Ⅰ 室内土柱实验怎么分层取土
你的淋洗试验，正常情况下，土壤要过多少目的筛啊？如果过的筛比较细，应该就没什么问题。如果，你是要过2mm这样的粗筛，建议你还是换一下土样。因为，你现在的土壤结皮后，相当于把原有土壤的结构破坏了埃
Ⅱ 使用应急消毒喷淋装置 淋洗多长时间
紧急喷淋洗眼器是在有毒有害危险作业环境下使用的应急救援设施。但是这些设备只是对眼睛和身体进行初步的处理，不能代替医学治疗，情况严重的，必须尽快进行进一步的医学治疗。 当发生意外伤害事故时，通过本产品的快速喷淋、冲洗，把伤害程度减轻到最低限度。其主要性能参数是考虑到事故时有害物质对人体皮肤、眼表层的伤害与刺激所需的医疗安全，及参照美国ANSI Z358.1 标准的规定选择与确定的.
Ⅲ 工业氧化铝层析柱怎么用，例如清洗，浸泡，再生什么的，和实验的方法是一样的吗
飞秒检测发现sephadex G-25层析柱填料是葡聚糖交联的凝胶柱，G-X, X：（1）交联度。X越小，交联度越大，网孔越小，适用于分离低分子量产品，反之亦然。（2）吸水量。为凝胶得水值的10倍.例如,G-25为每克凝胶膨胀时吸水2.5克.凝胶柱使用一次后，必须反冲疏松一次，平衡后再使用。若使用数次，就需要再生处理。用0.1mol/L NaOH-0.5mol/L NaCl溶液浸泡，然后用蒸馏水洗至中性备用。若实验完毕，将再生后的凝胶在布氏漏斗上用蒸馏水洗涤抽干，再用95%乙醇洗两次，在60℃烘箱中烘干，回收保存。DEAE-纤维素为二乙氨乙基纤维素，是阴离子交换剂。基质是由带有电荷的树脂或纤维素组成。离子交换层析中，基质是由带有电荷的树脂或纤维素组成。带有正电荷的称之阴离子交换树脂；而带有负电荷的称之阳离子树脂。离子交换层析同样可以用于蛋白质的分离纯化。由于蛋白质也有等电点，当蛋白质处于不同的pH条件下，其带电状况也不同。阴离子交换基质结合带有负电荷的蛋白质，所以这类蛋白质被留在柱子上，然后通过提高洗脱液中的盐浓度等措施，将吸附在柱子上的蛋白质洗脱下来。结合较弱的蛋白质首先被洗脱下来。反之阳离子交换基质结合带有正电荷的蛋白质，结合的蛋白可以通过逐步增加洗脱液中的盐浓度或是提高洗脱液的pH值洗脱下来。离子交换剂的再生与保存离子交换剂可在柱上再生。如离子交换纤维素可用2mol/：NaCl淋洗柱，若有强吸附物则可用0.1mol/LNaOH洗柱；若有脂溶性物质则可用非离子型去污剂洗柱后再生，也可用乙醇洗涤，其顺序为：0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20%NaOH-水。保存离子交换剂时要加防腐剂。对阴离子交换剂宜用0.002%氯已定（洗必泰），阳离子交换剂可用乙基硫柳汞（0.005%）。有些产品建议用0.02%叠氮钠。两种填料的抗酸碱性和抗腐蚀性能不同。
Ⅳ 请问，国标法测定溴离子的方法是什么请行家指点，非常感谢！
看看 HG/T 3811-2006 工业溴化物试验方法
GB/T 23845-2009无机化工产品中溴化物测定通用方法
水质中溴离子测定，看看
DZ/T 0064.51-1993地下水质检验方法 离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根
Ⅳ 使用煮沸过再冷却的去离子水淋洗离子交换树脂对实验结果有何影响
会导致离子交换树脂失效，不过作用很微弱，去离子水只是没有离子而已，其中有一些细菌，被加热杀死以后，其中的离子很可能会释放出来，消耗掉树脂的吸收能力，不过蒸馏水就没有问题。
Ⅵ 样品分析
3.2.3.1土壤的理化性质分析
土样带回实验室，进行风干，达半干状态时把土块压碎，除去石块、残根等杂物后铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干至完全。进行实验前，取出一定量的土样做颗粒分析。然后将风干样品放在木板上碾碎，经反复处理使土样全部通过2mm孔径的筛子，将土样混匀存于清洁纸袋内，用作土壤理化性质测定。对于粘土矿物的分析，需用研钵继续将土样研细，使其全部通过200目的尼龙筛。
土壤的理化性质测定指标与方法见表3.3。
表3.3 土壤理化指标测试项目及方法
3.2.3.2POPs的分析
本次POPs前处理及分析测试方法如下。
(1)土样的前处理
采集的土壤样品，在阴暗处风干，磨碎过20目筛，存放在棕色玻璃瓶中，在14d内完成提取步骤。依据USEPA方法3550，称取15g土壤样品和3g无水硫酸钠置于40mL棕色玻璃瓶，加入20mL的提取溶剂(1∶1的丙酮+正己烷混合溶剂)，于50℃在400W功率下超声提取20min，将超声后的棕色瓶于3000r/min下离心3min，转移有机相至100mL的磨口玻璃瓶。重复提取两次，合并提取液。针对有机氯农药的分析，提取液需过无水硫酸钠脱水，在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL，留待下一步净化。针对多环芳烃的分析，过无水硫酸钠脱水，而后用0.4μm的PVDF滤膜(有机相)过滤。在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当浓缩至约1mL时，留待下一步净化。
(2)水样的前处理
依据USEPA方法3510，用APFF玻璃纤维滤膜过滤水样，量取1L水样放入分液漏斗中，再向分液漏斗中加入20mL环己烷，液液萃取10min，静置10min，转移有机相。重复萃取两次，合并有机相。针对有机氯农药的分析，提取液需过无水硫酸钠脱水，在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL，留待下一步净化。针对多环芳烃的分析，过无水硫酸钠脱水，而后用0.4μm的PVDF滤膜(有机相)过滤。在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当浓缩至约1mL时，留待下一步净化。
(3)样品的净化
1)有机氯农药的净化。采用艾杰尔科技有限公司的商业成品柱进行净化，填料为3g弗罗里硅土与0.5g石墨化炭黑。净化步骤为如下。
*活化:先用10mL正己烷+丙酮(1∶1)淋洗SPE柱，当液面达到柱床上沿时，再用10mL正己烷淋洗，平衡体系。
*上样:SPE柱平衡后，将约1mL的样品提取液转移到SPE柱上，用2mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)完成定量转移。
*淋洗:样品提取液全部转移后，当上样溶液液面接近柱床上沿时，用20mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)淋洗SPE柱。
*收集:从第一次上样时开始收集全部淋洗液，直到淋洗液全部流出。将淋洗液先旋转蒸发浓缩，而后用氮气吹脱定容至1mL，将样品转移至2mL棕色小瓶冷藏保存，留待进行有机氯农药的分析。
2)多环芳烃的净化。参照USEPA方法3630，采用自填的硅胶层析柱进行净化。
*在干净的长为25cm内径为10mm的层析柱中用湿法(溶剂采用正己烷)按顺序装填2cmNa2SO4固体，10g活化硅胶，2cmNa2SO4固体。
*用25mL正己烷淋洗硅胶柱，将样品用滴管移入层析柱中，浸泡5min以上，保证样品与层析柱充分接触交换，加入25mL正己烷淋洗硅胶柱，弃去流出液。
*用25mL二氯甲烷+正己烷(2∶3)淋洗硅胶柱，将淋洗液收集在浓缩瓶中旋转蒸发浓缩，而后用氮气吹脱浓缩定容至1mL，将样品转移至2mL棕色小瓶冷藏保存，留待进行多环芳烃的分析。
(4)样品的分析方法
1)有机氯农药分析方法。用气相色谱(GC-ECD)对有机氯农药进行分析。仪器参数和测定条件控制如下。
*色谱条件:毛细管色谱柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)，进样口温度:250℃，无分流进样，进样量1μL，载气为氮气，恒流模式，流速为1.0mL/min，ECD检测器温度:300℃。
*色谱柱程序升温条件:始温80℃保持2min，30℃/min升至185℃，3℃/min升至215℃保持4min，1℃/min升至225℃保持2min，20℃/min升至290℃保持2min。
*检出限和方法:仪器检出限和方法检出限，见表3.4。
*分离效果图:14种有机氯农药混合标样的分离效果如图3.3所示。
表3.4有机氯农药的检出限
图3.3 有机氯农药的色谱图
2)多环芳烃分析方法。用气相色谱-质谱联用仪(GC6890-MS5975)对多环芳烃进行分析。仪器参数和测定条件控制如下。
*色谱条件:毛细管色谱柱HP-5MS(50m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度:250℃，无分流进样，进样量1μL，载气为氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min。
*色谱柱程序升温条件:始温80℃保持1min，30℃/min升至215℃保持1min，5℃/min升至255℃保持1min，1℃/min升至263℃保持1min，25℃/min升至300℃保持3min。
*质谱条件:接口温度280℃，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，离子源EI，电子能量70eV，电子倍增器电压1906V，溶剂延迟3min。
*定性分析采用全扫描方式，扫描范围为40～450amu，定量分析采用SIM选择离子扫描方式。
*仪器检出限和方法检出限见表3.5。
*16种多环芳烃混合标样的分离效果如图3.4所示。
表3.5 16种多环芳烃的检出限
图3.4 16种PAHs的色谱图
Ⅶ 室外要风干的壤土被雨水淋洗后结皮，捣碎后可否再用于测定土壤导水率试验
你的淋洗试验，正常情况下，土壤要过多少目的筛啊？如果过的筛比较细，应该就没什么问题。如果，你是要过2mm这样的粗筛，建议你还是换一下土样。因为，你现在的土壤结皮后，相当于把原有土壤的结构破坏了啊。
Ⅷ 淋滤试验设计
天然条件下，河流渗滤系统是一个复杂的开放系统，具有多层次、多影响因素的特点。有机污染物在渗滤过程中的衰减除受微生物的作用外，还受各种环境因素包括光、温度、化学物质以及其他物理过程的影响，因而在拟定的研究目标下，很难实现在天然河流渗滤系统中的有机污染物生物降解试验研究。
另外，原则上在一个未受污染或污染较轻的天然河流水环境中，在各种状态下都不允许进行人为投放污染物的研究，而且在野外自然状态下进行试验将要消耗大量的人力、物力和财力，因而室内模拟试验成为研究河流渗滤系统自然净化过程的重要手段之一。
BTEX在河流渗滤系统中的环境行为非常复杂，要想真正掌握其迁移转化的机理，必须借助于模拟试验研究。在对大量试验数据进行分析的基础上，才能在理论上有所突破。土柱试验（淋滤试验）历来是土壤-水系统中污染物迁移转化机理研究的重要手段，国内外学者利用土柱试验进行了大量的试验研究工作，在此基础上形成了大量的研究成果，所以进行土柱试验是研究BTEX在河流渗滤系统中迁移转化的有效手段。
本试验也主要以室内土柱试验（淋滤试验）为主要研究手段，其主要目的是研究BTEX污染河水通过河流渗滤系统时各组分发生了哪些环境行为，以及河流渗滤系统对这些污染组分的净化机理和净化效果如何，探讨BTEX在河流渗滤系统中的迁移转化对地下水环境的影响。
本次试验在已有的对BTEX的挥发行为及其在土壤中的吸附行为研究的基础上，通过动态土柱试验（淋滤试验）研究BTEX各组分分别在以 和 作为电子受体的情况下在河流渗滤系统中的生物降解性能，并结合其中的微生物指标的测定，研究BTEX在河流渗滤系统中的生物降解作用。
（一）试验装置
试验装置有三部分组成，分别为淋滤液输入系统、模拟的河流渗滤系统和淋滤液输出采集系统，这三部分各自的主要功能是：
（1）淋滤液输入系统：利用该系统把人工配制的、含有BTEX污染组分的淋滤液源源不断地输入至模拟的河流渗滤系统。
（2）模拟的河流渗滤系统：把从野外采集的河流沉积物样品装入自制的有机玻璃柱中，制成模拟的河流渗滤系统，其入口连通淋滤液输入系统接纳淋滤液，其出口连通淋滤液输出采集系统，淋滤液在流经模拟的河流渗滤系统的过程中，经过吸附、微生物降解等作用被净化。
（3）淋滤液输出采集系统：通过该系统采集经模拟的河流渗滤系统净化后的淋滤液，然后测定淋滤液中BTEX各组分和两种电子受体的浓度。
（二）试验系统的装配
为了满足试验对三部分的功能要求，试验系统的三部分应分别由相应设备组装而成。试验系统和试验装置实物图如图3-29和图3-30所示。
图3-29 试验系统示意图
图3-30 淋滤试验装置
（1）输入系统设备的组装：采用5L下口瓶盛放淋滤液，使用硅胶管将带有阀门的出口与土柱连接，每隔一定时间向瓶中注入配制好的淋滤液，以保证淋滤液能够源源不断地供给，并利用阀门和蠕动泵来控制淋滤液流速。为了排除挥发的影响，从出口处另引出一根硅胶管，每日从中采集淋滤液以测定淋滤液进入土柱的初始浓度。
（2）渗滤系统设备的组装：由三根有机玻璃柱联通而成，其中最上层一根长30cm，直径10cm，内装野外采集粉土样品；中间一根长50cm，直径10cm，内装野外采集细砂样品；最下端一根长50cm，直径10cm，内装野外采集粗砂样品。由此三部分组成的渗滤系统可以模拟野外河流渗滤系统，淋滤液经过此系统时，其中的BTEX经过土壤吸附、微生物降解等相关过程被净化。将土样分别装入有机玻璃柱中并夯实，柱两端用滤网和石英砂隔开。根据装入土壤的质量和体积计算出各土柱的容重（表3-18）。其中柱1代表以 为电子受体的系统，柱2代表以 为电子受体的系统。
（3）采集系统设备的组装：在土柱最下端由硅胶管和淋滤液收集装置组成，每天定时测定淋滤液下渗流量，并采集相应水样测定其中的目标组分含量。
（三）淋滤试验过程
实验室人工配制淋滤液以模拟BTEX污染河水，分别以 和 作为电子受体加入模拟的污染河水中，将淋滤液源源不断输入到土柱中，以模拟在不同条件下河流渗滤系统中BTEX的迁移转化机理。
表3-18 土柱容重
试验前必须对土柱进行洗盐，以消除土壤中原有盐分对试验测定的影响。用去离子水从顶部注入土柱，完全饱和后继续冲洗土样中的盐分。经过一定时间的洗盐过程， 的浓度从最初的5.5mg/L降至检测限以下；而 自淋滤洗盐开始即未检出。通过洗盐可以在今后淋滤试验中排除土壤中溶出的两种电子受体对降解作用的影响。
另外为了模拟地下水的避光环境，将土柱用锡纸包裹，外层再覆盖黑布，尽可能减少光对土壤中微生物菌群的影响。BTEX渗滤试验步骤如下：
第一步，室内人工配制淋滤液，用去离子水作为溶剂。第一套系统（柱1）溶质是BTEX色谱纯试剂和KNO3，其中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯的浓度均约为80mg/L， 浓度为400mg/L，并将它源源不断地供给输入系统，污水经过渗滤系统后流入采集系统。第二套系统（柱2）以 作为电子受体，试验系统装置各部件没有做任何改动，变化的仅仅是输入系统污水成分。同样用去离子水作为溶剂，溶质是BTEX色谱纯试剂和K2SO4，其中苯、甲苯、间二甲苯、乙苯的浓度均约为80mg/L， 浓度为400mg/L，并将它源源不断地供给输入系统，污水经过渗滤系统后流入采集系统。
第二步，两套系统同时开始注入淋滤液，并每天一次定时从两套采集系统采集渗出液，同时测量其渗出液温度与流量Q，并分析渗出液中BTEX各单组分、 、 等各项指标。然后分析渗出液中的BTEX各单组分和 、 浓度变化的相关关系。
第三步，对试验数据处理计算得到最后试验结果。
第四步，对比两套试验系统的试验结果。
上述所有的淋滤试验都是在饱水状态下进行的，人为控制试验的淋滤液流量以使其稳定。
试验精度保证：由于本次试验的目标污染物是极易挥发的BTEX，试验过程中挥发损失的控制、样品测试的准确性就显得极为重要。
试验过程中全部选用5000 mL下口瓶储存溶液，用注射器从下口引出的硅胶管抽取目标污染物溶液，并测定其初始浓度，以最大限度地控制试验过程中挥发损失对试验的影响。
各目标组分测定方法参考《水和废水监测分析方法》 推荐的方法，具体见表3-19。淋滤试验结束后，将土柱中的土壤立即取出进行微生物指标分析，并与未经淋滤的土壤样品进行对比，从而确定淋滤过程中，土壤中微生物菌群发生的变化。分析指标包括：细菌、真菌、放线菌、硝化细菌、亚硝化细菌和反硝化细菌，分析方法参见表3 -19。BTEX检测结果来自华北水利水电学院环境工程实验中心，采用岛津GC-14C型气相色谱仪检测，检测条件同第二章所述。 和 的检测结果来自华北水利水电学院资源与环境实验室，采用岛津UV-2550紫外分光光度计测定。
表3-19 各目标组分分析方法
Ⅸ 10%的甲醇和90%的水可以稀释离子色谱自动淋洗装置吗
原理： 离子交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。 装置： （一）分离柱 装有离子交换树脂，如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力，提高色谱分离效率，要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上连接磺酸基官能团（─SO三─）。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH四)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂，由于它们的传质速度低，使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂，就象鸡蛋有一薄层外皮那样，离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高，传质快，提高了柱效。同样，在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力，因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外，其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。 （二）抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子，而且也对移动相中的离子有响应，所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中，消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。 ①抑制反应，用抑制反应来改变移动相，使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸： NaOH+H+─→Na++H二O NaX+H+─→HX+Na+ 在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应，使用一段时间后，这种树脂就需要再生，很不方便。改用连接有磺酸基(─SO三H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH四)的离子交换膜(阴离子交换膜)，就可以连续进行抑制反应。例如，阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去，而阴离子则不能扩散过去。 一9吧一年，T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽，提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递，该法与中空纤维法比较，其优点是反应时间短、交换能力高，并且可以用于阳离子和阴离子两者。 ②柱后衍生作用，将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合，在一反应器中生成带色的络合物（见配位化合物）。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物，但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子，所用的衍生试剂有茜素红S等。 （三）检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外－可见分光光度计是专用型的检测器，对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子，如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。 在离子色谱中，电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应，如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器，一个重要的条件是温度要稳定，所以检测池要放在恒温箱中，一9吧二年H.萨托设计一种双示差电导检测器，消除了温度变化对检测的影响，可测定一0-9摩尔的阴离子。 应用： 离子色谱主要用于测定各种离子的含量，特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子，例如饮用水水质分析，高纯水的离子分析，矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析，纸浆和漂白液的分析，食品分析，生物体液(尿和血等)中的离子测定，以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子：有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等