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自动凯氏定氮装置图

发布时间:2021-11-28 12:03:30

1. 凯氏定氮仪半自动和全自动的区别是什么国内外的价格大概多少

凯氏定氮仪半自动和全自动有很多型号的,半自动的价格相对便宜一点,价格基本上是几千至上万,而全自动的就相对比较贵了,价格十几万,看自身的需求,最终选择适合自己的。托普云农全自动凯氏定氮仪(经济型)采用国际标准凯氏定氮法,采用四路独立进口计量泵,可高效、准确、自动加液。蒸馏、分离、冷凝、滴定计算、结果存储、打印一体完成。全自动凯氏定氮仪广泛应用于粮食、饲料、食品、土壤、乳制品、饮料等多样化样品的含氮量分析。

2. 全自动凯氏定氮仪哪个品牌最好

上海祎鸿NKY6100系列,颜色法判断终点。采用进口光学传感器,自适应白平衡处理,数字信号输出,独立颜色处理芯片,具有较强的抗干扰能力。

3. 硫酸铵标全自动凯氏定氮仪的稳定性是怎么标的

取适量硫酸铵,放入消化管,按正常操作,运行全自动凯氏定氮仪,看测量结果和标准硫酸铵的含量。两者比较,判断定氮仪的稳定性。济南精锐分析分析仪器

4. 全自动凯氏定氮测蛋白质含量是干基还是湿基表示

凯氏定氮法只能检测蛋白质中氮含量,不能检测氨基酸的含量。其中蛋白质含量也只是称为粗蛋白质的含量,只是用氮的含量乘以6.25(系数)得出,不是真正的蛋白质的含量。
凯氏定氮法测氮的方法如下:
1、称取0.5~1g试样(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,无损失地放入凯氏烧瓶中,加入硫酸铜0.9g,无水硫酸钾(或硫酸钠)15g,与试样混合均匀,再加硫酸25ml和2粒玻璃珠,在消煮炉士小心加热,待样品焦化,泡沫消失,再加强火力(360~410℃)直至溶液澄清后,再加热消化15min。
2、氨的蒸馏
(1)常量直接茂馏法 将上述的试样消煮液冷却,加蒸馏水200ml,摇匀,冷却。沿瓶壁小心加入40%氢氧化钠溶液100ml,立即与蒸馏装置相连.蒸馏装置冷凝管的末端应浸入50ml硼酸吸收液lcm。加混合指示剂2滴,轻摇凯氏烧瓶,使溶液混匀,加热蒸馏,直至馏出液体积约150ml。先将吸收液取下,再停止加热。
(2)半微量水蒸汽蒸馏法 上述试样的消煮液冷却,加蒸馏水20m1转入100ml容量瓶,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。取2%硼酸溶液20ml,加混合指示剂2滴,使半微量蕉馏装置的冷凝管末端浸入此溶液;蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,且保持此液为橙红色,否则应补加少许硫酸。准确移取试样分解液10~20ml注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加10ml40%氢氧化钠溶液,小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃塞塞好,并在入口处加水封密好,防止漏气,蒸馏4min,使冷凝管末端离开吸收液面,用蒸馏水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。
3、滴定 用硼酸吸收氨后,立即用0.05mol

5. 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.1.2蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.2硫酸,P20=1.84g/mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。

计算:

C=m*1000825/(V*53*250)

式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;

m——称取碳酸钠质量,g;

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

6. 全自动凯氏定氮仪的主要特点

通过程序化设计和新获得专利的蒸汽发生器实现改变蒸馏时间和蒸汽流量。根据分专析样品的不同属,可选择快或慢的蒸馏速度。良好的自我保护装置,不关闭防护门,仪器不启动,安全可靠,不会对人员造成任何伤害。含四个RS232接口,可同时接电脑、打印机、键盘等外部设备,仪器内部程序可对各项连接设置进行编辑,而且还可编辑输出实验报告的各项参数,同时对操作语言也可进行选择。
全自动控制过程包括:样品蒸馏控制,加碱量控制,加硼酸量控制,蒸汽流量控制,蒸馏时间控制,残余物排出开关控制,自动报警控制,自动滴定开关控制
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7. 有谁知道凯氏定氮的具体步骤,注意事项,!!

1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右,放入干燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止后提高温度到450'C,加热至液体沸腾,待瓶内液体呈蓝绿色透明后,再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤消化管2~3次,洗液合并于容量瓶中定容。

2、蒸馏:连接凯氏定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3处,加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸,保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸,调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴,并使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室,并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内,将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口,立即夹紧螺旋夹,并加入少量蒸馏水,密封进样口。

当蒸汽通入反应室时,准确计时,反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶,蒸馏5min,移动吸收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏Imin,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。

停止加热,使反应室内的液体进入汽水分离器,打开进样口的螺旋夹,将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水,夹紧螺旋夹,再次进行加热至水蒸汽放出,停止加热,使反应室内的水进入汽水分离器,进行洗涤。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m

X为样品中蛋白质的含量,%;c为硫酸标准溶液的浓度,molL;V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积,ml;m为样品的质量,g。

注意事项

(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。

(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。

(3) 消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。

(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。

(5)如硫酸缺少, 过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

(7)自动凯氏定氮装置图扩展阅读:

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程 称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。

硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。

8. 凯氏定氮仪使用方法

首先凯氏定氮仪分为两大类:1、半自动凯氏定氮仪 2、全自动凯氏定氮仪
凯氏定氮仪整个试验流程分三步,1、消解 2、蒸馏 3、滴定。

先说消解这个步骤根据不同的样品有不同的消解办法,关键的两点是催化剂的配比,温度段的设置。(消解仪消解样品是凯氏定氮仪的前期处理阶段。是配合全自动和半自动定氮仪的一款消解设备)
接下来祎鸿说半自动凯氏定氮仪,消解完成后,开始蒸馏。根据供应商厂家的不同操作方法略微有些不一样的。但大致方法差不多,1、根据要求配置酸碱、蒸馏水、稀释液 2、看说明书,接通管路 3、开机清洗管路
4、做空白(可以先做硫酸铵) 5、手动滴定
最后祎鸿说全自动凯氏定氮仪,所有操作步骤跟以上雷同(除第5手动滴定外)。全自动是自己出报告,边蒸馏边滴定的。

9. 凯氏定氮装置怎么安装啊是那种实验室里的玻璃仪器组成的那种

常用的凯氏定氮装置是由:圆底烧瓶、筒形漏斗、分馏器、冷凝管、三角烧瓶等装置组成专。主要用来属检测粮食,食品,海产品,乳制品,饲料土壤,饮料,橡胶,水质,药品,和相关化学品等中氨氮.蛋白质等的含量。可以参考http://www.shhk.com.cn/proct_detail-1146.htm。 这是常见的半微量装置。希望能帮到你。

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