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检砷装置加入锌粒的作用

发布时间:2021-12-07 13:25:27

Ⅰ 测总砷为什么加硫酸铜硫酸铜在这个反应中有什么作用。。。

用DDC-Ag法测定总砷时,如果不加硫酸铜,你会发现锌粒反应后,会成团浮在液面上。但如果加入硫酸铜后,反应后的锌粒残渣相对分散。
书中有说硫酸铜起到催化剂的作用,起到加速反应的左右,但我不敢苟同。我感觉硫酸铜起到抑制反应的左右。

Ⅱ 砷斑法测定砷的过程中碘化钾的作用是什么

以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。

Ⅲ 中国药典收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么操作中加入碘化钾(KI)和酸性氯化亚

古蔡法检查砷盐是样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较,可测得供试品的含砷限度。
试剂与仪器:
1、 5%溴化汞乙醇溶液
2、 溴化汞试纸:将滤纸剪成直径为2cm的圆片,浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出,使其自然干燥后备用。
3、 40%酸性氯化亚锡溶液:称取20克氯化亚锡(Sncl2.2H2O),溶于12.5毫升浓盐酸中,用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。
4、 10%醋酸铅溶液。
5、 醋酸铅棉花:将脱脂棉浸泡于10%醋酸铅溶液中,1小时后取出,并使之疏松,在100℃烘箱内干燥,取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
6、 醋酸铅试纸:将普通滤纸浸入10%醋酸铅溶液中,1小时候取出,自然晾干,剪成条状(8×5cm),置于瓶中保存,备用。
7、无砷锌细粒。
8、浓盐酸。
9、20%碘化钾溶液。
10、10%硝酸镁溶液。
11、氧化镁;
12、砷标准溶液:精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克,溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中,加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中, 并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氢氧化钠:量取52毫升氢氧化钠饱和溶液,注入l000毫升不含二氧化碳的水中,混匀。
14、1N硫酸溶液。
四、操作方法:
1、样品处理:准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
2、样品分析:准确吸取样品溶液20毫升,移入砷斑法测定器,分别置于三角瓶中,分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。于各瓶中加入20%碘化钾溶液5毫升。40%氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升,于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升,并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸,醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸,将样品和标准色斑目测比较,求出样品溶液中的含砷量。
计算:
砷(mg/kg)=C/W×100
C:相当于砷的标准量(mg)W:测定时样液相当于样品的重量(g),
说明:
(1)吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定,最后总体积达45毫升即可。
(2)样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。
(3)试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷,应找出原因。
(4)对试剂要求纯度高,必须是无砷锌粒,一级盐酸。
(5)装入醋酸铅棉花时,不要太紧和太软,紧与松要适应。
(6)加入锌粒时,要每加一次锌粒,立即盖上一支预先准备好的醋酸铅棉花,溴化汞试纸的玻璃管。
(7)如样品中含有锑,也能够生成与砷斑类似的锑斑,锑能溶解在80%乙醇中,而砷斑不溶解。

(1)砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定,吸收管应放在冰水中,避免吸收液挥发。

(2)使用无砷锌粒时,最好加人两颗颗粒较大的锌粒,其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒,反应太激烈。

Ⅳ 阐述古蔡氏检查砷盐的原理和过程,并说明实现过程中所用各试剂的作用

古蔡法检查砷盐的原理为:金属锌与酸作用产生新生态的氢,新生态的氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性的砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,来判定药物中砷盐的含量。

古蔡法检查砷盐是样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸,醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。

酸性氯化锌的作用:砷五价降低到三价砷;碘化钾被氧化为碘可被氯化锌氧化为碘离子,并与锌生成稳定配合物,利于砷化氢气体产生;氯化锌可抑制pb干扰。

(4)检砷装置加入锌粒的作用扩展阅读

方法

检查时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸,盖上旋塞E并旋紧。

标准砷斑的制备方法为:精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10min后,加锌粒2g,立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45min取出溴化汞试纸,即得。

另取规定量的供试品,加水23ml溶解后,照标准砷斑制备方法操作,将供试品砷斑与标准砷斑比较,不得更深。





Ⅳ 砷斑法测砷中使用醋酸铅棉花和醋酸铅试纸有何作用

吸收硫化氢气体,因为样品中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中生成硫化氢气体,其与溴化汞试纸产生硫化汞色斑.醋酸铅棉花用量60mg(装管高度60-80mm),应松紧适度.

Ⅵ 砷盐检查法中加入kl的目的是

以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量.硝酸具有强氧化性 砷化氢气体有毒,要用氧化性物质吸收,如高锰酸钾溶液等

Ⅶ 古蔡氏法检查砷盐法中所加试剂的作用

试剂酸性氯化锌内的作用:砷五价降低到三价砷;碘化钾被氧化为碘可被氯化锌氧化为碘离子,并与锌生成稳定配合物,利于砷化氢气体产生;氯化锌可抑制pb干扰容。

五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。

(7)检砷装置加入锌粒的作用扩展阅读:

古蔡法检查砷盐的原理为:金属锌与酸作用产生新生态的氢,新生态的氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性的砷化氢气体。

遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,来判定药物中砷盐的含量。

Ⅷ 银盐法测砷装置的导管中塞入乙酸铅棉花有何作用

因为砷的价态比较多,而汞在常态为液体,自身性质不稳定,且记忆效应强,所以用原子荧光光谱法测砷,汞两种元素经常遇到各种问题。其中出现最多的就是荧光值不稳定,忽高忽低。需要注意的就比较多了,比如为了减少记忆效应就需要保证试管干净,一旦管路污染,那恭喜你,可以更换管路了。还有就是荧光值的问题了,在这点需要注意的事项就了,管路要清洁,不可以污染,还有用于消解的酸,样品的进样量等等。顺便说一下,汞这种元素的记忆效应很大,而且很难消除,唯一的法就是尽量缩短管路,在这方面我觉得模块化设计是一个很好的方案,就比如金索坤的多功能反应模块,他们将氢化反应,气液分离和废液排出多种功能高度集成在多功能反应模块中,既缩短了管路路径,减少记忆效应,还使得进样,反应,废液排出高度平衡。

Ⅸ 向试管中加入锌粒的操作

A、向试管中加入锌粒:将试管横放,用镊子将锌粒放在试管口,再将试管慢慢竖起,故A错;
B、点燃酒精灯要用火柴点燃,不能用酒精灯引燃,故B错;
C、由于氧气的密度比空气大,所以可以用向上排空气法收集,故C正确;
D、在用天平称量药品时,左盘放药品右盘放砝码,且氢氧化钠具有腐蚀性,要放在玻璃器皿中称量,故D错.
故选C.

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