水性pu反应合成实验装置图

『壹』 水性聚氨酯的产品技术分析

大多数水性PU主要是由自乳化法制备，以含亲水性基团的PU为主要固化成分，涂膜干燥时若亲水成分不能有效的进入交联网络中，干燥形成的涂膜遇水易溶胀。另外其缺少像双组分溶剂型PU涂膜所能得到的交联密度和高相对分子质量，因而这些水分散体涂膜的耐水性、耐溶剂性、耐热性和光泽性较差，严重地限制了其使用的范围。因此，常采用提高涂膜的交联密度来改善乳液涂膜的耐水性。常用的交联方法有两种：一种是在合成PU预聚物时，加入官能度大于2的多羟基化合物，直接生成交联PU预聚物，将上述预聚物很好地分散在水中，并扩链形成大分子，最后形成乳液。
这种方法也叫前交联法，缺点是易使预聚物黏度增大，较难分散在水中，影响乳液的稳定性。新型交联剂和多官能团扩链剂的筛选与合成的研究相当活跃，已成为提高水性PU物理机械性能和耐水性能的主要途径之一。另一种方法为外交联法，采用带羧的阴离子PU乳液进行交联，交联反应发生在PU分子的羧基上，有氮丙啶、碳化亚胺以及金属盐类化合物，在室温条件下进行交联。这类交联剂一般在使用PU乳液时加入，因其交联反应速率很快，短时间内产生凝胶而破乳。外交联法可成功解决PU乳液涂膜的亲水性问题，但因外加交联剂，组成双组分涂饰剂给施工带来不便，此方法使用较少。 国内外对水性聚氨酯的研究都聚焦在对其改性使其功能化，通过改性增加材料的耐水性、耐溶剂性等性能指标。改性主要通过物理和化学两种手段，通过接枝、嵌段、内、外交联其它聚合物材料，共混或形成互穿聚合物网络等方法进行改性。常用的改性有以下几种：
1 丙烯酸酯改性聚丙烯酸酯类产品优点在于耐候、耐水、耐溶剂、保光性比聚氨酯树脂突出，在物理机械性能、弹性及粘接性能等方面又逊色于聚氨酯树脂。因此两者具有很好的互补性。将丙烯酸酯用于水性聚氨酯乳液的改性，是聚氨酯的发展趋势之一。较为流行的有共混交联反应法、乳液共聚法和复合乳液聚合法。
复合乳液聚合法有两种工艺：
⑴互穿聚合网络（Interpentrating Polymer Network）。体系中至少有一组分为交联结构，在分子水平上发生作用，如以丙烯酸酯单体作为合成聚氨酯预聚体的有机溶剂，然后再在聚氨酯乳液中进行聚合即制得丙烯酸酯改性聚氨酯的互穿网络型乳液。
⑵在水性聚氨酯乳液中加入丙烯酸酯不饱和单体进行自由基聚合， 形成所谓核-壳型丙烯酸酯改性水性聚氨酯的复合乳液。陈义芳采用丙烯酸酯单体作为聚氨酯溶剂制得IPN 结构的丙烯酸酯改性的聚氨酯乳液，研究表明其涂膜具有良好的耐水性及耐污染性。杨建文等将具有羟基侧基的丙烯酸树脂与含有残留异氰酸酯基的聚氨酯丙烯酸酯进行接枝反应，经胺中和后，用水分散形成自乳化水性体系。研究表明当接枝树脂中聚氨酯含量在30%～50%时，光固化涂层具有较好的硬度、耐溶剂性和耐水性。
2 有机硅改性有机硅化合物属于半有机、半无机结构的高分子化合物具有耐热、耐水性、耐候性及透气性，其中两个最显著的特点是耐氧化性和低表面能， 有机硅聚合物还能赋予涂层杰出的柔顺性和爽滑丝绸感；因表面能差异而存在微相分离的Si-O-Si 分子链会迁移到膜的表面提高涂膜的综合性能。
对含有氨基的有机硅改性主要有两种方法：
⑴在合成预聚体的过程中将含有氨基的有机硅引入聚氨酯链段中，由于氨基突出的反应活性以及有机硅与聚氨酯溶解度的差异， 所以聚合反应都需在溶剂下进行，这样不仅溶剂抽提困难，还会造成环境污染，使它们的应用受到限制。
⑵在预聚体乳化的过程中扩链引入含有氨基的有机硅。研究表明，硅氧烷在胶膜表面富集，对聚氨酯材料有明显的表面改性作用，且胶膜耐水性提高。卿宁等用有机硅化合物对水性聚氨酯进行改性，通过红外和核磁等手段证明有机硅链段成功接在水性聚氨酯链段上；有机硅化合物用量增大，乳胶膜吸水率降低，表面接触角增大，使膜的耐水性、稳定性、柔韧性、耐老化性能得到了显著提高。
3 环氧树脂改性环氧树脂结构中含有羟基，该化合物具有粘结能力强，模量和强度高和热稳定性好等特性。与水性聚氨酯可直接发生合成反应。环氧树脂改性可以改善聚氨酯的耐水、耐溶剂、耐热蠕变性及抗张强度，同时可以增加树脂对基材的剥离强度。在改性反应中将支化点引入聚氨酯主链，使得主链部分形成网状结构，该反应中既有环氧基和羟基参与反应，也存在氨基甲酸酯与环氧基的开环反应。改性聚氨酯乳液外观随着环氧树脂环氧值降低，从半透明变化到不透明，改性聚氨酯乳液的薄膜硬度和拉伸强度增大，贮存稳定性和断裂伸长率下降，乳胶膜耐水性增强。因为环氧值降低，分子量增大，羧基含量增大，导致水性聚氨酯的交联结构和水性聚氨酯分子链上刚性苯环的含量增大， 乳胶膜的硬度、拉伸强度和耐水性得到提高，同时降低了乳胶膜的弹性和断裂伸长率。环氧树脂分子量增大后，导致质量增大，在同等情况下聚氨酯的亲水性、水性聚氨酯乳液的透明度和贮存稳定性都降低。郭俊杰等合成了用于粘结复合薄膜的环氧树脂改性水性聚氨酯胶粘剂，改性后的胶粘剂对多种复合薄膜都表现出较强的粘结性能，剥离强度进一步提高，外观、贮存稳定性良好。且固体质量分数下降30%后仍然具有较强的粘结性能。
4 交联改性交联改性是将线形的聚氨酯大分子通过化学键的形式将其接合在一起，制得具有网状结构的聚氨酯树脂。经过交联改性后的水性聚氨酯涂膜具有良好的耐水性、耐溶剂及力学性能。成熟的交联改性技术制得的水性聚氨酯在很多性能上达到甚至超过溶剂型聚氨酯树脂。交联改性根据交联方法的不同可分为内交联法和外交联法。内交联法制得的聚氨酯乳液是单组分体系，外交联法制得的聚氨酯乳液双组分体系。在内交联法反应体系里面，内交联剂乳液体系中的其它组分与内交联剂能共存且保持稳定。交联时不论采用哪种交联方式，都要严格控制交联剂的用量。虽然随着交联剂用量的增加，膜的拉伸强度、耐水性、耐溶剂性均增大，但是用量过大，会使膜的伸长率下降太多，同时会使乳液颗粒粒径变大，成膜时融合性差，反而使膜的强度下降。
5 纳米改性纳米材料是指组成相或晶粒结构中至少有一维的尺寸在100 nm 以下的材料。由于纳米材料与高聚物分子间的界面面积非常大，加之纳米材料的上述相关性质， 二者界面存在很大的相互作用，具有很好的粘结性能，较好的消除了无机材料与有机聚合物间的热膨胀系数不匹配的现象，使二者能够较容易的结合在一起而成为具有优异性能的复合材料，如：强大的表面结合能；与聚合物复合后所具有的强粘结性；改善流动性，提高表面硬度和耐磨性。
6 其他改性方法利用天然高分子（如木质素、淀粉、树皮等）以及脂肪族聚酯来改性或合成可生物降解聚氨酯，利用氯丙树脂改性合成聚氨酯等以及三元复合体系，制得的新型聚氨酯材料具有高应力、高硬度和低应变的性能，其物理机械性能优于聚醚三元醇作羟基组分合成的聚氨酯材料。

『贰』 水性PU中会含有双酚A吗

晚上好，双酚A一般都只存在于需要它参加合成反应的高聚物中比如PC和环氧树脂，PU由于是聚酯多元醇或者聚醚多元醇和异氰酸酯之间发生聚合并不需要酚类化合物参与，水性聚氨酯是溶剂型聚氨酯在水中改性悬浮聚合并适量添加某些表面活性剂形成的乳浊液体系所以通常不含有双酚A请参考。至少我检测过的几种水性聚氨酯分散液都没有双酚A的痕迹量标定。

『叁』 化学实验合成装置图在什么地方找

1、chemdraw 软件上自己组装
2、网页上下载（网络就行）

『肆』 求助，请问大家合成聚氨酯时用的醇类小分子怎么脱水

巨型水性聚氨酯乳液[1]以水作溶剂或者作分散介质，体系中不含或含很少量的有机溶剂，异氰酸酯和多元醇缩合生成聚氨酯的乳液。 这是一类非常重要的缩聚物，水性聚氨酯乳液具有无毒、不污染环境、节能、易操作等优点，在工业上（包括黏合剂和涂料等）有着广泛的应用。因此，它正逐步成为当今聚氨酯领域发展的重要方向。从20世纪60年代水性聚氨酯被用做涂料开发出来到80年代，美、德、日等国的一些聚氨酯产品已从试制阶段发展为实际生产和应用，一些公司如德国的Bayer公司、Hoechst公司、美国Wyandotle化学公司、日本的Dic公司走在前列。国内水性聚氨酯产品品种少、性能不佳，每年仍需大量进口，因此需开发高质量的产品以满足国内的迫切需要。由于聚氨酯的疏水性很强，必须采用新的合成方法制备PU乳液，水性聚氨酯的合成过程主要为：①由低聚物多元醇、扩链剂、二异氰酸酯形成中高相对分子质量的PU预聚体；②中和后预聚体在水中乳化，形成分散液。各种方法在于扩链过程的不同。聚氨酯乳液的制备方法有两大类：外乳化法和内乳化法。 1.外乳化法 该方法是使用最早的制备水性聚氨酯的方法，外乳化法就是在乳化剂、高剪切力存在下强制乳化的方法，最早为Pschlack发明，1953年杜邦公司的W.yandott采用此法合成了PU乳液。其合成工艺是先将聚醚二醇和有机异氰酸酯合成PU预聚体，再以小分子二元醇或二胺扩链，得到PU的有机溶液，然后于强烈搅拌下，逐渐加入适当的乳化剂的水溶液，形成一种粗粒乳液，最后送入均化器，形成粒径适当的乳液。但因该方法存在反应时间长，乳化剂用量大以及乳液颗粒粗而导致储存性差，胶层物理机械性能不佳等缺点，目前生产基本不用该方法。后来发展起来的一种叫做低温封蔽法制备PU乳液的方法，可减少乳化剂的用量且制得稳定性好的乳液。该方法是将端-NCO预聚体用肟、内酰胺、NaHSO3、乙酰乙酸酯等封端剂封端后，与多元胺一起分散于含乳化剂的水溶液中，形成一种稳定的PU乳液。 2.自乳化法 制备稳定的PU乳液主要是通过自乳化法，其关键是在聚氨酯的分子骨架中引入亲水基团。亲水基团是通过亲水单体扩链而进入PU分子骨架的，它由成盐基团和成盐试剂组成。根据亲水基团的类型用该法制得的水性PU乳液可分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子型4种，其中以阴离子型占主导地位。自乳化型PU乳液的制备工艺有很多种，制备方法主要分为丙酮法、预聚物分散法、热熔法、酮亚胺/酮连氮法，其共同特点是首先制备相对分子质量适中、端基为NCO或封闭NCO的PU预聚体，区别主要在扩链过程中。目前工业生产中最为重要的方法为丙酮法和预聚体分散法(或称预聚体混合法)。其合成工艺如下。 2.1丙酮法 丙酮法是由德国Bayer公司Ddieterich研究成功的。Ddieterich首先将聚醚或聚酯二元醇与异氰酸酯制成预聚体，加入适量的丙酮降低粘度后，用N-甲基二乙醇胺扩链,再加入丙酮降低粘度,然后加入离子化试剂,搅拌离子化。将离子化的PU分散到含80%丙酮、20%水的介质中，最后蒸除丙酮，即可制得粒径为0.03～100μm的水乳型聚氨酯。丙酮法先制得含NCO端基的高粘度预聚体，再加入丙酮以降低粘度，然后用亲水单体扩链，在高速搅拌下加入水中，通过强力剪切作用使之分散在水中，乳化后减压蒸馏回收溶剂即可制得PU水分散体系。 安徽大学齐正旺[2]以丙酮法制备了WSPU。WSPU是一种形状聚氨酯,一种新型的功能材料。它具有形变量大、容易加工、转变度可调控、可降解及生物相容性好等一系列优点。制备工艺如下：在四口瓶中依次加入聚已内酯二醇（PCL）和2，4-甲苯二异氰酸酯（TDI），搅拌通氮下于80℃下反应3h,加入少量丙酮溶剂，搅拌10min后，再加入催化剂、二羟甲基丙酸（DMPA）和交联剂三羟甲基丙烷(TMP)反应4h,即制得PU预聚体。将聚氨酯预聚体在快速搅拌下加入三乙胺5min,随后加入计算量水乳化，10min后减压抽去丙酮，制得固含量为30%WSPU乳液。对WSPU处理加工进行样品测试。最后得出合成PCL分子量在5000时,乳液性能稳定,它的形状记忆恢复率达到95%。 四川理工学院张发兴，卫晓利[3]先合成亲水扩链剂DHPA，然后制备磺酸型WPU微乳液。其合成工艺为：将一定量的Ng210和IPDI加入装有冷凝回流管、电动搅拌和温度计的四口烧瓶中，加适量催化剂二月桂酸二丁基锡，升至所需温度反应一定时间，用二正丁胺（已标定）滴定法测定预聚体中NCO-的含量是否达到理论值（若达到理论值则停止预聚反应，未达到理论值则继续反应直到达到理论值为止），降至合适的温度，加入一定量的N-甲基-2-吡咯烷酮溶解的DHPA反应一定时间,加入少量丙酮稀释,经三乙胺中和,在快速搅拌条件下加去离子水进行分散,最后减压蒸馏除去丙酮,得到稳定的磺酸型WPU微乳液。相对于常规的羧酸型WPU微乳液，磺酸型WPU微乳淮具有更高的固含量和更低的表面张力，且具有较好的低温、高温及室温稳定性。 山东大学王翠,吴佑实,吴莉莉[4]采用丙酮法制备了水性聚氨酯乳液。其合成工艺如下：在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气进出口的500ml四口烧瓶中，加入110℃真空脱水的聚酯二元醇，在60℃是加入计量的MDI丙酮溶液反应10～20min,然后加入DMPA的DMF溶液，搅拌5～10min后向其中加入剩余MDI,滴加催化剂,继续保温反应50～90min，待反应至—NCO含量达理论值时（正丁胺滴定法测定），加入TEA成盐。待体系中异氰酸酯含量少于0.2%时反应结束，取出降温至30℃以下，然后将一事实上量的水快速加入体系中并高速搅拌1h。若要再度进行扩链，则在加水前加入乙二胺。最后，减压蒸馏脱去低沸点溶剂（丙酮）即得水性聚氨酯成品。 丙酮法制备水性PU的优点是反应易于控制，重复性好，乳液粒径易控制，乳液质量高，是目前使用最多的方法之一，尤其是PU分子量大时耗费大量的有机溶剂且难以回收，工艺复杂、成本高。危险性大。 .2预聚体分散法 该方法是近年来发展起来的。它是先将亲水单体引入到聚合物中，离子化，制得含离子键的PU预聚物，然后将其分散到水中，形成预聚物乳液，最后用二胺在水相中进行扩链而制得PU乳液。该方法工艺简单，无需大量的有机溶剂，可制得有支化度的PU乳液，但仅限于特殊的端-NCO预聚物，此预聚物主要由低活性的脂肪族异氰酸酯制得的预聚体。 德国Bayer公司的一项专利里报道,将丙氧基化2-烯-1,4-丁二醇与亚硫酸氢钠的加成物(Mw301)15.2g于80℃加入到聚乙二醇酯二醇（Mw2143）429g中，混合物均匀加入87.5gMDI,80℃反应至NCO含量为1.6%得到含磺酸钠基团的聚氨酯预聚体，将该预聚体在浓度为2.3%的乙二胺基异磺酸钠水溶液842g乳化得到固含量为38%粘度为8pa·s的聚氨酯乳液。 陕西科技大学吴雄虎，杨承杰，丁绍兰[5]采用异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚环氧丙烷二醇(PPG)、聚已二酸丁二醇酯多元醇（PTAd）、四氢呋喃聚醚多元醇（PTMG）和二羟甲基丙酸（DMPA）等为原料，采用预聚体分散法，合成了水性聚氨酯皮革光亮剂。合成工艺如下：在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计、氮气装置的四口烧瓶中，加入低聚物多元醇、IPDI和少量的催化剂,在氮气的保护下于一定温度下反应2h左右，至NCO含量接近理论值时,加入DMPA、TMP继续反应2h左右，至NCO含理达理论值，得到预聚体，降温至50℃，加入计量的TEA和适量的丙酮，充分搅拌后，倒出预聚体，在高速剪切下，加水乳化后，加入乙二胺扩链，得到阴离子水性聚氨酯分散液。最后减压蒸出丙酮。 中国科学院杜辉，赵雨花，王军威[6]等采用预聚体分散法制备了一系列聚碳酸酯二醇（PCDL）型水性聚氨酯（WPU）胶粘剂。其合成方法如下：将PCDL和含磺酸基的聚酯二醇加入到装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，于100～120℃真空脱水至含水量低于0.5%；然后在50～60℃条件下加入计量的异氰酸酯和溶剂丙酮，并维持此温度反应一段时间后，加入1，2-二羟甲基丙酸（DMPA）和1，4-丁二醇（BDO）继续反应；待反应液中-NCO含量与设计值基本相符时，加入TEA中和羧基，之后加入蒸馏水强烈搅拌进行乳化分散，并加入乙二胺进一步扩链；最后，减压脱除丙酮，即制得PCDL型WPU乳液胶粘剂。 四川大学成丰，向玲，于剑昆[7]等预聚体分散法，以二羟甲基丙酸（DMPA）、蔗糖为亲水链剂和交联剂制备了一种种鞋用水性聚氨酯胶黏剂（WBPU）。WBPU合成工艺如下：将已脱水的聚乙二醇（PEG-1000）、二羟甲基丙酸的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液（DMPA/NMP，1/1W/W），加入到装有搅拌机、回流冷凝管、水银温度计、氮气进出口的四口烧瓶中，温度调至60℃后，再加入异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）及不得催化剂-M，在氮气保护下，待体系混匀反应0.5h后,加热升温至80℃均匀搅拌反应2h,然后，温度降低至60℃，再逐步加入1，4丁二醇以及蔗糖，反应1h后，加入计量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550），反应过程中视体系粘度大小加入适量乙酸乙酯，当NCO值达到理论值终止反应（二正丁胺滴定法判断反应终点），得到聚氨酯预聚体。将降温至（255℃）的聚氨酯预聚体加入到三乙醇胺（TELA）的水溶液剪切乳化，整个乳化过程在冰水浴进行，待搅拌均匀后，另入三乙胺进行中和成盐，剪切乳化反应40min，最后减压蒸馏脱除溶剂，得到固含理为50%左右的水性聚氨酯乳液。 综上所述采用预聚物混合法制备的水性聚氨酯其工艺相比丙酮法简单，是无须使用有机溶剂。使成本降低，但产品质量不如丙酮法，且只适用于脂肪族水性聚氨酯的合成。 2.3熔融分散法 这是无溶剂制备水性聚氨酯的方法。熔融分散法[8]是指把异酸酯的加聚反应和氨基的缩聚反应紧密地结合起来，先合成含亲水基团的端异氰酸酯的预体，然后在高温下（130℃）和过量的脲反应生成缩二脲，再在甲醛水溶液中反应进行羟甲基化，得到高分子量的聚氨酯。该法能耗较高。 2.4酮亚胺和酮连氮法 酮亚胺和酮连氮法[9]是指预聚体与被酮保护了的二元胺(酮亚胺体系)或肼(酮连氮体系)混合后,再用水分散,分散过程中酮亚胺、酮连氮以一事实上速率水解，释放出游离二元胺或肼与分散的聚合物微粒反应，得到的水性聚氨酯-脲具有良好的性能。该法制备的涂膜较好。 3.结语 此外，PU乳液的合成方法还有与水直接混合法、固体自发分散法等。以上各种方法都有各自的优缺点，相比较而言，丙酮法成熟一些，由于预聚体分散法合成工艺简单，所以预聚体分散法的前景更好。水性PU的发展日新月异,总的发展趋势是向高性能、低成本方向发展。国外各大公司对PU乳液产品的品种、数量、性能等都作了大力地开发。国内PU乳液的研制开发水平相对较低,主要是受到国内化工基础薄弱的限制。我们应该在基础原料生产和产品研制开发上向国外靠拢,大力研制开发新品种,提高国内PU乳液生产的能力和合成工艺水平

『伍』 乙酰水杨酸的制备实验装置图

乙酰水杨酸的制备实验装置图如下：

(5)水性pu反应合成实验装置图扩展阅读

使用禁忌

12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林，会引起自发性前房出血，所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹产或流产患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化；新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。

肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。

研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库，通过电脑运行该数据库，然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。

通过计算机模拟研究发现，服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病，54名老年人避免了中风，但却有1071名老年人出现肠胃出血，129名老年人出现脑出血。不过，是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。

已经有多项研究证实，阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一则是，长期服用会导致出血，出血部位因个人情况而有所不同。

美国健康指南推荐：心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为，迄今为止对老年人来说，“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。

参考资料来源：网络-乙酰水杨酸

『陆』 PU合成革中一液型树脂与二液型树脂有何区别,分别有何作用

PU树脂在使用过程中，需要添加助剂。尤其如水性PU在使用过程中，成膜强度比溶剂型PU要低很多，需要加交联剂(也称架桥剂、固化剂等)改善成膜强度。一液型树脂指PU树脂，由于含有自交联的活性基，使用时无需外部添加交联剂。二液型树脂指PU树脂，使用时需再额外添加交联剂。

『柒』 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。
主反应：

副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：

1.为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）
2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20分钟。
3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可）
5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

『捌』 水性聚氨酯树脂的水性聚氨酯的合成原理

目前，阴离子型水性聚氨酯最为重要，芳香族水性聚氨酯合成的化学原理可用下列反应式表示：

在中和之后加水乳化的同时，水也起到扩链剂的作用，扩链后大分子的端-NCO基团转变为-NH2，进一步同-NCO反应，通过脲基（-NH-CO-NH-）使水性聚氨酯的分子量进一步提高。
脂肪族水性聚氨酯使用脂肪族二异氰酸酯（如IPDI、TMXDI）为单体，其活性较低，因此，其在水中的扩链是通过加入水中加入乙二胺、肼或二乙烯三胺（多乙烯多胺）进行；此法溶剂用量低，无须脱除溶剂，工艺更可靠，可以实现真正意义上的绿色工艺生产。

『玖』 聚氨酯的合成方法要具体的原料和实验步骤，谢谢大侠们！

(1) 初聚体的制备: 在装有搅拌、温度计、冷凝管的三口瓶中，加入TDI 和
脱水的聚醚二元醇，逐渐升温到60 "C .保持在60 "C -65C 下反应1.5小时左右，
取样测定反应物中NCO 基团的含量，当达到规定值后，停止反应。
(2) 初聚体的扩链: 加入亲水扩链剂DMPA. 升温到80'C 左右反应到NCO
达到的规定值，继续加入小分子扩链剂在70'C 进行扩链反应，进一步提高预聚
物的分子量.
(3) 预聚物的中和 对预聚物进行降温，当温度达到40'C 左右时，加入计算好的中和剂，快速搅拌，得到中间休。
((4) 乳化: 一定的去离子水缓慢加入中间体中，同时高速搅拌乳化，得到
水性聚氨酯分散体.
(5) 脱溶剂z 将乳化好的水性聚氨酶转移到带有真空冷凝装置的三口烧瓶中，
在0.06MPa. 60 'C下脱溶剂（丙酮） 2-3h 。

『拾』 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html