苯甲酸的合成及其纯度测定实验装置图

『壹』 请画出苯甲酸重结晶的流程图，解释选择每一步操作的原因 求大神帮忙！！

苯甲酸重结晶的流程步骤如下：

1、预热漏斗：将玻璃漏斗放入水浴锅中预热。注：在热过滤过程中，玻璃漏斗的温度也应保持不变

2、将2g粗苯甲酸、80mL蒸馏水和2－3个玻璃珠放入锥形瓶中，置于电炉上加热至微沸点，使粗苯甲酸固溶体完全溶解。再取150mL小烧杯，准备约50ml蒸馏水，同时放在电炉上加热

3、取出预热玻璃漏斗从水浴锅，把一堆滤纸进入漏斗，滋润和少量的热水，把热玻璃漏斗铁与铁圈固定架，和过滤热解决方案尽快到250毫升烧杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液体，不要等到过滤完成后，在过滤过程中要保持饱和溶液的温度。）所有的溶液经过过滤后，用少量热水清洗锥形瓶和滤纸。

4、冷却结晶过滤后，将滤液盖在装有滤液的烧杯上，放置一边，用冷水冷却，以使结晶尽快完成

5、抽滤后结晶完全，布的漏斗湿（滤纸与少量的冷水润湿性，吸收），使晶体和母液分离，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，润湿，再干，重复1－2次，最后用勺子净化后的苯甲酸晶体表面（白色鳞片状）干的菜

6、称重：CFR／＿g法纯化苯甲酸；计算产量：纯／粗＊100。

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实验现象：

1、在加热过程中，苯甲酸逐渐溶解在锥形瓶中，不存在不溶物。

2、晶体在热过滤过程中析出，一小部分晶体留在了漏斗中的滤纸上，无法过滤

3、在冷却过程中，烧杯中出现大量的白色晶体

4、在提取和过滤过程中，晶体中的水分逐渐减少，出现小块

实验原理：

再结晶原理：它是一个结合操作过程中溶剂纯化物质和杂质的有不同的溶解度，包含杂质的水晶物质溶解在适当的溶剂，并解决方案是准备到浓溶液接近沸腾，和不溶性杂质趁热过滤，滤液冷却和结晶，晶体进行收集和干。

『贰』 工业怎样合成苯甲酸

工业上常用甲苯、邻二甲苯或萘为原料制备苯甲酸，上述原料可从煤焦油或石油中获得。此外，由甲苯生产苯甲醛时可副产苯甲酸。

苯甲酸的工业生产方法有甲苯氯化法、邻苯二甲酸脱、羧法甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脱羧法。用邻苯二甲酸酐脱羧法所得最终产品不易精制，而且生产成本高，只在批量不大的医药等产品的制造过程中采用。甲苯氯化法的产品不适于应用于食品。

苯甲酸有工业用、食品用、医药用等不同规格。食品级应符合GB1901-80，含量在99.5%以上，熔点121-123℃，并对易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼烧残渣、重金属、砷含量等质量指标作了规定。

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应用领域：

主要用于抗真菌及消毒防腐，用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的性能改进，也作为钢铁设备的防锈剂、农业化学品。

注意事项：

外用该品局部可能有轻度刺激。油膏剂不宜贮存于温度过高处。

1、环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。

2、燃爆危险：该品可燃，具刺激性。

3、危险特性：遇明火、高热可燃。

『叁』 如何鉴定苯甲酸的纯度

检测固体纯度？最直接的检测固体纯度方法是测其熔点，与标准熔点对比，越接近越纯。

『肆』 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图，要有铁架台b型管的详细装置图

『伍』 制备苯甲酸实验中如何鉴定产品的纯度

1 采用化学分析的方法,采用酸碱滴定测试其含量.
2 采用仪器分析的方法,测试其纯度,如HPLC,GC
3 采用红外光普法,测试其红处光普,与标准谱进行对比.

『陆』 苯甲酸含量测定

试剂
中性乙醇溶液：体积分数50%。量取50ml乙醇（体积分数为95%），加50ml水，混匀，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色；
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；
酚酞指示液：10g/L。
步骤
称取约0.25g样品，精确至0.0002g，置于锥形瓶中，加25ml中性乙醇溶液溶解，再加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液呈粉红色。
计算
w%=（V/1000）c 122.12/m

『柒』 苯甲酸的合成有哪些方法

工业上由甲苯和空气催化氧气合成，或用苯/一氧化碳/氢气在氯化氢催化下先生成苯甲醛再氧化为苯甲酸。
实验室中少量制取可用甲苯和酸性高猛酸钾反应制得。另外苯和四氧化碳在碱催化下也可生成苯甲酸。
另外也可以用甲苯氯化形成三氯化苄，用稀硫酸水解形成苯甲酸。

『捌』 实验中苯甲酸的合成与工业中苯甲酸的合成的异同点

实验中苯甲酸的合成与工业中苯甲酸的合成主要有两点不同：
1）实验室合成采用甲苯和高锰酸钾作为原料，主要是图个方便快捷安全，不怎么在乎成本。而工业合成是在催化剂的作用下，将甲苯采用空气直接氧化为苯甲酸，工业生产首先要注重成本，成本高了，企业自然活不下去。
2）工业合成要注重环保。工业生产直接采用空气作为氧化剂，不会产生废水。如果工业生产中产生大量恶臭废气，或者排出大量含重金属的废水，其处理费用也是非常昂贵的，甚至会经常遭到投诉，因此采用绿色合成的工艺，在工业生产中是非常受欢迎的。

『玖』 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。
主反应：

副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：

1.为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）
2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20分钟。
3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可）
5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g