相对浓度两种方法均可实现对聚合产物中HPMA含量的调节。Chastek等[8]在微反应器中进行了苯乙烯和一系列丙烯酸酯的ATRP共聚合，通过特定溶剂使产物胶束化，并用动态光散射法对胶束进行了测定，反应装置见图三。

图三 ATRP共聚、胶束化和DLS检测集成装置示意图
2
阴离子聚合
Honda等[9}在由微混合器和微管反应器(内径250μm)组成的微反应器装置中进行了氨基酸-N-羧基-环内酸酐的阴离子聚合。所得产物的分子量分布窄于釜式反应器的聚合产物，并可以通过调节流速来控制产物分子量和分子量分布。如图四所示，流速降低时，反应物停留时问增长，反应程度提高，产物的分子量变大，分子量分布变窄。

图四 不同流速下的GPC流出曲线
3
阳离子聚合
Nagaki等[10]将微反应器与“阳离子池”引发技术结合，进行了一系列乙烯基醚单体的阳离子聚合(图五)。阳离子池的高效引发结合微反应器的快速混合使反应在0.5 s内即可完成，并能很好地控制产物的分子量分布，产物的PDI从釜式反应器的2.25降至1.14。

Ⅲ 苯乙烯装置复杂吗

很复杂。
工艺流程说明——脱氢工序
a）过热蒸汽系统
0.6 MPa的蒸汽经蒸汽缓冲罐（V-301）脱水后进入蒸汽过热炉（F-301）过热，去第三反应器（R-303）顶部热交换器，将第二反应器（R-302）出来的反应混合物预热到615 ℃，蒸汽去过热炉（F-302）过热，然后进入第二反应器（R-302）顶热交换器，将第一反应器（R-301）出口反应混合物加热至615 ℃。蒸汽去过热炉（F-303）过热后，去第一反应器（R-301），与乙苯、一次配汽混合后，依次进入R-301催化剂床层、R-302催化剂床层、R-303催化剂床层进行乙苯脱氢反应。
F-301、F-302、F-303三台炉燃料气气来自石油一厂管网。燃料气自管网进入动力车间燃料气罐，脱液后，进入苯乙烯装置燃料气罐（V-313）。经V-313缓冲后，分别去F-301、F-302、F-303为炉子提供热量。
b）乙苯脱氢反应系统
乙苯由FIC-313控制流量进入乙苯预热器（E-304A、E-304B），被来自F-303的水加热后，进入乙苯蒸发器（E-303），与来自管网的0.6 MPa蒸汽（一次配汽）混合，同时由壳程0.6 MPa蒸汽加热汽化约105℃。
汽化后的乙苯、蒸汽混合物进入乙苯过热器（E-301）被来自第三反应器（R-303）的反应混合气体加热到约500 ℃左右，进入第一反应器（R-301），与来自第三蒸汽过热炉（F-303）的过热蒸汽混合均匀，混合后的温度达到600 ℃左右（催化剂从初期到末期温度逐渐上升，其出口温度也上升），在催化剂床层进行乙苯绝热脱氢反应，乙苯转化率约40 %，反应后的气体温度降至540 ℃左右。此混合气继续到第二反应器（R-302）顶部中间再热器，被来自第二蒸汽过热炉（F-302）的过热蒸汽加热至605 ℃左右，进入催化剂床层继续进行乙苯脱氢反应，总转化率达到约60 %。反应后，混合气温度降至578 ℃左右。此部分混合气再次进入第三反应器（R-303）顶部再热器，被来自第一蒸汽过热炉（F-301）的过热蒸汽加热，温度上升至610 ℃左右，进入第三反应器（R-303）催化剂床层，继续进行乙苯脱氢反应，第三反应器（R-303）出口总转化率约70 %。
自第三反应器（R-303）出来的反应气体，进入乙苯过热器（E-301）加热乙苯与蒸汽的混合气后，自身温度下降至300~320 ℃，再进入蒸汽发生器（E-302）管程进行换热。在E-302下段，产生0.32 MPa（表）蒸汽；在E-302上段，产生0.04 MPa（表）蒸汽。
0.32 MPa蒸汽去管网，作精馏系统热源；0.04 MPa蒸汽去汽提塔（T-301）作热源。
c）冷凝分离
反应混合气体产生0.32 MPa、0.04 MPa蒸汽后，温度下降，被来自工艺凝水泵（P-301）来的急冷水增湿急冷，温度下降至70 ℃左右，分别进入四组空气冷却器（EC-301），温度降至55 ℃以下，进入气液分离罐（V-306）进行气、液分离。
V-306中的冷凝液进入油水分离罐（V-307）进行油水分离。V-307为隔板式分离器，油、水混合物在此靠密度差分层。当油位高过隔板高度时，进入油相区，自流至炉油罐（V-309），与阻聚剂混合后，由炉油泵（P-302）送至中仓球罐（或V-509罐）。由于V-306为负压，而V-307为正压，`故V-306至V-307管线中，存有一定高度的液体（其高度与两罐的压差有关）；V-307中的水由泵（P-301）送至汽提系统进一步汽提水中的芳烃。
V-306中的气相依次进入循环水冷凝器（E-305）、盐水冷凝器（E-306）冷凝，冷凝液相也进入V-307进行油水分离；不凝气进入尾气分离罐（V-312），在V-312出口有三个阀门，分别控制尾气至蒸汽喷射泵抽真空系统、液环泵抽真空系统、尾气放空罐（V-311）放空系统。
当脱氢反应系统为正压操作时，V-311水放掉，尾气由V-311放空；当脱氢反应系统为负压操作时，V-311中充水，V-311有一工业水补充管线，防止罐内缺水，空气进入尾气系统，影响系统压力和安全生产。由于系统负压，自V-312出口至V-311管线（大气腿）中充满水，保持压力平衡，阻止空气进入系统。
d）真空
真空系统作用是为反应系统抽取负压，以有利于脱氢反应的进行。
真空系统有二套，一套为液环式真空/压缩机组，用乙苯液体作动力；另一套为蒸汽喷射泵，作备用。该泵用0.6 MPa蒸汽作动力，一般在开车初期生产负荷低于6000kg/h时使用，或在液环式真空泵故障时临时使用。
液环式真空/压缩机组流程：
真空/压缩机组用乙苯作动力，包括三台氧在线分析仪在内的联锁13套联锁。设备有二台泵（真空泵J-301、压缩机J-302）、二台隔离液泵、二个分离罐、二台盐冷器。真空泵盐水流量为42.3 m3 /h，压缩机换热器盐水流量为13.6 m3/h。
当用液环式真空/压缩机对脱氢反应系统抽负压时，吸入罐（V-312）出口气体，进入真空泵（真空泵入口有一止回阀），与乙苯混合，气、液混合物进入分离罐中，液相（主要是乙苯）经盐冷器冷凝至40 ℃以下，继续作真空泵动力，多余部分排至地槽（V-413）；未凝气体进入压缩系统。
真空泵入口压力一般在15~30kPa左右，真空过高，设备振动、噪声大，易损坏设备。
未凝气体进入压缩机后，与乙苯混合，气液混合物进入压缩机分离罐中，不凝气体压力升高后去变压吸附装置（PSA）进一步分离氢气外供；液相（主要是乙苯）经盐冷器冷凝至50℃以下，继续作压缩机动力。
二台隔离液泵，分别形成自身循环系统，为真空泵、压缩机提供润滑冷却用油。
二个分离罐中多余液体排入地槽，地槽中的液体由气动隔膜泵送至油水分离罐（V-307）。
真空/压缩设备是从英国Hick Hargrea Ves公司进口的，具有使反应系统形成真空和尾气增压二种作用，设备自身带有氧含量在线分析仪，监视系统氧含量（应低于体积分数0.1 %），以保证设备安全运行。
蒸汽喷射泵流程：
E-306不凝气体首先进入吸入罐V-312，在此少量夹带凝液分离后去V-307中；V-312顶部气相去蒸汽喷射泵，与蒸汽混合后进入循环水冷凝器（E-309），冷凝下来的液相进入V-307，气相进入循环水冷凝器（E-310），冷凝液进入V-307，不凝气可到PSA装置（或放空）。
e）污水汽提
自水泵（P-301）来的工艺污水进入F-1、预过滤器、聚结器，在此油水进一步分离。油相自流入油水分离罐（V-307），水相进入汽提塔预热器（E-307），与汽提塔（T-301）顶来的气相物料换热，再经汽水混合器器加热后进入T-301顶部。在塔内与塔底上升蒸汽接触，进行传质传热，油与蒸汽的混合物从塔顶馏出。经汽提塔预热器（E-307）、冷凝器（E-308）进-步冷凝、冷却后，凝液进入油水分离罐（V-307），不凝气进入尾气盐冷器（E-306），使得汽提塔形成负压。
T-301热源：0.04 MPa蒸汽，当热量不足时，由0.6 MPa蒸汽补充。
T-301底部汽提水进入污水罐（V-310），由汽提污水泵（P-303）将水分别送入乙苯预热器（E-304A），加热乙苯后去第三蒸汽过热炉（F-303）的对流段取热后，再去E-304B加热乙苯物料，最后送至采暖水罐（V-318），然后去动力污水处理回用装置；F-301对流段水去V-303罐，作E-302发生0.04 MPa、0.32 MPa蒸汽水源。
T-301塔为负压塔，压力由PIC-329控制，塔内为二段250Y填料。
此系统于2008年4月检修时，为不影响生产，增加了停汽提塔时的流程。具体流程如下（流程图附后）：
V-307罐凝水由P-301泵经LICA-304调节阀后向动力车间污水池供水（F-301对流段供水维持原流程不变）。
P-303泵向F-303对流段供水，经E-304B换热后进入E-304A（或经E-427、E-313换热后进入V-316）后，进入V-310罐由P-303泵向F-303供水。水不够时可由工业水或动力回用污水补水。
P-307泵承担向急冷供水和夏季空冷喷淋用水。汽提塔及聚结器系统保留原流程。
f）阻聚剂配制
DNBP配制系统：
自炉油泵（P-302）来炉油进入配制罐（V-304），DNBP（液相）从配制釜上部加入200 kg（一桶），配制成约质量分数10 %浓度的溶液，经搅拌釜搅拌30分钟后，自流入计量罐（V-304A）中，由隔膜计量泵计量后（根据生产负荷，调整相应加入量），送至脱氢炉油中间罐（V-309）中，加入浓度为300~1000mg/kg。
TBC配制：自苯乙烯产品冷却器（E-423）来的苯乙烯进入TBC配制罐（V-314），TBC粉末从配制釜上部加入5kg，配制成质量分数约0.4 %浓度溶液，经搅拌釜搅拌15分钟后，自流入计量罐（V-314A）中，由隔膜计量泵（根据生产负荷，调整相应加入量）送至E-406气相线，随冷凝液同时进入苯乙烯成品中，控制苯乙烯产品中浓度在10~15mg/kg。
缓蚀剂配制：
将JCCR 1178缓蚀剂用脱盐水配制成10 %WT的溶液。用计量泵将配制溶液适量注入至脱氢急冷水或精馏T-401塔、V-406回流罐系统中。
g）氮气循环系统
动力管网来的N2由第一蒸汽过热炉（F-301）入口蒸汽管线进入脱氢系统，即三台炉（F-301、F-302、F-303）、三台反应器（R-301、R-302、R-303）、后冷系统（E-301、EC-301、E-305、E-306），最后至蒸汽喷射泵入口处N2循环阀门进入罗瓷风机。N2压力提高至150~170kPa左右，至F-301入口DN150N2循环管线重新进入F-301，形成N2循环。
N2循环系统用于脱氢装置开、停车时，反应器床层温度低于300 ℃时的升温、降温。
1.1.3.2精馏系统

a）T-401塔
脱氢产出的炉油由FIC-401控制流量，经炉油泵（P-505）进入T-401塔进料预热器（E-401）中，由壳程再沸器（E-405）0.3 MPa凝水预热后，于塔的第三段填料层顶部进入粗苯乙烯塔（T-401）。轻组份苯、甲苯、乙苯混合物，自塔顶馏出，经循环水冷凝器（E-403A/B）冷凝。大部分组份被冷凝下来，进入回流罐（V-401），未冷凝的气相芳烃组份，继续进入循环水冷凝器（E-422）、盐冷器（E-404）进一步冷凝，冷凝液进入回流罐（V-401）中；不凝气至精馏机械真空泵系统。
V-401中的液相组份，由回流泵（P-401）一部分打入塔顶作回流，另一部分去循环乙苯塔（T-403）提纯乙苯。T-401塔釜液组成为苯乙烯和焦油，由釜液泵（P-402）送至精苯乙烯塔（T-402），继续分离。
T-401塔为负压塔，加热热源为0.3 MPa蒸汽。
b）T-402塔
T-401的塔釜采出液从精苯乙烯塔（T-402）第二填料层顶部进入。塔顶组份为苯乙烯，纯度可达质量分数99.8 %以上。气相苯乙烯依次经循环水冷凝器（E-406）、盐水冷凝器（E-407）冷凝，冷凝液进入回流罐（V-403）；E-407中的不凝气去精馏真空泵，与T-401塔共用一台真空泵。
来自TBC计量泵的TBC溶液，打入E-406入口气相线，进入塔内，（也可直接进入苯乙烯成品罐中）。V-403中的苯乙烯，由回流泵（P-403）一部分打入塔顶作回流，另一部分采出经水冷器（E-423）和盐冷器（E-424）冷却，入苯乙烯中间罐（V-405A/B）。塔加热热源为0.3 MPa蒸汽。
塔釜焦油自流入苯乙烯蒸出釜（VF-401）中。蒸出釜由0.6 MPa蒸汽加热，蒸出的部分苯乙烯经循环水冷凝器（E-409）、盐冷器（E-410）冷凝后，凝液进入脱氢粗苯乙烯罐（V-309）；焦油装车外售。VF-401A/B为真空操作，由精馏真空泵形成。
c）T-403塔
T-401塔顶产出的苯、甲苯、乙苯组份，在循环乙苯塔（T-403）的预热器（E-411）中与T-403塔釜乙苯进行换热，进入T-403塔底部第一段填料的上部，进行精馏。
塔顶蒸出的苯、甲苯，经循环水冷凝器（E-412）冷凝，凝液进入回流罐（V-406）。一部分由P-405打至塔顶作回流，另一部分产出入混合甲苯罐（V-410）。V-410中的混合甲苯用甲苯泵（P-408）送至动力罐区。
塔釜乙苯先进入E-411加热进料，自身温度下降，又经水冷器（E-425）冷却后，去中仓乙苯贮罐（V-505A/B或V-507A/B）。此部分乙苯称为循环乙苯。
T-403塔为常压塔，加热热源为0.6 MPa蒸汽。
d）T-401、T-402、T-403再沸器凝水系统流程
1、来自E-405再沸器的凝水进入凝水罐（V-402）后，通过液位控制阀LIC-401向E-401炉油预热器提供高温凝水，换热后的凝水通过TIC-402温度控制阀汇集至V-416汽水分离器内。
来自E-408再沸器凝水进入凝水罐（V-404）后，通过LICA-405液位控制阀进入V-416汽水分离器内。
进入V-416汽水分离器内的高温凝水闪蒸出0.1 Mpa蒸汽，可并入车间0.1 Mpa蒸汽管网或进入采暖水罐。
2、来自E-413凝水进入凝水罐（V-407）后，通过液位控制阀LICA-412使凝水到达V-417汽水分离器内。
来自E-303乙苯发生器0.6 Mpa管程加热蒸汽产生的高温凝结水进入位于装置二楼的V-417汽水分离器内。
进入V-417汽水分离器内的高温凝水闪蒸出0.1 Mpa蒸汽，可并入车间0.1 Mpa蒸汽管网或进入采暖水罐。
3、V-416、V-417汽水分离器内的凝水通过各自的调节阀组（LIC-416、LIC-417）控制进入位于装置一楼的V-415闭式凝水回收罐内。
⑴通过V-415回收罐下部的两台水泵将凝水直接提供给F-301对流段用水。
⑵凝结水进入E-427冷却后一部分直接向急冷水供水，另一部分再次通过E-313盐冷器冷却后，经P-307泵可向急冷、喷淋供水。
⑶在满足上述情况用水后，其余部分通过调节阀LIC-415进入采暖水罐。
⑷当V-415回收罐内液位不足时，可通过打开工业水补水阀门方式补水，以满足用水需求。
e）精馏真空泵流程
真空泵工作液为乙苯，系统带有一台气液分离罐和盐水冷却器。乙苯经盐冷器冷却至20 ℃以下进入真空泵，与来自盐冷器E-404、E-407的不凝气混合，气液混合物一同进入气液分离罐（V-420）中，液相流入脱氢油水分离罐（V-307）中，气相从放空管线排出。
1.1.3.3中间罐区

中间罐区共有80m3罐10台、400m3球罐1台；乙苯泵2台，炉油泵2台，苯乙烯送出泵2台。其中，乙苯罐4台，位号：V-505A/B、V-507A/B；苯乙烯罐4台，位号：V-503A/B、V-511A/B；炉油罐3台，位号：V-509A/B、400m3球罐（1台）。乙苯泵位号：P-504A/B、炉油泵位号：P-505A/B、苯乙烯送出泵：位号P-506A/B。
苯乙烯贮罐于2003年7月~8月检修时，改造为内浮顶罐。
乙苯罐自南罐区间断接收乙苯物料，由中仓乙苯泵（P-504）送至脱氢工序；苯乙烯罐经分析合格后，送至南罐区；炉油罐收脱氢炉油泵（P-302）送来的炉油，经脱水后，由炉油泵（P-505）送至精馏工序。
乙苯泵（P-504）、炉油泵（P-505）、苯乙烯泵（P-506）放置在中仓泵房内。
1.1.3.4PSA系统

苯乙烯脱氢尾气进入PSA系统有两路流程：一路来自两级液环泵出口，压力为0.027 MPa，此气体可直接去C-102（氢气压缩机）；另一路来自蒸气喷射泵，出口压力为常压，经程控阀KV-107A、鼓风机（C101A、B，一开一备），加压到0.027 MPa，再经冷却器（E-101）冷却至常温后，两路原料气汇合后进入气液分离器（V-107）分离掉气体中所带的机械水，再进入压缩机（C-102A、B，一开一备）加压到1.5 MPa。经压缩后的原料气先进入气液分离器（V-101）分离掉气体中所带的机械水，再进入冷干机（D-101A、B，一开一备）降温，粗脱除苯、甲苯、乙苯、苯乙烯和水等，脱除物经气液分离器（V-102）进入贮液槽（V-106），经过冷干机分离后的原料气经流量计（FICQ-101）计量后，进入由6吸附器（T101A~F）、一台均压罐（V-103）及一系列程控阀等组成的变压吸附制氢系统。PSA制氢系统采用6塔操作，2塔同时进料，3次均压，抽空降压解吸的工艺流程。原料气出入口端自下而上通过2台正处于吸附状态的吸附器，吸附器内装填的吸附剂吸附原料气中的强吸附组分CO2、CO、H2O等，弱吸附的氢气等组份未被吸附，在吸附压力下从吸附器顶部流出，得到产品氢气，经流量计（FIQ-102）计量后送往界外。大部分CO2、CO、H2O及杂质被吸附在吸附剂上，通过减压，使被吸附的CO2、CO、H2O及杂质从吸附剂上脱附，得到解吸气，同时使吸附剂得到再生。
从吸附器入口端排出的解吸气来自逆放和抽真空两个步骤。逆放步骤中压力较高的那部份逆放气通过管道FG101，程控阀KV-109进入解吸气缓冲罐（V-104），再通过管道FG103经调节阀（PV-104）稳压后进入解吸气混合罐（V-105）；抽真空步骤为逆向放压结束后利用真空泵（P101A~C）将解吸气抽空并压缩后送入解吸气混合罐（V-105），然后送出界外到工厂火炬管网。

Ⅳ 怎么制备苯乙烯

工业上是用乙苯催化脱氢制备。
实验室： C6H5Br + Mg === C6H5MgBr
C6H5MgBr + 乙醛 === C6H5-CH(OH)CH3
C6H5-CH(OH)CH3 (脱水）=== C6H5-CH=CH2

Ⅳ 苯乙烯装置

填料精馏塔，负压操作，一般塔顶压力控制40KPA，温度148度
说的很清楚了呀，负压塔，属于精馏操作，填料塔，我们公司用的是规整金属波纹填料

Ⅵ 苯乙烯聚合聚苯乙烯的实验室制法

密封小瓶，装1/2苯乙烯
140度，24小时
聚合完成

Ⅶ 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验装置图

采用无机/有机三元复合分散体系进行了甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯悬浮聚合的内研究.对影容响共聚物珠粒形成的因素进行了考察,得到了合成共聚物的优化工艺条件.用傅立叶红外光谱(FT-IR)方法表征了珠状共聚物的结构,并用热分析仪考察了共聚物的热性能.结果表明,在以有机蒙脱土为分散剂的优化工艺条件下,合成的甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯共聚物的热性能有明显提高.

Ⅷ 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

Ⅸ 乙苯脱氢制苯乙烯实验利用色谱分析中乙苯，甲苯，苯乙烯的校正因子为

聚氯乙烯树脂经氯化后制成的合成纤维. 缩写PeCe。 密度：1.42～1.46 用途：一种含氯纤维。对化学试剂具有高度的稳定性。能抗水和耐火。用于制滤布、填料、渔网和工作服等。 制备或来源：由聚氯乙烯经氯化后再经干法或湿法纺丝制得。 备注：强度0.2牛/特。 [编辑本段]PVC概述 简称PVC，由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂。是氯乙烯的均聚物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称为氯乙烯树脂。PVC 为无定形结构的白色粉末,支化度较小。工业生产的PVC分子量一般在5万～12万范围内，具有较大的多分散性,分子量随聚合温度的降低而增加；无固定熔点，80～85℃开始软化,130℃变为粘弹态，160～180℃开始转变为粘流态；有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5～10kJ／m2；有优异的介电性能。但对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒,就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。PVC很坚硬，溶解性也很差，只能溶于环己酮、二氯乙烷和四氢呋喃等少数溶剂中，对有机和无机酸、碱、盐均稳定，化学稳定性随使用温度的升高而降低。PVC溶解在丙酮-二硫化碳或丙酮－苯混合溶剂中，用于干法纺丝或湿法纺丝而成纤维，称氯纶。具有难燃、耐酸碱、抗微生物、耐磨并具有较好的保暖性和弹性。 沿革 氯乙烯早在 1835年就为法国V.勒尼奥发现，用日光照射氯乙烯时生成一种白色固体，即聚氯乙烯。1914年发现用有机过氧化物可加速氯乙烯的聚合，1931年德国法本公司采用乳液聚合法实现聚氯乙烯的工业化生产。1933年W.L.西蒙提出用高沸点溶剂和磷酸三甲酚酯与PVC加热混合,可加工成软聚氯乙烯制品,这才使PVC的实用化有真正的突破。英国卜内门化学工业公司、美国联合碳化物公司及固特里奇化学公司几乎同时在1936年开发了氯乙烯的悬浮聚合及 PVC的加工应用。为了简化生产工艺，降低能耗，1956年法国圣戈邦公司开发了本体聚合法。1983年，世界总消费量约11.1Mt，总生产能力约17.6Mt；是仅次于聚乙烯产量的第二大塑料品种，约占塑料总产量的15％。中国自行设计的 PVC生产装置于1956年在辽宁锦西化工厂进行试生产,1958年3kt装置正式工业化生产，1984年产量530.9kt。 [编辑本段]PVC生产方法 有悬浮聚合法、乳液聚合法和本体聚合法，以悬浮聚合法为主，约占PVC总产量的80％左右。此外,还有用微悬浮法生产PVC糊用树脂，产品性能和成糊性均好。 ①悬浮聚合法 使单体呈微滴状悬浮分散于水相中，选用的油溶性引发剂则溶于单体中，聚合反应就在这些微滴中进行，聚合反应热及时被水吸收，为了保证这些微滴在水中呈珠状分散，需要加入悬浮稳定剂，如明胶、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素等。引发剂多采用有机过氧化物和偶氮化合物，如过氧化二碳酸二异丙酯过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯和偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈等。聚合是在带有搅拌器的聚合釜中进行的。聚合后，物料流入单体回收罐或汽提塔内回收单体。然后流入混合釜，水洗再离心脱水、干燥即得树脂成品。氯乙烯单体应尽可能从树脂中抽除。作食品包装用的 PVC，游离单体含量应控制在1ppm以下。聚合时为保证获得规定的分子量和分子量分布范围的树脂并防止爆聚，必须控制好聚合过程的温度和压力。树脂的粒度和粒度分布则由搅拌速度和悬浮稳定剂的选择与用量控制。树脂的质量以粒度和粒度分布、分子量和分子量分布、表观密度、孔隙度、鱼眼、热稳定性、色泽、杂质含量及粉末自由流动性等性能来表征。聚合反应釜是主要设备，由钢制釜体内衬不锈钢或搪瓷制成，装有搅拌器和控制温度的传热夹套，或内冷排管、回流冷凝器等。为了降低生产成本，反应釜的容积已由几立方米、十几立方米逐渐向大型化发展,最大已达到200m3(见釜式反应器)。聚合釜经多次使用后要除垢。以聚乙烯醇和纤维素醚类等为悬浮稳定剂制得的 PVC一般较疏松，孔隙多，表面积大，容易吸收增塑剂和塑化。 ②乳液聚合法 最早的工业生产 PVC的一种方法。在乳液聚合中，除水和氯乙烯单体外，还要加入烷基磺酸钠等表面活性剂作乳化剂，使单体分散于水相中而成乳液状，以水溶性过硫酸钾或过硫酸铵为引发剂，还可以采用“氧化-还原”引发体系,聚合历程和悬浮法不同。也有加入聚乙烯醇作乳化稳定剂，十二烷基硫醇作调节剂，碳酸氢钠作缓冲剂的。聚合方法有间歇法、半连续法和连续法三种。聚合产物为乳胶状，乳液粒径0.05～2μm,可以直接应用或经喷雾干燥成粉状树脂。乳液聚合法的聚合周期短，较易控制,得到的树脂分子量高,聚合度较均匀，适用于作聚氯乙烯糊，制人造革或浸渍制品。乳液法聚合的配方复杂，产品杂质含量较高。 ③本体聚合法 聚合装置比较特殊，主要由立式预聚合釜和带框式搅拌器的卧式聚合釜构成（图2）。聚合分两段进行（图3）。单体和引发剂先在预聚合釜中预聚1h,生成种子粒子,这时转化率达8％～10％,然后流入第二段聚合釜中，补加与预聚物等量的单体，继续聚合。待转化率达85％～90％,排出残余单体,再经粉碎、过筛即得成品。树脂的粒径与粒形由搅拌速度控制，反应热由单体回流冷凝带出。此法生产过程简单，产品质量好，生产成本也较低。 [编辑本段]PVC改性品种 PVC性脆,热稳定性差，不易加工。为了改善其性能，增加品种，需进行改性，改性的品种有氯乙烯共聚物、聚氯乙烯共混物和氯化聚氯乙烯等。 氯乙烯共聚物 氯乙烯可以和乙烯、丙烯、醋酸乙烯酯、偏二氯乙烯、丙烯腈和丙烯酸酯类等单体共聚，目前共聚物的产量占聚氯乙烯总产量的25％以下。 ①氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 采用悬浮共聚法,一般生产醋酸乙烯酯含量3％～5％和13％～15％的两个品级，可用于制造塑料地板、涂料、薄膜、压塑制品、唱片及短纤维等。 ②氯乙烯- 偏二氯乙烯共聚物 美国陶氏化学公司在30年代就研制成功了偏二氯乙烯含量在50％以上的氯乙烯共聚物，商品名莎纶B(Saran B)这种共聚物耐老化，耐臭氧，机械性能好，能溶于四氢呋喃、环己酮及氯苯等有机溶剂，溶液具有较好的粘合性与成膜性。用这种共聚物制得的薄膜无毒、透明，具有极低的透气性与透