icp自动进样装置

㈠ ICP-MS质谱仪的工作原理及使用方法是什么

原理

使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大，速度快的偏转小；在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转，即速度慢的离子依然偏转大，速度快的偏转小；当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。

与此同时，在磁场中还能发生质量的分离，这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上，不同质荷比的离子聚焦在不同的点上，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。

质谱法还可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物分析就无能为力了，而且在进行有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作，十分麻烦。

而色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法，特别适合进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难，因此两者的有效结合将提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。

用法

分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。

质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进，仍然利用电磁学原理，使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率，如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm，分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达 105 ～106 量级，可测量原子质量精确到小数点后7位数字。

质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。

对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。

固体火花源质谱：对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门;气体同位素质谱：对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定，可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门。

(1)icp自动进样装置扩展阅读

质谱的解析大致步骤如下：

1、确认分子离子峰，并由其求得相对分子质量和分子式；计算不饱和度。

2、找出主要的离子峰（一般指相对强度较大的离子峰），并记录这些离子峰的质荷比（m/z值）和相对强度。

3、对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。

4、用MS-MS找出母离子和子离子，或用亚稳扫描技术找出亚稳离子，把这些离子的质荷比读到小数点后一位。

5、配合元素分析、UV、IR、NMR和样品理化性质提出试样的结构式。最后将所推定的结构式按相应化合物裂解的规律，检查各碎片离子是否符合。若没有矛盾，就可确定可能的结构式。

6、已知化合物可用标准图谱对照来确定结构是否正确，这步工作可由计算机自动完成。对新化合物的结构，最终结论要用合成此化合物并做波谱分析的方法来确证。

参考资料来源：网络-质谱法

参考资料来源：网络-质谱仪

㈡ icp光谱仪是什么

icp直读光谱仪，又名电感耦合等离子体光谱仪，属于光谱仪的一大分支，主要用于检测微量及衡量元素的分析，可分析的元素为大多数的金属元素，具体的检测元素因为不同厂家采用的核心配件不同而不同，如5代光谱仪就可检测118元素。因此icp光谱分析仪的使用范围广泛，被用于稀土、贵金属、合金材料、电子产品的分析检测，并且可对待测样品进行定性或从超微量到常量的定量分析。
其中icp发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法，在分析的过程中会对检测材料的的光谱特性（包括波长、强度等谱线特征），因此可以分为3大过程：
1 ：分光（光栅），把被检测材料按照波长进行规律分开。
2 ：感光（传感器）：将光信号转换成电信号，对应的测量分析出各波长光的强度。
3：光谱软件计算显示：将这些信息用软件进行计算分析，得出对应的结果显示给操作人员。
等离子体光谱与其它大型精密仪器一样，需要在指定的操作环境下操作国产光谱仪，对环境温度和湿度有一定的要求。检测室内的温度维持在70～75摄氏度之间，尽可能维持在一个固定温度。其次环境湿度不能够太大，会容易导致内部电子元器件受潮短路，并且应该避免安放在阳光强烈处，避免因此高温导致检测结果有误。

㈢ 【求助】求助ICP用有机溶剂处理样品,如何进样操作麻烦告诉我

以前我们测试有机样品的时候都是将样品放在电路上缓慢加热，等有机物挥发得半干的时候加入浓硝酸反复消解。 以前我们测试有机样品的时候都是将样品放在电路上缓慢加热，等有机物挥发得半干的时候加入浓硝酸反复消解。
你如果非要用有机溶剂溶解样品后直接进样用ICP来分析的话,你仪器要加上加氧装置才能直接分析,否则燃烧很可能不完全,使炬管中积碳太多.加氧装置用起来不复杂.
还有你如果要配制相应的标准溶液,你应该用相应的有机溶剂作为溶剂,在其中加入相应的标准物,而样品空白也应该是相应的有机溶剂!yunjun3(站内联系TA)有单独的雾室可以进行有机样品的分析(如煤油中的金属元素),功率可以适当提高,冷却气要开大.追风的蓝刺猬(站内联系TA)Originally posted by golden1247 at 2011-03-05 16:36:43:
以前我们测试有机样品的时候都是将样品放在电路上缓慢加热，等有机物挥发得半干的时候加入浓硝酸反复消解。
追风的蓝刺猬 你好!是这样的.我现在是用有机溶剂溶解样品,直接进样.我们一直用无机的雾化器,中心管 ... 很多年没玩ICP了，所以具体的都忘得差不多了。如果没有记错的话，ICP是不能分析有机样品的，仅仅是用于测试金属元素。既然如此，那你可以直接消解你的样品，制成硝酸溶液进样分析就可以了。
以前我们测试有机样品的时候都是将样品放在电路上缓慢加热，等有机物挥发得半干的时候加入浓硝酸反复消解。 心净，心静，

㈣ 电解液分析icp的有机进样系统需要制冷吗

高频发生器： 高频发生器是ICP-OES的基础核心部件，是为等离子体提供能量的，要求其具有高度的稳定性和不受外界电磁场干扰。从功率输出方式上可以分为自激和它激式两类，自激式高频发生器（瓦里安、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、岛津及国内厂家生产的ICP-OES均使用这个）能将稳定的直流电流变成具有一定周期的交流电流后,不需要外加交变信号控制就可以产生交变输出.该RF线路简单,造价低廉,调试容易,当震荡电路参数变化时能自动补偿阻抗的少量变化等优点.缺点是功率输出效率低,震荡频率稳定度不高。它激式发生器（目前仪器我掌握的资料只有热电公司的）是由石英晶体控制频率,必须外加交换信号才能产生交变输出,具有功率输出效率高,振荡频率稳定,易实现频率自动控制等优点,缺点是线路复杂,成本高。目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz 和40.68MHz的,理论上讲震荡频率大的，维持等离子体的功率相对就小点，冷却气用量相对少点，产生的趋肤效应也强，便于形成等离子体中心进样通道（一般不会引起等离子体的熄灭），但在实际使用商品化仪器分析时27.12MHz 和40.68MHz其分析性能并没有特别明显的差别，特别是在检出限和测定精度方面几乎没有差异。高频发生器的另一个指标就是其功率，因为功率是影响发射线强度和背景强度的主要因素，采购时主要考虑其大小可调性和分析样品的性质，一般范围至少也在800-1500W，对于普通水样品类一般采用800-1200W基本可以满足正常分析需要，而有机物基体样品的分析一般需要较高的功率来维持等离子体的正常运行，其实作为各种ICP-OES的光源，目前的发展技术应该是比较成熟的，在采购时主要考虑一下下列指标就可以了：反射功率至少要小于10W，功率波动不能大于0.1%（假如输出功率有0.1%的飘逸，发射强度就能产生超过1%的变化，目前高档仪器的这个方面做的是比较好的，有的可以低1-2个数量级的），频率稳定性要优于0.1%。 ICP光谱的组成 ICP光谱仪是由ICP光源、进样装置、分光装置、检测器和数据处理系统组成。其中ICP光源由高频发生器、石英炬管和高频感应线圈组成；进样装置是由蠕动泵（一些仪器直接利用同心雾化器提升）、雾化器和雾室等组成；分光装置由入射狭缝、分光元件、若干光学镜片组成及出射狭缝（全谱直读型没有）；检测器现在用的主要是光电倍增管和固体成像器件（目前主要有CCD和CID）；数据处理系统主要有计算机、数据通讯版和仪器控制及数据处理软件组成。

㈤ ICP-AES的仪器装置

1.感应圈 2.冷却器 3.辅助气 4.矩管 5.试样载气
高频电发生器和感应圈提供电磁能量。矩管由三个同心石英管组成，分别通入载气、冷却气、辅助气（均为氩气）；当用高频点火装置发生火花后，形成等离子体焰矩，接受由载气带来的气溶胶试样进行原子化、电离、激发。进样器为利用气流提升和分散试样的雾化器，雾化后的试样送入等离子矩的载气流。控制和检测系统由光电转换及测量部件、微型计算机和指示记录器件组成。整机组成见下图

㈥ 测ICP的仪器使用方法

1.同水循环仪器的连接：
ICP主机上的input接口对应水循环器上的out接口，另一ICP的out接口对应着水循环器上的input接口，且水循环器上的 out接口上要安装好水过滤器。
2.同氩气的连接：
氩气的管子接到ICP主机上的Argon接口上，且氩气的气压通过减压装置来调节，一般控制在0.8 ba 。 3.同抽风机的连接：
抽风机的两抽风管，前管吸收矩管放出的热量，后管吸收发生器放出的热量。 4.同UPS的连接 5.废水箱的安装
6.雾化器，雾化室，矩管，泵软管的安装
7.ICP 同PC的接口，且Hardlock USB 软件保护装置要插到PC的USB接口上。
8.ICP地线的连接 二. 建方法流程： 方法信息的设置 对元素线的选择 测试条件的设置 建空白，标准溶液 设置输出格式
1.方法信息的设置：在measurement info 界面
⑴.在界面下方的method data control 面板中，选择New，新建一个方法，并输入方法的名称和描述内容。 ⑵.设置参数：
Nebulizer Type(雾化器的类型)：有Crossflow(交叉雾化器)和Modi-lichte (理查得雾化器)，本仪器使用Crossflow.
Application(应用类型)：针对不同的情况，有不同的选择，一般选择Normal
Default Unit：对单位的设置
No.of Measurements：测量次数一般为3次
Data Transport：数据储存要求，“None”不储存，“Regionof interest”储存指定的分析谱线，“Complete Spectrum”储存所 有的数据，一般选择Complete Spectrum
Min Corr Coefficament ：校正线性参数，一般为0。996 Default Displayname(默认的显示名称)：一般选择Sample Name ⑶.Preflush(预冲洗)的设置：
Fast：快冲洗时间 Fast step：冲洗档位
Total：冲洗的总时间 Normal step：正常冲洗的档位 ⑷.SampleIdentification的设置：
可新建weight质量，volum体积，dilution稀释率等关于样品的参数 2.线选择：在Line Selection界面
⑴.Lineselection type(线类型)：有Analytic(用于要分析的元素)， Reference line(内标谱线线)，Monitor line(稳定线，一般选择 的是氩线)
⑵.元素表中的元素线的选择：对于要分析的元素，单击这个元素，可从右边的下表中选择其中一个光强度不同的元素线，一般选择受其它元素干扰最少的线。若双击此元素，即可选择一条系统推荐的线。
⑶.LineLibrary：可调出此元素的所有的不同强度的线，一般选择Recommended
⑷.EditPseudo对于不同的测量目的设置的，例如：MnBEC，设置Mn,Zr的相对强度，来调整矩管的位置。
3.测量条件的设置：在 Measure conditions界面
⑴.Plasmapower(激发等离子的发生器功率)：对于一般的金属设为1200W，而对于重金属则为1400W。
Coolant Flow, Auxiliary Flow, Nebulizer Flow, Add flow在下面启动等离子的那一项中有详细说明。
⑵.RelativeTorch position：矩管位置的调节。Honizontal 水平的，Vertical 垂直的，Distance 前后的。在矩管校准后，一般不要去调。 ⑶.SASSYParameter：进样器的设置，本仪器还未配进样器。 4.标准溶液的设置：在 Standards界面 通过 Method 面板，新建空白，标准溶液。
空白溶液的类型为：Blank Sample,Calibration Standard 标准溶液的类型为：Standardization , CalibrationStandard 5.输出格式的设置：在 Out Format 界面
⑴.在 Documentaction 面板中，可设置数据输出的格式，例如：PDF，RTF，等。

㈦ ICP电感耦合等离子体发射光谱仪的原理和用途

1. 仪器介绍

   ICP2000是天瑞仪器公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量。采用先进的电子电路系统和网络接口的通信方式，实现了仪器的寻峰、测试、谱图描迹快速简便化操作，自动化程度高、操作简便、稳定可靠，使结果准确度更高，人性化设计的仪器操作界面，可针对不同元素、不同波长设置最佳的测试条件，并有仪器诊断功能，提高仪器的智能化操作。

2. 性能特点

   1.可测元素70多种

   2.分析速度快，一分钟可测5-8个元素

   3.多元素同时分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序

   4.检出限低，达到ppb量级，Ba甚至达到0.7ppb

   5.线性动态范围宽，高达6个数量级，高低含量可以同时测量

   6.分析成本低，一瓶氩气可以用8个小时

   7.全自动化设计，除电源开关外，仪器全部功能由软件控制。

   8.网络接口通讯方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高频的干扰。

   9.配备进口玻璃雾化器，雾化效率好，性能更稳定。

   10. 软件通过质量流量控制器（MFC）来控制三路气体流量。

   11. 点火方式：软件控制点火，有点火位置记忆功能，匹配位置记忆功能。

   12.特有的仪器诊断功能，可实时监测仪器工作状态。

   13.独立开发，具有自主知识产权的分析软件，人性化的操作界面，中英文界面的快速切换，自动生成分析报告。

3. 技术指标

   ①射频发生器技术指标：

   1.电路类型：自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制。

   2.工作频率：40.68MHz±0.05％

   3.频率稳定性：＜0.1%

   4.输出功率：800W—1200W

   5.输出功率稳定性：＜0.2%

   6.电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜10V/m ；磁场：H＜0.2A/m。

   ②进样装置技术指标：

   1.输出工作线圈：铜质，带有聚四氟乙烯外套，内径25mm，3匝。

   2.矩管：三同心型，外径20mm的石英矩管

   3.同轴型喷雾器：外径6mm

   4.双筒形雾室外径：35mm

   5.氩气流量计规格和载气压力表规格：

   （1）等离子气流量计 ：0.0-20.0L/min

   （2）辅助气流量计： 0.0-1.0L/min

   （3）载气流量计：0.0-1.0L/min

   （4）载气稳压阀：0-0.4MPa

   （5）冷却水：水温20-25℃ 流量>7L/min 水压>0.1MPa ，冷却水电阻率大于1MΩ。

   ③分光器技术指标:

   1.光路：Czerny-Turner

   2.焦距： 1000 mm

   3.光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)，刻划面积（80×110）mm

   4.线色散率倒数：0.26nm/mm

   5.分辨率：≤ 0.008nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）

   6.扫描波长范围： 3600线/mm扫描波长范围：190—500 nm ; 2400线/mm扫描波长范围：190—800 nm

   7.步进电机驱动最小步距:0.001 nm

   8.入射狭缝：25μm；出射狭缝：18μm

   9.透镜：Φ30，1：1成像

   10. 反射镜规格：（80×105）mm

4. 测光装置:

   1.光电倍增管规格：R212或R928

   2.光电倍增管负高压： （-50～-1000）V

   3.光电倍增管电流测量范围： （10～12～10～4）A

   4.信号采集方式： V/F转换

   5.采样电路：1mv对应频率100Hz；

   6.仪器数据采集： 计数方式

   7.测光方式：垂直观测

5. 标准配置

   1.ICP2000主机1台

   稳压电源1台

   自动控温冷却循环水装置1台

   2.附件箱

6. 应用领域

   金属材料（包括贵金属、稀有金属）、非金属材料、矿石、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、半导体晶片、陶瓷材料、食品、药品、血液、水（纯水、废水）、空气等几乎所有材料中杂质（或粒子）的测定。

㈧ ICP-aes的组成

高频发生器：
高频发生器是ICP-OES的基础核心部件，是为等离子体提供能量的，要求其具有高度的稳定性和不受外界电磁场干扰。从功率输出方式上可以分为自激和它激式两类，自激式高频发生器（瓦里安、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、岛津及国内厂家生产的ICP-OES均使用这个）能将稳定的直流电流变成具有一定周期的交流电流后,不需要外加交变信号控制就可以产生交变输出.该RF线路简单,造价低廉,调试容易,当震荡电路参数变化时能自动补偿阻抗的少量变化等优点.缺点是功率输出效率低,震荡频率稳定度不高。它激式发生器（目前仪器我掌握的资料只有热电公司的）是由石英晶体控制频率,必须外加交换信号才能产生交变输出,具有功率输出效率高,振荡频率稳定,易实现频率自动控制等优点,缺点是线路复杂,成本高。目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz 和40.68MHz的,理论上讲震荡频率大的，维持等离子体的功率相对就小点，冷却气用量相对少点，产生的趋肤效应也强，便于形成等离子体中心进样通道（一般不会引起等离子体的熄灭），但在实际使用商品化仪器分析时27.12MHz 和40.68MHz其分析性能并没有特别明显的差别，特别是在检出限和测定精度方面几乎没有差异。高频发生器的另一个指标就是其功率，因为功率是影响发射线强度和背景强度的主要因素，采购时主要考虑其大小可调性和分析样品的性质，一般范围至少也在800-1500W，对于普通水样品类一般采用800-1200W基本可以满足正常分析需要，而有机物基体样品的分析一般需要较高的功率来维持等离子体的正常运行，其实作为各种ICP-OES的光源，目前的发展技术应该是比较成熟的，在采购时主要考虑一下下列指标就可以了：反射功率至少要小于10W，功率波动不能大于0.1%（假如输出功率有0.1%的飘逸，发射强度就能产生超过1%的变化，目前高档仪器的这个方面做的是比较好的，有的可以低1-2个数量级的），频率稳定性要优于0.1%。

ICP光谱的组成

ICP光谱仪是由ICP光源、进样装置、分光装置、检测器和数据处理系统组成。其中ICP光源由高频发生器、石英炬管和高频感应线圈组成；进样装置是由蠕动泵（一些仪器直接利用同心雾化器提升）、雾化器和雾室等组成；分光装置由入射狭缝、分光元件、若干光学镜片组成及出射狭缝（全谱直读型没有）；检测器现在用的主要是光电倍增管和固体成像器件（目前主要有CCD和CID）；数据处理系统主要有计算机、数据通讯版和仪器控制及数据处理软件组成。

㈨ icp-ms 自动进样器有必要吗

如果您经常大批量测样，有必要，如果只是每次做几个样品就没必要了，自动进样器可以节约人力，腾出时间做其他的